專利名稱：一種耐高溫的晶體退火裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬晶體的熱處理領域，涉及一種高溫氧化物晶體的退火裝置，具體地說，是一種耐高溫的晶體退火裝置。
背景技術：
隨著科學技術的發展，人工育成晶體的品種不斷創新，由熔體育成的晶體，因固液界面梯度溫差較大，所育成的晶體，一是熱應力大，晶體元件制作過程容易開裂；二是有些晶體結晶完整性較差。專利號為ZL85100534.9的發明專利提供了“一種耐高溫的溫梯法晶體生長裝置”，其利用導向溫度梯度法(簡稱溫梯法)生長的摻鈦寶石，有絲狀光路的藍寶石等晶體，但必須經過1850℃以上溫度重結晶高溫退火處理，才能提高摻鈦寶石可調諧激光晶體的品質因素FOM值，并消除藍寶石晶體中帶有絲狀光路的晶體，使其成為結晶完整性，光學均勻性均優的優質晶體。
而以往采用的高溫退火方法，是以二硅化鉬棒加熱元件構成的高溫爐，其極限加熱溫度不超過1750℃，氫氣爐加熱溫度也只能達到1800℃。蘇州晶體元件廠制造的石墨高溫退火爐，只適應于工業寶石晶體熱應力退火處理。國際上采用的中頻感應加熱退火爐，感應加熱溫度雖可達2000℃以上，但其加熱功率大，晶體退火室的容積小，感應加熱溫度不均勻，晶體退火效果不佳。
發明內容
為克服現有技術中晶體高溫退火爐的不足，本發明提供了一種有利于高溫晶體，特別是氧化物晶體重結晶的退火裝置，即一種耐高溫的晶體退火裝置。該退火裝置采用高真空除氣密封形式，設有充氣口和出氣口，極適合于對晶體進行流通氣體的高溫退火。采用特殊方法加工制作的鎢棒發熱元件和屏蔽隔熱裝置，待退火的晶體控制室其溫度可高達2000℃以上，且溫度均勻，溫場穩定。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案一種耐高溫的晶體退火裝置，包括置于帶有真空排氣口的底盤上，并通過真空密封圈與底盤密封接觸分別設有進水口和出水口以及氣壓表的鐘罩，所述鐘罩體內設有包含側屏蔽筒、上熱擋板和下熱擋板的保溫屏蔽裝置，其實質性特點在于所述鐘罩體上還設有充氣閥和出氣閥；設置于最內層側屏蔽筒兩側的發熱體采用鎢棒加工制成，所述發熱體通過鉬電極接頭由鉬螺帽緊固于鉬電極板上；所述鉬電極板由剛玉絕緣環支撐架支撐，其兩端由耐熱鋼墊環和耐熱鋼螺帽緊固于水冷電極桿上；所述鉬電極板上方發熱體所包圍的空間內，設有一晶體退火室；所述鉬電極板的下方，剛玉絕緣環支撐架的內側設置一隔熱板。
與現有技術相比，本發明具有如下有益效果經本發明耐高溫的晶體退火裝置退火處理后，摻鈦寶石可調諧激光晶體的品質因素FOM值大大提高，晶體光學質量也大為改善，使溫梯法生長出來的原來不能直接使用的摻鈦寶石晶體毛坯變成優質摻鈦寶石可調諧激光晶體。對溫梯法生長的藍寶石晶體毛坯脫碳去色，以及消除晶體中的絲狀光路，效果極佳。藍寶石晶體的透過率，光學均勻性和結晶完整性都大大提高，并使一些本來不能使用的有絲狀光路晶體變成優質晶體。本裝置可用于各種高溫晶體的重結晶退火，特別適用于各種摻雜的釔鋁石榴石，純釔鋁石榴石，藍寶石，摻鈦寶石等高溫氧化物晶體的重結晶退火。
圖1為本發明的剖視結構示意圖。
圖中，1.真空排氣口；2.底盤；3.充氣閥；4.真空氣壓表；5.鐘罩；6.出水口；7.剛玉絕緣環支撐架；8.兩個水冷電極桿；9.隔熱板；10.耐熱鋼墊環；11.耐熱鋼螺帽；12.剛玉絕緣座環 13.剛玉絕緣座；14.鎢來熱電偶；15.鉬墊板；16.待退火晶體；17.熱均勻恒溫筒；18.發熱體；19.排氣孔；20.不銹鋼保溫罩；21.上熱擋板；22.最內層上熱擋板；23.不銹鋼保溫筒；24.最內層側屏蔽筒；25.氧化鋯托座；26.側屏蔽筒底板；27.鉬電極接頭；28.鉬電極板；29.鉬螺母；30.下熱擋板；31.進水口；32.出氣閥；33.晶體退火室；34.側屏蔽筒。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的描述。
如圖1所示的一種耐高溫的晶體退火裝置，包括置于帶有真空排氣口1的底盤2上，并通過真空密封圈與底盤2密封接觸分別設有進水口31和出水口6以及真空氣壓表4的鐘罩5，所述鐘罩5體內設有包含側屏蔽筒34、上熱擋板21和下熱擋板30的保溫屏蔽裝置，其主要特征是所述鐘罩體5上還設有充氣閥3和出氣閥32；設置于最內層側屏蔽筒24兩側的發熱體18采用鎢棒加工制成，所述發熱體18通過鉬電極接頭27由鉬螺帽29緊固于二塊鉬電極板28上；所述二塊鉬電極板28由剛玉絕緣環支撐架7支撐，其兩端由耐熱鋼墊環10和耐熱鋼螺帽11緊固于水冷電極桿8上；所述鉬電極板28上方發熱體18所包圍的空間內，設有一晶體退火室33；所述鉬電極板28的下方，剛玉絕緣環支撐架7的內側設有一隔熱板9。
本發明所述的耐高溫的晶體退火裝置，通常稱為鐘罩式電阻高溫退火爐。
為了達到高溫下真空密封，鐘罩5及底盤2采用通循環水的雙層不銹鋼結構。電極桿8通水冷卻，確保電極桿8通過耐高溫的聚氟乙烯和密封圈與底盤2絕緣密封接觸。
為了避免退火裝置部件高溫氧化，待退火晶體16放入晶體退火室33，爐子密封后先由真空機組排氣至高真空(通常高于5×10-3pa)，依據待退火晶體16的不同需要，可采用抽真空退火，充氣密封退火，通流動氣體退火等退火方式，充氣升溫步驟依據不同需求而定。
為了對待退火晶體16進行流通氣體退火，執行特殊氧化物晶體退火操作(如鈦寶石的流動氫氣退火)，鐘罩5上設有充氣閥3和出氣閥32。
為了達到特殊高溫加熱(大于2000℃)，發熱元件既不揮發又不損耗，且不與高溫氫氣反應，采用特殊加工制作的鎢棒發熱體18，通過鉬電極接頭27由鉬螺帽29固定于鉬電極板28上。
為了避免待退火晶體16因局部受熱傳導和熱輻射影響而開裂，待退火晶體16與發熱體18中間放置熱均勻恒溫筒17。待退火晶體16不與熱均勻恒溫筒17接觸，使待退火晶體四周得到均勻熱傳導和熱輻射加熱，達到穩定升降溫退火過程。
為了避免溫度高于1800℃時氧化鋯自導電，在氧化鋯托座25與電極板28之間放置剛玉絕緣座13。
為了能精密測定和控制晶體退火室33的溫度，晶體退火室33下方設置延伸至鐘罩5的底盤2外的鎢錸(WRe3-WRe25)熱電偶14。整個退火程序的全過程均由精密儀表程控完成。
為了使晶體退火室33四周溫度均勻，熱場穩定，在發熱體18及晶體退火室33四周設置了嚴密的保溫屏蔽裝置，屏蔽裝置包括電極板28下方的剛玉隔熱板9，下熱擋板30，上熱擋板21和側屏蔽筒34，上熱擋板21和側屏蔽筒34保證在高溫下不熔化、不變形。
圖1所示的本發明耐高溫的晶體退火裝置，其鐘罩5采用雙層不銹鋼結構，為了避免高溫退火時，爐壁密封處及爐膛燒壞，設有進水口31，出水口6通循環水冷卻。考慮到有些晶體必須在流動氣體中進行高溫重結晶退火，因此，爐膛還備有充氣閥3，出氣閥32，真空氣壓表4。
發熱體18采用鎢棒特殊加工制成，通過鉬電極接頭27由鉬螺帽29緊固于鉬電極板28上。晶體退火室33的空間大小依據鐘罩爐及待退火處理的晶體16的體積而定。二塊鉬電極板28由剛玉絕緣環支撐架7支撐，其兩端由耐熱鋼墊環10和耐熱鋼螺帽11緊固于電極桿8上，電極桿8由通循環水冷卻的紫銅桿或不銹鋼桿構成，電極桿8與底盤2的接觸溫度不超過攝氏100℃，保證電極桿8與底盤2的絕對密封接觸。電極板28的下方，剛玉絕緣環支撐架7的內側放置一剛玉隔熱板9，以減少晶體退火室33下方的熱輻射和熱傳導。
晶體退火室33內，兩塊電極板28上的中央設置剛玉絕緣座13，剛玉絕緣座13上放置氧化鋯托座25，避免氧化鋯托座25高溫導電，導熱。氧化鋯托座25上方設置鉬墊板15(或鎢墊板)和熱均衡恒溫筒17(鉬或鎢)。一只或多只待退火晶體16置于鉬墊板15上并位于熱均衡恒溫筒17的中央位置。為了防止待退火晶體16局部受熱不均勻而開裂，待退火晶體16不得與熱均衡恒溫筒17接觸，其距離大于3毫米為宜。為了便于準確精密測溫，控溫及精確程控操作執行全自動晶體退火升降溫程序，在待退火晶體16下方置有延伸至鐘罩爐外的鎢錸熱電偶14。
為了保持晶體退火室33的熱場穩定，溫度均勻，在晶體退火室33的四周設置了嚴密的保溫屏蔽裝置，該保溫屏蔽裝置包括隔熱板9，下熱擋板30，側屏蔽筒34和上熱擋板21以及剛玉絕緣座環12。
下熱擋板30由數層(例如10-22層)鉬片組成，放置在剛玉隔熱板9的下方，剛玉絕緣環支撐架7的內側，進一步阻擋來至晶體退火室33下方的熱傳導和熱擴散。
在發熱體18的周圍設置了側屏蔽筒34，它由內屏蔽筒24，側屏蔽筒34和不銹鋼保護筒23組成。最內層側屏蔽筒24既可以是單層鉬筒也可是一個內層襯有鎢片的鉬筒組成，依據待退火晶體16的工藝處理需要和耐用壽命要求決定。側屏蔽筒34由多層同軸的鉬筒構成，鉬筒與鉬筒之間既可放進鉬質的波浪式隔條，也可采用鉬絲串接固定使各鉬筒之間等距離隔開確保溫場均勻對稱。側屏蔽筒34的外層是不銹鋼保護筒23，由螺釘將不銹鋼保溫筒固定在底板26上，以利于屏蔽裝置的安裝，支撐在剛玉絕緣座環12上，該底板26由單層或雙層鉬板疊加加工制成。最內層側屏蔽筒24由內中心定位螺釘定位，側屏蔽筒34由外層定位螺釘定位。
上熱擋板21置于晶體退火室33和發熱體18的上方，主要由帶有中心排氣孔19的鋁片構成，其最內層上熱擋板22為1.5-3毫米鉬板(或鎢板)，可以保證長時間高溫退火不熔化，不變形，經久耐用。在不銹鋼保護筒23和上熱擋板21的上方有一個不銹鋼保溫罩20以減少屏蔽裝置內外的氣體對流。
權利要求
1.一種耐高溫的晶體退火裝置，包括置于帶有真空排氣口的底盤上，并通過真空密封圈與底盤密封接觸分別設有進水口和出水口以及氣壓表的鐘罩，所述鐘罩體內設有包含側屏蔽筒、上熱擋板和下熱擋板的保溫屏蔽裝置，其特征在于所述鐘罩體上還設有充氣閥和出氣閥；設置于最內層側屏蔽筒兩側的發熱體采用鎢棒加工制成，所述發熱體通過鉬電極接頭由鉬螺帽緊固于鉬電極板上；所述鉬電極板由剛玉絕緣環支撐架支撐，其兩端由耐熱鋼墊環和耐熱鋼螺帽緊固于水冷電極桿上；所述鉬電極板上方發熱體所包圍的空間內，設有一晶體退火室；所述鉬電極板的下方，剛玉絕緣環支撐架的內側設置一隔熱板。
2.根據權利要求1所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述發熱體采用鉬棒加工制成。
3.根據權利要求1或2所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述發熱體采用鎢釷棒加工制成。
4.根據權利要求1所述的耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述電極桿由可通循環冷卻水的紫銅桿或不銹鋼桿制成。
5.根據權利要求1所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述晶體退火室包含位于兩電極桿中央上方并置于鉬電極板上的剛玉絕緣座、設置于剛玉絕緣座上的氧化鋯托座、設置于氧化鋯托座上的墊板和熱均勻恒溫筒。
6.根據權利要求1或5所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述晶體退火室還包含設置于待退火晶體下方延伸到鐘罩爐外的鎢錸熱電偶。
7.根據權利要求5所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述晶體退火室內的墊板和熱均勻恒溫筒可由鉬或鎢材質制成。
8.根據權利要求1所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述側屏蔽筒的最內層屏蔽筒采用單層鉬片結構；所述側屏蔽筒的最外層為不銹鋼保護筒；所述上熱擋板中與發熱體最接近的第一層擋板為鉬板或鎢板。
9.根據權利要求1或8所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述側屏蔽筒的最內層屏蔽筒采用內層襯有鎢片的鉬筒結構。
10.根據權利要求8所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述不銹鋼保護筒和上熱擋板的上方設有一不銹鋼保溫罩。
11.根據權利要求1所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為剛玉板。
12.根據權利要求1或11所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為空心球剛玉板。
13.根據權利要求1或11所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為顆粒結構的氧化鋯板。
14.根據權利要求1或11所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為耐溫陶瓷板。
15.根據權利要求1或11所述耐高溫的晶體退火裝置，其特征在于所述隔熱板為鉬板或鎢板。
全文摘要
本發明屬晶體的熱處理領域，一種耐高溫的晶體退火裝置，包括置于帶有真空排氣口的底盤上，并通過真空密封圈與底盤密封接觸設有進、出水口及氣壓表的鐘罩，鐘罩體內設包含側屏蔽筒和上、下熱擋板的保溫屏蔽裝置，鐘罩體上設有充氣閥和出氣閥；置于最內層側屏蔽筒兩側的發熱體采用鎢棒制成，發熱體通過電極接頭緊固于鉬電極板上；鉬電極板由剛玉絕緣環支撐架支撐，兩端緊固于水冷電極桿上；鉬電極板上方發熱體所包圍的空間內，設有晶體退火室；鉬電極板下方，剛玉絕緣環支撐架內側設有隔熱板。本發明可大幅度提高摻鈦寶石激光晶體的品質因素FOM值，改善高溫氧化物晶體的光學質量。
文檔編號C30B33/02GK1560334SQ200410016379
公開日2005年1月5日 申請日期2004年2月17日 優先權日2004年2月17日
發明者周永宗 申請人:周永宗