專利名稱：一種周期極化晶體的生長方法
技術領域：
本發明涉及一種周期極化晶體的生長方法。
背景技術：
周期極化晶體，亦稱超晶格結構，是由晶體的正、負鐵電疇周期性組合而形成的。由于正、負疇的方向在某一方向上相反，導致晶體的許多物理參量也會發生相應的調制，如介電常數、非線性光學系數、電光系數、壓電系數等。當波在這種周期性結構中傳播時，會受到超晶格倒格矢的作用，影響光學和聲學參量過程的發生，帶來諸多新的效應。因此，近年來國內外掀起了周期極化晶體的研究熱潮，尤其是LiNbO3超晶格，得到了研究者的極大關注，已成為一種公認的、新型、優秀的人工調制結構。
周期極化晶體塊材的制備方法有多種，其中，最主要的方法為提拉法、室溫電場極化法及激光加熱基座法三種。提拉法又包括兩種技術，一是利用晶體在溫度場對稱軸與晶體旋轉軸不一致的溫度場中旋轉的技術(N.B.Ming，et al.，J.Mater.Sci.17(6)(1982)pp1663-1670)，一是利用Peltier效應在白金坩堝底部和籽晶桿之間外加脈沖電源的電流調制技術(洪靜芬，楊永順，光學學報，4(9)(1984)pp821-824)，這兩種技術都可以生長出周期極化晶體，但是，它們都存在一些缺點。對于第一種技術，晶體在旋轉時越靠外面的部分溫度起伏越大，而在旋轉中心則沒有溫度變化，因此用這種技術長出來的晶體只有外面的部分才有周期性疇結構。而對于第二種技術，由于外加交變電流直接通過熔體及熔體/晶體界面，會產生電流熱效應，容易導致晶體開裂及爐膛內溫場的不穩定。此外，它們都是用提拉法生長晶體，生長界面為弧形，這就容易造成疇界彎曲、成疇質量不穩定及成品率較低。另一種常用方法是室溫電場極化法(M.Yamada，Appl.Phys.Lett.62(5)435)，一般是在單疇化的晶片上鍍上周期性電極，再覆蓋上絕緣層，然后施以高壓脈沖電場，使鍍電極區域的自發極化方向反轉。這種方法比提拉法簡單，但是仍存在一些問題。首先，由于這種極化原理的限制，該方法不能制備極化方向與疇界垂直的周期疇結構。其次，某些晶體的高矯頑場限制了被極化晶體的厚度(一般小于0.8mm)，使晶體不利于獲得高的輸出功率和輸出光束頻率的快速調諧。第三，極化過程中出現的疇展寬和退極化現象影響了疇反轉質量，使得小周期結構很難制備。第三種方法是激光加熱基座法。R.L.Byer等用此法生長了直徑250μm的光學超晶格LiNbO3晶須(G.A.Magel，M.M.Fejer and R.L.Byer，Appl.Phys.Lett.56(2)(1990)pp108-110)。顯然，用這種方法制備的晶體，其通光截面太小，頻率轉換效率很低，難以滿足實際使用的要求。
發明內容
針對現有技術存在的缺點，本發明的目的是提供一種新的周期極化晶體的生長方法，利用本方法不但可生長出具有實用尺寸的晶體，而且所生長晶體的周期可通過控制程序參數及晶體的生長參數進行靈活調節。
本發明的目的是這樣實現的在金屬片加熱區熔生長裝置中，通過計算機控制金屬片溫度控制儀的工作，以控制金屬片生長區的溫度，并向金屬片施加周期性電學信號，使金屬片生長區產生周期性起伏的溫場，利用這種周期性溫場生長周期極化晶體。
進一步地，所述溫度控制儀為Euro 818型溫度控制儀或功能與其相似的溫控儀。
進一步地，所述計算機以向所述溫度控制儀輸出周期性函數的方式控制溫度控制儀的工作，溫度控制儀快速響應，向所述金屬片輸出相應的周期性電學信號，所述周期性函數可以是正弦波函數或方形波函數或梯形波函數等任何周期性函數。
進一步地，所述溫度控制儀將采集的金屬片上晶體生長區的實測溫度信號反饋給所述計算機，計算機將保存所述溫度控制儀采集的金屬片的實測溫度，并可畫出實測溫度隨時間變化的波形。
進一步地，所述金屬片是中心對稱的長條狀薄片，其發熱區的厚度為0.1～10mm。
進一步地，所述金屬片材質選自鉑、銥、銠、鎢、鉬、鈮、鉭及其合金或石墨等高熔點、與所生長晶體的原料熔體不起化學反應的材料。
進一步地，所述金屬片生長區上生長的晶體的電疇沿某一方向呈周期性排列，周期的大小為0.01～100μm。
本發明以金屬片加熱區熔法為基礎，利用金屬片加熱體的導電良好及熱慣性很小的特點，通過計算機及溫度控制儀使其產生周期性起伏的溫場，從而獲得周期極化晶體。
與現有技術相比，本發明方法具有如下優點1.無需電場極化處理，直接從生長中獲得周期極化晶體。
2.金屬片熱慣性很小，對施加的電學信號響應靈敏，原則上可獲得各種周期大小的周期極化晶體。
3.具有很高的成品率。
4.所生長晶體的疇界平直、不彎曲。
5.所生長晶體的成分十分均勻，有利于提高晶體的光學性能。
6.施加的電學信號可由程序參數調節，原則上可獲得任意所需的周期性溫場或非周期性溫場，所生長晶體的周期亦可由程序參數及生長參數(生長速度，晶轉速度)進行靈活調節。
7.所生長晶體具有實用尺寸，晶體厚度可由生長參數調節。
8.操作方法簡單，成本低，適于產業化。
圖1周期極化晶體生長方法溫度控制流程圖；圖2周期性溫度場示意圖；圖3偏光顯微鏡下周期極化LiNbO3照片。
具體實施例方式
實施例1金屬片為Pt片，厚1mm，長160mm，以Euro 818為Pt片的溫度控制儀，以486計算機與溫度控制儀相連。在Euro 818的控制下，Pt片在5小時之內升到生長溫度1265℃，恒溫2小時。通過計算機向溫度控制儀輸入正弦波函數，函數周期為72秒，幅值為10。生長摻釔的近化學計量比LiNbO3晶體，摻雜量為0.5mol.％。籽晶方向為c向，晶體生長速度為2mm/hr，晶轉速度為30rpm。所生長晶體透明，無宏觀缺陷，尺寸為Φ8×16mm3。在偏光顯微鏡下觀測，結果表明晶體的正、負電疇沿c向呈正、負、正、負......周期性排列，周期約為40μm，如附圖3所示。
實施例2金屬片為Pt片，厚0.8mm，長162mm，以Euro 818為Pt片的溫度控制儀，以586計算機與溫度控制儀相連。在Euro 818的控制下，Pt片在10小時之內升到生長溫度1260℃，恒溫3小時。向溫度控制儀輸入梯形波函數，函數周期為18秒，幅值為15。生長摻釔的近化學計量比LiNbO3晶體，摻雜量為0.3mol.％。籽晶方向為c向，晶體生長速度為1mm/hr，晶轉速度為30rpm。所生長晶體透明，無宏觀缺陷，尺寸為Φ9×10mm3。在偏光顯微鏡下觀測，結果表明晶體的正、負電疇沿c向呈正、負、正、負......周期性排列，周期約為5μm。
需要指出的是，以上僅僅是舉兩個具體的例子來說明本發明，它們并非對本發明的限制，本發明的適用范圍遠遠超出以上實例。
權利要求
1.一種周期極化晶體的生長方法，其特征在于在金屬片加熱區熔生長裝置中，通過計算機控制金屬片溫度控制儀的工作，以控制金屬片生長區的溫度，并向金屬片施加周期性電學信號，使金屬片生長區產生周期性起伏的溫場，利用這種周期性溫場生長周期極化晶體。
2.根據權利要求1所述的周期極化晶體的生長方法，其特征在于所述溫度控制儀為Euro 818型溫度控制儀或功能與其相似的溫控儀。
3.根據權利要求1或2所述的周期性溫場，其特征在于所述計算機以向所述溫度控制儀輸出周期性函數的方式控制溫度控制儀的工作，溫度控制儀快速響應，向所述金屬片輸出相應的周期性電學信號，所述周期性函數可以是正弦波函數或方形波函數或梯形波函數等任何周期性函數。
4.根據權利要求3所述的金屬片加熱體，其特征在于所述溫度控制儀將采集的金屬片上晶體生長區的實測溫度信號反饋給所述計算機，計算機將保存所述溫度控制儀采集的金屬片的實測溫度，并可畫出實測溫度隨時間變化的波形。
5.根據權利要求4所述的金屬片加熱體，其特征在于所述金屬片是中心對稱的長條狀薄片，其發熱區的厚度為0.1～10mm。
6.根據權利要求5所述的金屬片加熱體，其特征在于所述金屬片材質選自鉑、銥、銠、鎢、鉬、鈮、鉭及其合金或石墨等高熔點、與所生長晶體的原料熔體不起化學反應的材料。
7.根據權利要求6所述的周期極化晶體，其特征在于所述金屬片生長區上生長的晶體的電疇沿某一方向呈周期性排列，周期的大小為0.01～100μm。
全文摘要
本發明公開了一種周期極化晶體生長方法，該方法以金屬片加熱區熔法為基礎，利用金屬片加熱體的導電良好及熱慣性很小的特點，采用計算機通訊技術，在金屬片兩端施加周期性電學信號，使金屬片的溫度在生長區產生周期性起伏，在這種周期性溫場的作用下，所生長晶體中的某種離子的濃度沿著生長方向產生周期性變化，從而引起晶體的自發極化方向發生周期性反轉，獲得周期極化晶體。本發明方法無需電場極化處理，可直接從生長中獲得周期極化晶體，具有簡便、高效、成本低的特點，原則上可以獲得各種周期大小的周期極化晶體。
文檔編號C30B15/14GK1558000SQ200410000908
公開日2004年12月29日 申請日期2004年1月14日 優先權日2004年1月14日
發明者王皖燕, 陳小龍, 張道范, 吳星, 倪代秦 申請人:中國科學院物理研究所