專利名稱：六鈦酸鉀晶須的制備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種鈦酸鉀晶須的制備方法，特別是一種六鈦酸鉀晶須的制備方法，屬于材料領域。
背景技術：
鈦酸鉀晶須因其優異的力學和高溫物理性能、良好的化學穩定性和工藝性能及高的性能價格比，廣泛應用于樹脂基和陶瓷基復合材料的增韌增強，尤其是在耐溫隔熱材料、摩擦材料、絕緣材料等領域。燒結法是將原料混勻后進行高溫燒成的方法，由于成本相對較低，工業上應用較多。經文獻檢索發現，中國專利號為00112275.4，名稱為六鈦酸鉀晶須的制造方法，該專利技術表述為一種六鈦酸鉀晶須制造方法，以鈦化合物和鉀化合物為原料，其特征在于反應前驅體必須含有鈦的非晶態化合物和水，合成前將混合均勻的原料堆積成厚0.1～3cm的薄層，一次燒結即得六鈦酸鉀晶須。此法雖然克服了多步燒結法過程中鉀離子溶出量難以控制、工藝繁雜的缺點，但晶須形貌較難控制，且因為必須要控制原料薄層厚度為0.1～0.3cm，導致大規模生產較困難；晶須解纖過程中產生大量酸性廢液。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種六鈦酸鉀晶須的制備方法，該方法成本低、工藝控制方便、便于大規模工業生產且環境友好，一步燒結即得到品質相當好的六鈦酸鉀晶須，使其解決了背景技術中存在的問題。
本發明是通過以下技術方案實現的，本發明以鈦化合物與鉀化合物為原料，原料為含有鈦的晶態化合物，該鈦的晶態化合物為銳鈦礦型水解二氧化鈦或銳鈦礦型偏鈦酸，通過噴霧干燥或旋轉閃蒸干燥過程制備出球狀反應前驅體，該球狀反應前驅體是由鈦的晶態化合物和鉀化合物形成的團聚體；將反應前驅體裝入坩堝內或預成型為坯體燒結；用去離子水解織晶須；再通過過濾，洗滌，干燥，最終制得六鈦酸鉀晶須。
以下對本發明作進一步的描述，方法步驟如下(1)原料配制原料折合成TiO2與K2O，按TiO2/K2O＝2～6mol比，優選是4～6mol比，加水混合，總含水量的重量百分比為50～95％；(2)前驅體制備采用噴霧干燥或旋轉閃蒸干燥，將原料懸浮液制成大小比較均勻的球狀反應前驅體；(3)反應將發應前驅體裝入坩堝內或預成型為坯體，在1100～1300℃下燒結0.5～12小時；(4)解纖將燒結產物浸泡于5～15倍，50～100℃的去離子水中2～10小時并攪拌解織；(5)過濾，洗滌；(6)干燥將洗過的濾餅在150℃干燥2小時，制得六鈦酸鉀晶須(K2O·6TiO2)。
本發明具有實質性特點和顯著進步，本發明通過制備具有一定結構和組成，大小比較均勻的球狀反應前驅體，省去了多步法工藝過程中的鉀離子溶出步驟及一步法過程中原料堆積厚度控制，使得制備工藝簡單且便于控制，適合大規模生產；晶須品質好，生產成本低，有利于推廣應用；不需用酸處理解織，即降低了成本，又減少了廢液排放，有利于環保。本發明一步燒結即得六鈦酸鉀晶須，制造的六鈦酸鉀晶須直徑均一(1～3um)，纖維細長(30～60um)。由于先通過干燥過程制備出具有一定大小的、比較均勻的球狀反應前體，使得本發明制造六鈦酸鉀晶須的成本較低，晶須質量較高，制備條件寬松，適合大規模工業化生產且有利環保。
具體實施例方式
結合本發明的內容提供以下實施例實施例11.原料配制銳鈦礦型工業偏鈦酸，化學純碳酸鉀，其中TiO2/K2O＝6mol，加水制成含水為50％的懸浮液；2.前驅體制備將原料懸浮液通過旋轉閃蒸干燥制成具有一定結構和組成，大小比較均勻的球狀反應前驅體；3.反應將反應前驅體裝入坩堝內在1100℃下燒結12小時；4.解纖將燒結產物浸泡于15倍，50℃的去離子水中10小時并攪拌解織；5.過濾，洗滌；6.150℃干燥2小時。
上述過程得到的六鈦酸鉀晶須，直徑1～3um，長度30～60um，品質均勻，結構完整。
實施例21.原料配制銳鈦礦型水解二氧化鈦，化學純碳酸鉀，其中TiO2/K2O＝5mol，加水制成含水為80％的懸浮液；2.前驅體制備將原料懸浮液通過噴霧干燥制成具有一定結構和組成，大小比較均勻的球狀反應前驅體；3.反應將反應前驅體裝入坩堝內在1200℃下燒結4小時；4.解纖將燒結產物浸泡于10倍，100℃的去離子水中2小時并攪拌解織；5.過濾，洗滌；6.150℃干燥2小時。
上述過程得到的六鈦酸鉀晶須，直徑1～3um，長度30～60um，品質均勻，結構完整。
實施例31.原料配制銳鈦礦型工業偏鈦酸，工業碳酸鉀，其中TiO2/K2O＝6mol，加水制成含水為95％的懸浮液；2.前驅體制備將原料懸浮液通過噴霧干燥制成具有一定結構和組成，大小比較均勻的球狀反應前驅體；3.反應將反應前驅體預壓成型，在1300℃下燒結0.5小時；4.解纖將燒結產物浸泡于5倍，100℃的去離子水中5小時并攪拌解織；5.過濾，洗滌；6.150℃干燥2小時。
上述過程得到的六鈦酸鉀晶須，直徑1～3um，長度30～60um，品質均勻，結構完整。
實施例41.原料配制銳鈦礦型工業偏鈦酸，工業碳酸鉀，其中TiO2/K2O＝4mol，加水制成含水為65％的懸浮液；2.前驅體制備將原料懸浮液通過旋轉閃蒸干燥制成具有一定結構和組成，大小比較均勻的球狀反應前驅體；3.反應將反應前驅體預壓成型，在1150℃下燒結1.5小時；4.解纖將燒結產物浸泡于15倍，80℃的去離子水中2小時并攪拌解織；5.過濾，洗滌；6.150℃干燥2小時。
上述過程得到的六鈦酸鉀晶須，直徑1～3um，長度30～60um，品質均勻，結構完整。
權利要求
1.一種六鈦酸鉀晶須的制備方法，以鈦化合物與鉀化合物為原料，其特征在于，原料為含有鈦的晶態化合物，該鈦的晶態化合物為銳鈦礦型水解二氧化鈦或銳鈦礦型偏鈦酸，通過噴霧干燥或旋轉閃蒸干燥過程制備出球狀反應前驅體，該球狀反應前驅體是由鈦的晶態化合物和鉀化合物形成的團聚體，將反應前驅體裝入坩堝內或預成型為坯體燒結，用去離子水解織晶須，再通過過濾，洗滌，干燥，最終制得六鈦酸鉀晶須。
2.根據權利要求1所述的六鈦酸鉀晶須的制備方法，其特征是，方法步驟如下(1)原料配制以鈦化合物與鉀化合物為原料，原料折合成TiO2與K2O，按TiO2/K2O＝2～6mol比，加水混合，總含水量的重量百分比為50～95％；(2)前驅體制備采用噴霧干燥或旋轉閃蒸干燥，將原料懸浮液制成大小比較均勻的球狀反應前驅體；(3)反應將發應前驅體裝入坩堝內或預成型為坯體，在1100～1300℃下燒結0.5～12小時；(4)解纖將燒結產物浸泡于5～15倍，50～100℃的去離子水中2～10小時并攪拌解織；(5)過濾，洗滌；(6)干燥，制得六鈦酸鉀晶須K2O·6TiO2。
3.根據權利要求2所述的六鈦酸鉀晶須的制備方法，其特征是，原料折合成TiO2與K2O，優選TiO2/K2O＝4～6mol比。
全文摘要
一種六鈦酸鉀晶須的制備方法屬于材料領域。本發明以鈦化合物與鉀化合物為原料，原料為含有鈦的晶態化合物，該鈦的晶態化合物為銳鈦礦型水解二氧化鈦或銳鈦礦型偏鈦酸，通過噴霧干燥或旋轉閃蒸干燥過程制備出球狀反應前驅體，該球狀反應前驅體是由鈦的晶態化合物和鉀化合物形成的團聚體；將反應前驅體裝入坩堝內或預成型為坯體燒結；用去離子水解織晶須；再通過過濾，洗滌，干燥，最終制得六鈦酸鉀晶須。本發明制備工藝簡單且便于控制，適合大規模生產；晶須品質好，生產成本低；用水代替酸解織晶須，降低了成本，減少了廢液排放；晶須直徑均一(1～3um)，纖維細長(30～60um)，質量較高，制備條件寬松，適合大規模工業化生產且有利于環保。
文檔編號C30B29/00GK1472369SQ0311698
公開日2004年2月4日 申請日期2003年5月16日 優先權日2003年5月16日
發明者程存康, 徐宏, 胡恒瑤, 古宏晨, 吳亞妮 申請人:上海交通大學