專利名稱：利用河沙制備碳化硅晶須的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用河沙制備碳化硅晶須的方法，屬材料科學技術領域。
晶須是在受控條件下培植生長的高純度纖細單晶體，其晶體結構近乎完整，不含有晶粒界、亞晶界、位錯、空洞等晶體結構缺陷。它的強度接近相鄰原子間的結合力。SiC晶須拉伸強度大于27GPa，模量大于500GPa。由于晶體結構完整，晶須不僅具有異乎尋常的力學性能，而且在電學、光學、磁學、電磁性、介電性、傳導性、甚至超導性等方面的物理性能有了顯著提高。多年來，美國、日本和歐洲等國已經開展了該材料制備、結構、性能與應用的研究工作。我國也進行過大量的研究。但是，到目前的為止，SiC晶須采用VLS(vapour-liquid-solid)法技術生長。VLS技術是指在預選高溫將觸媒固體顆粒熔化形成液態觸媒球，通入氣相源，氣相中的碳、硅原子被液球吸收溶解形成過飽和的碳硅溶液，而后以SiC的形式沉積在支撐襯底上，沉積不斷進行，晶須逐漸生長，觸媒球被生長著的晶須抬起，繼續吸收、熔解、沉積。該制作方法復雜，耗時長，成本昂貴。
目前SiC晶須用于補強陶瓷基復合材料的制作。它是利用晶須與基體材料混合、成形、燒結而成。加入晶須的陶瓷材料，其斷裂韌性、抗熱震性、抗彎強度、彈性模量等都有了顯著提高，但由于目前SiC晶須的價格高昂，所以該種材料價格也相對較高，一般用于國防工業、航空航天以及精密機械零件等。目前，SiC晶須的國內市場價大約為800-1000元/公斤。
河沙不含有有機物，對農作物生長無益。且河沙淤積，堵塞河道，一直是造成水害的重要原因。每年清理出的大量河沙如不及時加以利用，由于顆粒細小，大風環境時容易產生沙塵暴，大氣環境的嚴重污染源。
本發明的目的是提出一種利用河沙制備碳化硅晶須的方法，使用河沙作為碳化硅晶須的原料，不僅達到降低原料成本的目的，簡化制作工藝，降低成本。也可以變害為寶，是一項一舉兩得，利國利民的研究項目。
本發明提出的利用河沙制備碳化硅晶須的方法，包括以下各步驟1、選用SiO2質量百分比為65-80％，Al2O3質量百分比含量為10-15％的河沙，也可先將河沙進行研磨，使其粒度達到15μm，在進行酸洗，效果更好。
2、用0.1mol/L-1mol/L的稀鹽酸對原料進行酸洗。用去離子水洗去鹽酸。
3、將河沙與碳黑粉末以質量百分比100∶25-35混合。加入水，常溫下球磨24小時以上。烘干。
4、在0.1MPa氮氣氣氛下，以15-20℃/分鐘升溫速度，升至1300℃～1700℃下保溫2-5個小時。
5、利用浮選法，分離出SiC，即得本發明的SiC晶須。
使用本發明的方法，可以制備出長徑比為20∶1的優質碳化硅晶須，產品純度在95％以上，而且方法簡單，原材料來源廣泛，價格低廉，生產周期短，并有利于環境保護。
下面介紹本發明的實施例。
使用黃河入海口處墾利縣的黃河泥沙，其成分如下表
實施例11、用0.1mol/l的稀鹽酸將黃河泥沙進行酸洗將稀鹽酸加入到黃河泥沙中，進行攪拌，待反應充分，加去離子水進行清洗，烘干。
2、烘干后，再用瑪瑙球進行球磨48個小時。
3、和碳黑在100∶30(質量比)比例下混和，4、混合均勻充分，在85度下烘干。
5、使用多功能爐，在0.1MPa，氮氣流下，以15℃/分的速度升溫至1700℃下，，保溫2個小時，進行燒結。
6、利用浮選法將SiC與其他成分進行分離。
7、用去離子水，對分離出的SiC進行清洗。
產品中SiC含量大約為90％，利用電子掃描電鏡對產品進行分析，其直徑大約為0.1-0.2μm。長徑比為20∶1。
實施例21、將黃河泥沙球磨36小時，2、用0.5mol/l稀鹽酸將黃河泥沙進行酸洗將稀鹽酸加入到黃河泥沙中，進行攪拌，待反應充分，加去離子水進行清洗，烘干。
3、稱取酸洗后的黃河泥沙和碳黑以100∶33左右重量比混合。
4、將黃河泥沙和碳黑混和，球磨1天5、混合均勻，在85度下烘干，6、然后放入在石墨坩堝中。
使用多功能爐，在0.1MPa，氮氣流下，在1550℃下，以15℃/分，保溫4個小時，進行燒結。
產品中，SiC晶須含量為80％。用電子掃描電鏡，可以看出，其長徑比為25∶1，直徑為0.5-1μm。
實施例31、將黃河泥沙球磨36小時，2、用1mol/l稀鹽酸將黃河泥沙進行酸洗將稀鹽酸加入到黃河泥沙中，進行攪拌，待反應充分，加去離子水進行清洗，烘干。
3、稱取酸洗后的黃河泥沙和碳黑以100∶28混合4、將黃河泥沙和碳黑混和，球磨1天5、混合均勻，在85度下烘干，6、然后放入在石墨坩堝中。
7、使用多功能爐，在0.1MPa氮氣流下，在1500℃下，以20℃/分，保溫4個小時，進行燒結。
8、利用浮選法，將SiC和其它產品分離。
產品中，SiC含量為85％。
其長徑比為20∶1，直徑為0.1-0.5μm。
權利要求
1.一種利用河沙制備碳化硅晶須的方法，其特征在于，該方法包括以下各步驟(1)選用河沙為原料，其中SiO2質量百分比為65-80％，Al2O3質量百分比含量為10-15％；(2)用0.1mol/L-1mol/L的稀鹽酸對原料進行酸洗，再用去離子水洗去鹽酸；(3)將河沙與碳黑粉末以質量百分比100∶25-35混合，加入水，常溫下球磨24小時以上，烘干；(4)在0.1MPa氮氣氣氛下，以15-20℃/分鐘升溫速度，升至1300℃～1700℃下保溫2-5個小時；(5)利用浮選法，分離出SiC，即得本發明的碳化硅晶須。
全文摘要
本發明涉及一種利用河沙制備碳化硅晶須的方法,首先選用河沙為原料,用稀鹽酸對原料進行酸洗,用去離子水洗去鹽酸。將河沙與碳黑粉末混合,加入水,常溫下球磨,烘干,在氮氣氣氛下燒結,最后利用浮選法,分離出SiC,即得本發明的SiC晶須。使用本發明的方法,可以制備出長徑比為20∶1的優質碳化硅晶須,產品純度在95%以上,而且方法簡單,原材料來源廣泛,價格低廉,生產周期短,并有利于環境保護。
文檔編號C30B29/00GK1276340SQ00120789
公開日2000年12月13日 申請日期2000年7月14日 優先權日2000年7月14日
發明者潘偉, 黃月, 陳健 申請人:清華大學