一種吸氚靶片制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于氚靶制備領域，具體涉及一種適用于中子管、中子發生器的吸氚靶片制備方法。
【背景技術】
[0002]氚靶是中子管、中子發生器的關鍵部件，測井中子管井下使用溫度會高達150°C以上，連續工作時間又往往長達數小時，中子發生器氚靶由于受大束流氘離子流的轟擊，靶膜表面局部溫度將隨之升高，這就要求氚靶不僅具有較高的吸氚密度，還需具有很高的熱穩定性。
[0003]在貯存過程中，氚衰變成的He-3會在靶膜中逐漸積累，靶膜中He_3的大量釋放，將導致中子管內壓增加，中子管特性變壞，乃至無法使用。因此，氚靶的固氦特性決定著中子管的貯存期限和使用壽命。
[0004]此外，靶膜的結合強度、抗氫脆性能、抗氧化性能及同位素效應等都是影響氚靶質量的關鍵因素。
[0005]國內外中子管、加速器中子源所用氚靶主要以鉬、鎢、銅等金屬為襯底材料，表面鍍制鈦、錯、鈧等元素作為吸氣膜材料。例如法國Soderna公司、中國工程物理研宄院等單位采用鉬基T1-T靶的形式；美國加利福尼亞大學核能工程系等單位采用無氧銅基T1-T靶的形式。另外，東北師范大學在陶瓷基表面鍍制高純鈦膜，中子管運行過程中，氘氚原子逐漸注入在鈦膜中，形成氘氚混合靶中子管。
[0006]鈦是迄今為止發現的吸氫密度最高的金屬材料，鈦的價格便宜，鈦膜的制備較為容易，并具有良好的吸氚穩定性與固氦性能，普遍用作中子管、中子發生器氚靶的吸氚膜材料。但純鈦膜作為吸氚膜材料存在以下缺陷:1、鈦膜吸氚后會出現特有的氫脆現象，使材料力學性能惡化，導致靶膜掉粉，造成中子管的高壓擊穿；2、鈦膜極易被C、O等元素污染，形成幾個納米層的碳化物或氧化物，降低了鈦膜的吸氚性能；3、鈦膜吸氘氚同位素效應呈較強的正同位素效應，即純鈦膜優先吸附氘氚混合氣體中的氘原子。
【發明內容】
[0007]針對現有技術中存在的缺陷，本發明提供一種吸氚靶片制備方法，通過選擇合適的靶襯底材料和吸氚膜材料，使靶膜在維持高吸氚密度、較強的固氦特性與良好熱穩定性的前提下，進一步增強其結合的強度，提高抗氫脆與抗氧化性能，降低了吸氚靶片真空除氣與靶膜活化的操作難度，并使靶膜吸氘氚同位素效應表現為負同位素效應，實現進一步提高靶膜性能的目的。
[0008]為達到以上目的，本發明采用的技術方案是:提供一種吸氚靶片的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)選用鉬圓片作為氚靶襯底材料；
[0010](2)去除鉬圓片表面油污；
[0011](3)將鉬圓片上表面鍍制鈦膜與高溫真空熱處理，使鈦膜轉變為T1-M0合金膜，所述T1-Mo合金膜稱為靶膜，鍍制鈦膜的鉬圓片稱為靶片；
[0012](4)所述靶片吸氚后形成吸氚靶片，所述吸氚靶片高溫高真空除氣與靶膜吸氘/放氖活化處理；
[0013](5)靶膜飽和吸氚，即靶膜以適當速率逐步吸氚至飽和。
[0014]進一步，在步驟(I)中，所述鉬圓片厚度為0.5-1_。
[0015]進一步，在步驟(2)中，將所述鉬圓片放入丙酮溶液中進行超聲清洗，超聲清洗的時間不少于30分鐘，去除表面油污。
[0016]進一步，在步驟(3)中，采用高真空磁控濺射鍍膜工藝鍍制鈦膜，在鍍膜過程中，通過控制靶襯底溫度，使鈦膜轉變為T1-Mo合金膜，并使鉬圓片與靶膜之間形成T1-Mo合金擴散層。
[0017]進一步，所述T1-Mo合金擴散層厚度為1-1.5 μ m。
[0018]進一步，所述T1-Mo合金膜厚度為2-3 μ m。
[0019]進一步，所述T1-Mo合金膜中鉬的含量在10_12at.%之間均勻分布。
[0020]進一步，在步驟(4)中，吸氚靶片除氣溫度應不低于500°C，除氣真空度應高于5 X KT4Pa0
[0021]進一步，在步驟(4)中，吸氚靶片除氣完畢后，應進行吸氘/放氘循環2-3次，去除表面氧化膜。
[0022]進一步，在步驟(5)中，靶膜吸氚溫度為350_400°C，吸氚壓力不大于300Pa。
[0023]本發明的有益技術效果在于:本發明通過選擇合適的靶襯底材料和吸氚膜材料，使靶膜在維持高吸氚密度、較強的固氦特性與良好熱穩定性的前提下，進一步增強其結合的強度，提高抗氫脆與抗氧化性能，降低了靶片真空除氣與靶膜活化的操作難度，并使靶膜吸氘氚同位素效應表現為負同位素效應，實現進一步提高靶膜性能。由此，提高了中子管的中子產額，延長了其使用壽命。
【附圖說明】
[0024]圖1是兩種類型密封中子管的產額測試結果。
【具體實施方式】
[0025]下面對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細的描述。
[0026]應用于中子管的鉬基T1-Mo合金靶(以下簡稱靶片)制備過程:首先，采用厚度為
0.5-lmm的高純鉬圓片作為氚靶的襯底材料，將純度不低于99.99%的鉬圓片放入丙酮溶液中，超聲清洗不少于30分鐘，去除表面油污；其次，將鉬圓片底部鍍制2-3 μπι的鎳膜；然后，將中子管靶底基座與鉬圓片之間添加適量銀銅釬料，放入燒氫爐進行燒氫焊接處理；最后，采用高真空磁控濺射鍍膜工藝進行鍍膜，鍍膜過程中，通過控制靶襯底溫度、時間等工藝參數，先使靶膜與襯底之間形成1-1.5 μ m的T1-Mo擴散層，然后再鍍制靶膜層，靶膜層為厚度2-3 μπι的T1-Mo合金膜，且靶膜中Mo含量在10-12at.%之間均勻分布。
[0027]由此，Ti中加入Mo元素后，生成了高含氫量β相固溶體，降低了脆性氫化物的析出，有效控制了氫脆的發生，也減少碳的污染和阻止氧向體內擴散，提高靶膜的純度，增加了靶膜吸氚活性。鍍制T1-Mo合金過渡層大幅增加了靶膜的附著力，避免靶膜在反復吸-放氘活化過程中出現粉化脫落現象。T1-Mo靶膜中Mo含量控制在10-12at.%之間，可在保證較高吸氚容量、低吸氚平衡壓的同時，其吸氘氚同位素效應表現為負同位素效應。
[0028]靶片吸氘性能評價:采用定容法吸氘與高溫抽真空方式放氘，靶片吸氘/放氘循環2-3次后，恢復良好的吸氘性能；其中，吸氘和放氘為一個循環。采用100倍光學顯微鏡，觀察反復吸氘/放氘靶膜表面無粉化、脫落等缺陷。靶片吸氘容量與吸氘平衡壓測試發現，在試驗溫度210°C下，靶膜吸氘至D/Ti = 1.68時吸氘平衡壓優于10_3Pa量級；靶膜吸氘至D/Ti = 1.97時的吸氘平衡壓處于KT1?10 _2Pa量級，表明靶片具有高的吸氚密度與良好的吸氚穩定性。
[0029]鉬基T1-Mo合金靶密封中子管性能測試結果:分別采用陶瓷基片表面鍍制純鈦膜與鉬圓片表面制備T1-Mo合金膜兩種工藝，制作兩種類型靶密封中子管。中子產額測試結果發現，鉬基T1-Mo合金靶密封中子管的中子產額約為陶瓷基純Ti靶密封中子管的
1.4-1.5倍，見圖1所示。此外，鉬基T1-Mo合金靶密封中子管存放2年后重新進行產額測試，發現中子管性能很快恢復至初始狀態，表明其同樣具有良好的固氦能力。
[0030]本發明應用于密封氘氚中子管，降低了中子管真空除氣，靶膜吸氘-放氘活化的操作難度，提高了中子管的中子產額，延長了其使用壽命。
[0031]本發明的吸氚靶片制備方法并不限于上述【具體實施方式】，本領域技術人員根據本發明的技術方案得出其他的實施方式，同樣屬于本發明的技術創新范圍。
【主權項】
1.一種吸氚靶片制備方法，包括以下步驟: (1)選用鉬圓片作為氚靶襯底材料； (2)去除鉬圓片表面油污； (3)將鉬圓片上表面鍍制鈦膜并通過高溫真空熱處理，使鈦膜轉變為T1-Mo合金膜，所述T1-Mo合金膜稱為靶膜，鍍制鈦膜的鉬圓片稱為靶片； (4)所述靶片吸氚后形成吸氚靶片，所述吸氚靶片高溫高真空除氣與靶膜吸氘/放氘活化處理； (5)靶膜飽和吸氚。
2.如權利要求1所述的一種吸氚靶片制備方法，其特征是:在步驟(I)中，所述鉬圓片厚度為0.5-1_。
3.如權利要求1所述的一種吸氚靶片制備方法，其特征是:在步驟(2)中，將所述鉬圓片放入丙酮溶液中進行超聲清洗，超聲清洗的時間不少于30分鐘，去除表面油污。
4.如權利要求1所述的一種吸氚靶片制備方法，其特征是:在步驟(3)中，采用高真空磁控濺射鍍膜工藝鍍制鈦膜，在鍍膜過程中，通過控制靶襯底溫度，使鈦膜轉變為T1-Mo合金膜，并使鉬圓片與靶膜之間形成T1-Mo合金擴散層。
5.如權利要求4所述的一種吸氚靶片制備方法，其特征是:所述T1-Mo合金擴散層厚度為 1-1.5 μπι。
6.如權利要求4所述的一種吸氚靶片制備方法，其特征是:所述T1-Mo合金膜厚度為2_3 u m0
7.如權利要求6所述的一種吸氚靶片制備方法，其特征是:所述T1-Mo合金膜中鉬的含量在10_12at.%之間均勾分布。
8.如權利要求1所述的一種吸氚靶片制備方法，其特征是:在步驟(4)中，吸氚靶片除氣溫度應不低于500°C，除氣真空度應高于5X10_4Pa。
9.如權利要求1所述的一種吸氚靶片制備方法，其特征是:在步驟(4)中，吸氚靶片除氣完畢后，應進行吸氘/放氘循環2-3次，去除表面氧化膜。
10.如權利要求1所述的一種吸氚靶片制備方法，其特征是:在步驟(5)中，靶膜吸氚溫度為350-400°C，吸氚壓力不大于300Pa。
【專利摘要】本發明涉及一種吸氚靶片的制備方法，包括以下步驟：第一，選用高純鉬圓片作為氚靶襯底材料；第二，將鉬圓片放入丙酮溶液，超聲清洗處理，去除表面油污；第三，采用磁控濺射鍍膜工藝，在鉬圓片上表面鍍制鈦膜，同時，通過高溫真空熱處理的方式，使鈦膜轉變為Ti-Mo合金膜，并使鉬圓片與靶膜之間形成一定厚度的Ti-Mo合金擴散層；第四，吸氚靶片高溫高真空除氣與靶膜吸/放氘活化處理；最后，使靶膜以適當速率逐步吸氚至飽和。本發明吸氚靶片制備方法，降低了脆性氫化物的析出，有效控制了脆性的發生；提高了靶膜的附著力；減少碳的污染和阻止氧向體內擴散，提高了靶膜純度，增加了靶膜的吸氚活性；提高了中子管或中子發生器的中子產額，延長了其使用壽命。
【IPC分類】H05H6-00
【公開號】CN104602438
【申請號】CN201410835094
【發明人】楊洪廣, 宋應民, 何長水
【申請人】中國原子能科學研究院
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月29日