磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型設及裡離子電池正極活性材料制備領域，具體設及一種磯酸鐵裡的溶 劑熱制備設備。
【背景技術】
[0002] 磯酸鐵裡（LiFeP04，LFP)作為一種重要的裡離子電池正極活性材料，在儲能與動 力電池的市場具有廣泛的應用。目前LFP的制備主要有兩大類工藝路線，分別為W草酸亞 鐵工藝（美國A123Systems公司等)、鐵紅工藝（美國ValenceTechnology公司等)、磯酸鐵 工藝巧日拿大化ostechLithium公司、美國A123Systems公司等)為代表的固相法制備工 藝W及W溶劑熱工藝路線（瑞:tClariant化emicals公司、韓國Hanwa化emical公司等） 為代表液相法制備工藝。
[0003] 固相法制備工藝由于生產成本低而成為現有技術中應用最為廣泛的一種制備工 藝，但是使用固相法制備工藝制備出的LFP粒度分布不均一、產品可控性差，從而限制了 LFP本身電化學性能的發揮，導致產品性能降低。液相法制備工藝尤其是溶劑熱制備工藝相 較于固相法制備工藝而言，具有易實現低溫合成連續化、產品結晶純度高、粒度分布均勻、 容易實現原位碳化、電化學性能優異等優點，然而溶劑熱制備工藝通常W水和有機溶劑的 混合溶劑作為溶劑熱的反應介質，在制備過程中會產生大量廢液，如何合理處理大量廢液， 回收利用廢液中的裡資源W及有機溶劑是液相法制備工藝的關鍵。現有技術在進行裡資源 W及有機溶劑回收時，由于裡鹽溶解在水和有機溶劑組成的混合溶劑中，一般采用蒸饋的 方法來回收廢液中的裡鹽和有機溶劑，然而進行蒸饋需要使用復雜的蒸饋設備，而且蒸饋 的能耗很高，導致LEP的生產成本大幅增加；如果不對廢液中的裡資源W及有機溶劑進行 回收，則會造成裡資源W及有機溶劑的大量浪費，同樣會導致LEP的生產成本大幅增加。 【實用新型內容】
[0004] 有鑒于此，確有必要提供一種能夠制備出高品質磯酸鐵裡材料而且生產成本低的 磯酸鐵裡溶劑熱制備設備。
[0005] 一種磯酸鐵裡溶劑熱制備設備，包括產品制備單元W及廢液處理循環單元，所述 產品制備單元包括依次連接的進料裝置、反應裝置、過濾裝置W及逆流洗漆裝置，所述廢液 處理循環單元包括相互連接的閃蒸裝置W及固液分離裝置，所述廢液處理循環單元用于對 所述產品制備單元產生的廢液進行處理及利用，所述廢液包括有機溶劑、水W及副產物，所 述有機溶劑與水互溶，所述副產物溶于水而不溶于所述有機溶劑；
[0006] 所述過濾裝置用于對所述反應裝置中的產物進行過濾，過濾得到的濾料進入所述 逆流洗漆裝置，過濾得到的濾液進入所述閃蒸裝置；所述閃蒸裝置用于對所述濾液進行閃 蒸除水，閃蒸分離出來的水進入所述逆流洗漆裝置，閃蒸分離出的混合物進入所述固液分 離裝置；所述固液分離裝置用于對所述混合物進行固液分離，固液分離得到的有機溶劑一 部分重新進入所述進料裝置，另一部分進入所述逆流洗漆裝置；所述閃蒸分離出來的水和 所述固液分離得到的有機溶劑一起進入所述逆流洗漆裝置中對所述濾料進行逆流洗漆，逆 流洗漆完畢后得到純化的磯酸鐵裡，逆流洗漆完畢后產生的洗漆液和所述過濾液一起作為 所述廢液進入所述廢液處理循環單元進行處理及利用。
[0007] 本實用新型提供的磯酸鐵裡溶劑熱制備設備，通過閃蒸裝置W及固液分離裝置對 廢液進行綜合處理，該兩種設備結構簡單、能耗低，能快速、高效地將廢液中的水、有機溶劑W及副產物分離開，降低了LFP的生產成本；經所述廢液處理循環單元處理分別得到水、有 機溶劑和副產物，其中該有機溶劑一部分可返回所述進料裝置進行重新配料，一部分可與 水一起對所述逆流洗漆裝置中的濾料進行洗漆，洗漆完畢后的洗漆液可重新進入所述廢液 處理循環單元進行處理及循環利用，該磯酸鐵裡溶劑熱制備設備可對廢液進行綜合處理及 利用，從而大大降低了新鮮有機溶劑的使用，進一步大幅降低了LFP的生產成本。
【附圖說明】
[000引圖1為本實用新型提供的磯酸鐵裡溶劑熱制備工藝流程示意圖。
[0009] 圖2為本實用新型提供的磯酸鐵裡溶劑熱制備設備結構示意圖。
[0010] 主要元件符號說明
[0011]
【主權項】
1. 一種磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，包括產品制備單元以及廢液處理循環 單元，所述產品制備單元包括依次連接的進料裝置、反應裝置、過濾裝置以及逆流洗滌裝 置，所述廢液處理循環單元包括相互連接的閃蒸裝置以及固液分離裝置，所述廢液處理循 環單元用于對所述產品制備單元產生的廢液進行處理及利用，所述廢液包括有機溶劑、水 以及副產物，所述有機溶劑與水互溶，所述副產物溶于水而不溶于所述有機溶劑； 所述過濾裝置用于對所述反應裝置中的產物進行過濾，過濾得到的濾料進入所述逆流 洗滌裝置，過濾得到的濾液進入所述閃蒸裝置；所述閃蒸裝置用于對所述濾液進行閃蒸除 水，閃蒸分離出來的水進入所述逆流洗滌裝置，閃蒸分離出的混合物進入所述固液分離裝 置；所述固液分離裝置用于對所述混合物進行固液分離，固液分離得到的有機溶劑一部分 重新進入所述進料裝置，另一部分進入所述逆流洗滌裝置；所述閃蒸分離出來的水和所述 固液分離得到的有機溶劑一起進入所述逆流洗滌裝置中對所述濾料進行逆流洗滌，逆流洗 滌完畢后得到純化的磷酸鐵鋰，逆流洗滌完畢后產生的洗滌液和所述過濾液一起作為所述 廢液進入所述廢液處理循環單元進行處理及利用。
2. 如權利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，所述過濾裝置包括一 過濾出料口以及一過濾出液口，所述逆流洗滌裝置包括一逆流洗滌進料口、一逆流洗滌出 料口、一逆流洗滌進液口以及一逆流洗滌出液口，所述閃蒸裝置包括一閃蒸進液口、一閃蒸 出液口以及一閃蒸出料口，所述固液分離裝置包括一固液分離進料口、一固液分離出料口 以及一固液分離出液口；所述過濾出液口與所述閃蒸進液口相連，所述閃蒸出料口與所述 固液分離進料口相連，所述固液分離出液口與所述進料裝置相連；所述過濾出料口與所述 逆流洗滌進料口相連，所述閃蒸出液口與所述固液分離出液口同時與所述逆流洗滌進液口 相連，所述逆流洗滌出液口與所述所述閃蒸進液口相連。
3. 如權利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，所述進料裝置包括有 機溶劑原料罐、第一混料罐、第二混料罐及第三混料罐，所述有機溶劑原料罐分別與所述第 一混料罐及第二混料罐相連，所述第一混料罐及第二混料罐同時與所述第三混料罐相連。
4. 如權利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，所述反應裝置包括一 溶劑熱反應釜和一計量儀，該計量儀用于控制所述溶劑熱反應釜中反應原料的進量。
5. 如權利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，所述過濾裝置為連續 精密膜過濾器。
6. 如權利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，所述逆流洗滌裝置為 一三級逆流洗滌裝置，該逆流洗滌裝置包括依次連接的第一洗滌槽、第二洗滌槽以及第三 洗滌槽，所述濾料從所述第一洗滌槽向所述第三洗滌槽的方向移動，所述閃蒸分離出來的 水和所述固液分離得到的有機溶劑從所述第三洗滌槽向所述第一洗滌槽流動。
7. 如權利要求6所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，所述逆流洗滌裝置包 括一逆流洗滌進料口、一逆流洗滌出料口、一逆流洗滌進液口以及一逆流洗滌出液口，所述 逆流洗滌進料口以及逆流洗滌出液口設置在所述第一洗滌槽上，所述逆流洗滌出料口以及 逆流洗滌進液口設置在所述第三洗滌槽上。
8. 如權利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，所述閃蒸裝置包括相 互連接的預熱器和氣液分離器，所述預熱器用于對所述濾液進行加熱，從而使所述濾液中 的水達到過飽和狀態，所述氣液分離器用于提供真空環境，從而使水從所述濾液中分離出 來。
9. 如權利要求8所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，所述閃蒸裝置包括一 閃蒸進液口、一閃蒸出液口以及一閃蒸出料口，所述閃蒸進液口設置在所述預熱器上，所述 閃蒸出液口以及閃蒸出料口設置在所述氣液分離器上。
10. 如權利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，其特征在于，所述固液分離裝置為 離心分離機。
【專利摘要】一種磷酸鐵鋰溶劑熱制備設備，包括產品制備單元以及廢液處理循環單元，所述產品制備單元包括依次連接的進料裝置、反應裝置、過濾裝置以及逆流洗滌裝置，所述廢液處理循環單元包括相互連接的閃蒸裝置以及固液分離裝置，所述過濾裝置分離得到的濾料進入所述逆流洗滌裝置，濾液進入閃蒸裝置除水，所述閃蒸裝置除水后的混合物進入固液分離裝置進行固液分離，分別得到有機溶劑以及副產物，所述有機溶劑一部分返回所述進料裝置進行重新配料，一部分與所述閃蒸裝置分離出的水一起進入逆流洗滌裝置對濾料進行逆流洗滌，逆流洗滌得到的洗滌液與濾液一起進入廢液處理循環單元進行廢液處理。
【IPC分類】H01M4-58, C02F9-10, C01B25-45
【公開號】CN204407414
【申請號】CN201520055775
【發明人】何向明, 徐程浩, 王莉, 李建軍, 尚玉明, 高劍, 王要武
【申請人】江蘇華東鋰電技術研究院有限公司, 清華大學
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年1月27日