一種改性磷酸鐵鋰電正極材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種改性磷酸鐵鋰電正極材料及其制備方法，所述改性磷酸鐵鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為：改性磷酸鐵鋰35?45份、醋酸鋰10?18份、四氫呋喃8?10份、聚硫化冉酸2?6份、三羥甲基氨基甲烷2?6份、納米檸檬酸鈉0.5?1.4份；所述改性磷酸鐵鋰的制備方法為：將磷酸鐵鋰與乙烯基三甲氧基硅烷、乳酸鈣、二氧化錫、聚糠醛混合，702℃下煅燒1h，真空干燥即得。所制備的鋰離子電池具有優異的循環性能，常溫下1C充放循環2000次容量保持在90％以上；6C倍率下放電是1C容量的98％以上；3C/10V過充測試電池不起火不爆炸；高溫循環優異，60℃下1C充放循環1000次容量保持在88％以上；具有良好的安全性能，針刺、擠壓、過充、過放等測試不爆炸、不起火。
【專利說明】
-種改性磯酸鐵裡電正極材料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及一種裡電技術領域，具體是一種改性憐酸鐵裡電正極材料及其制備方 法。
【背景技術】
[0002] 裡離子電池具有工作電壓高、比能量高、循環壽命長、重量輕、白放電少、無記憶效 應與性價比高等優點，已成為高功率電動車輛、人造衛星、航空航天燈領域可充式電源的主 要選擇對象。另外，正負極材料組成的體系有個共同的特點就是放電后期，尤其是在放電結 束時，電壓下降非常快，也就是在運個電壓區間里面，裡離子電池的容量幾乎沒有了。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種改性憐酸鐵裡電正極材料及其制備方法，W解決上述
【背景技術】中提出的問題。
[0004] 為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
[0005] -種改性憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原料為：改性憐酸鐵裡35-45 份、醋酸裡10-18份、四氨巧喃8-10份、聚硫化冉酸2-6份、=徑甲基氨基甲燒2-6份、納米巧 樣酸鋼0.5-1.4份;所述改性憐酸鐵裡的制備方法為:將憐酸鐵裡與乙締基S甲氧基硅烷、 乳酸巧、二氧化錫、聚慷醒混合，702°C下般燒化，真空干燥即得。
[0006] 作為本發明進一步的方案:所述改性憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原 料為:改性憐酸鐵裡38-42份、醋酸裡14-17份、四氨巧喃8-10份、聚硫化冉酸2-6份、S徑甲 基氨基甲燒2-6份、納米巧樣酸鋼0.8-1.1份;所述改性憐酸鐵裡的制備方法為:將憐酸鐵裡 與乙締基=甲氧基硅烷、乳酸巧、二氧化錫、聚慷醒混合，702°C下般燒化，真空干燥即得。
[0007] 作為本發明進一步的方案:所述改性憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原 料為:改性憐酸鐵裡40份、醋酸裡16份、四氨巧喃9份、聚硫化冉酸4份、=徑甲基氨基甲燒5 份、納米巧樣酸鋼0.9份;所述改性憐酸鐵裡的制備方法為:將憐酸鐵裡與乙締基=甲氧基 硅烷、乳酸巧、二氧化錫、聚慷醒混合，702°C下般燒化，真空干燥即得。
[000引作為本發明進一步的方案:所述憐酸鐵裡的純度為99.9% W上。
[0009] 作為本發明進一步的方案:所述=徑甲基氨基甲燒的目數為1200目。
[0010] 作為本發明進一步的方案:所述乳酸巧的目數為1200目。
[0011] -種改性憐酸鐵裡電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0012] (1)首先，將改性憐酸鐵裡與醋酸裡混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至7〇o°c-8〇(rc 并攬拌60min-90min，制成半成品；
[0013] (2)最后，將半成品與四氨巧喃、聚硫化冉酸、=徑甲基氨基甲燒、納米巧樣酸鋼進 行混勻攬拌，攬拌轉速為4(K)r/min，攬拌時間為45min，隨后于1200°C進行賠燒，真空干燥即 得。
[0014] 作為本發明進一步的方案:步驟(1)中加熱至75(TC并攬拌75min。
[0015] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0016] 所制備的裡離子電池具有優異的循環性能，常溫下IC充放循環2000次容量保持在 90% W上;6C倍率下放電是IC容量的98% W上;3C/10V過充測試電池不起火不爆炸;高溫循 環優異，60°C下IC充放循環1000次容量保持在88% W上;具有良好的安全性能，針刺、擠壓、 過充、過放等測試不爆炸、不起火。
【具體實施方式】
[0017] 下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的 實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都 屬于本發明保護的范圍。
[001引實施例1
[0019] -種改性憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原料為:改性憐酸鐵裡35份、醋 酸裡10份、四氨巧喃8份、聚硫化冉酸2份、立徑甲基氨基甲燒2份、納米巧樣酸鋼0.5份;所述 改性憐酸鐵裡的制備方法為:將憐酸鐵裡與乙締基=甲氧基硅烷、乳酸巧、二氧化錫、聚慷 醒混合，702°C下般燒化，真空干燥即得;所述憐酸鐵裡的純度為99.9% W上;所述=徑甲基 氨基甲燒的目數為1200目；所述乳酸巧的目數為1200目。
[0020] -種改性憐酸鐵裡電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0021] (1)首先，將改性憐酸鐵裡與醋酸裡混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至700°C并攬拌 60min，制成半成品；
[0022] (2)最后，將半成品與四氨巧喃、聚硫化冉酸、=徑甲基氨基甲燒、納米巧樣酸鋼進 行混勻攬拌，攬拌轉速為4(K)r/min，攬拌時間為45min，隨后于1200°C進行賠燒，真空干燥即 得。
[0023] 實施例2
[0024] -種改性憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原料為:改性憐酸鐵裡38份、醋 酸裡14份、四氨巧喃8份、聚硫化冉酸2份、立徑甲基氨基甲燒2份、納米巧樣酸鋼0.8份;所述 改性憐酸鐵裡的制備方法為:將憐酸鐵裡與乙締基=甲氧基硅烷、乳酸巧、二氧化錫、聚慷 醒混合，702°C下般燒化，真空干燥即得;所述憐酸鐵裡的純度為99.9% W上;所述=徑甲基 氨基甲燒的目數為1200目；所述乳酸巧的目數為1200目。
[0025] 一種改性憐酸鐵裡電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[00%] (1)首先，將改性憐酸鐵裡與醋酸裡混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至700°c并攬拌 60min，制成半成品；
[0027] (2)最后，將半成品與四氨巧喃、聚硫化冉酸、=徑甲基氨基甲燒、納米巧樣酸鋼進 行混勻攬拌，攬拌轉速為4(K)r/min，攬拌時間為45min，隨后于1200°C進行賠燒，真空干燥即 得。
[0028] 實施例3
[0029] 一種改性憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原料為:改性憐酸鐵裡40份、醋 酸裡16份、四氨巧喃9份、聚硫化冉酸4份、立徑甲基氨基甲燒5份、納米巧樣酸鋼0.9份;所述 改性憐酸鐵裡的制備方法為:將憐酸鐵裡與乙締基=甲氧基硅烷、乳酸巧、二氧化錫、聚慷 醒混合，702°C下般燒化，真空干燥即得;所述憐酸鐵裡的純度為99.9% W上;所述=?甲基 氨基甲燒的目數為1200目；所述乳酸巧的目數為1200目。
[0030] -種改性憐酸鐵裡電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0031] (1)首先，將改性憐酸鐵裡與醋酸裡混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至750°C并攬拌 75min，制成半成品；
[0032] (2)最后，將半成品與四氨巧喃、聚硫化冉酸、=徑甲基氨基甲燒、納米巧樣酸鋼進 行混勻攬拌，攬拌轉速為4(K)r/min，攬拌時間為45min，隨后于1200°C進行賠燒，真空干燥即 得。
[0033] 實施例4
[0034] 一種改性憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原料為:改性憐酸鐵裡42份、醋 酸裡17份、四氨巧喃10份、聚硫化冉酸6份、=徑甲基氨基甲燒6份、納米巧樣酸鋼1.1份;所 述改性憐酸鐵裡的制備方法為:將憐酸鐵裡與乙締基=甲氧基硅烷、乳酸巧、二氧化錫、聚 慷醒混合，702°C下般燒比，真空干燥即得;所述憐酸鐵裡的純度為99.9% W上;所述=徑甲 基氨基甲燒的目數為1200目；所述乳酸巧的目數為1200目。
[0035] 一種改性憐酸鐵裡電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0036] (1)首先，將改性憐酸鐵裡與醋酸裡混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至800°C并攬拌 90min，制成半成品；
[0037] (2)最后，將半成品與四氨巧喃、聚硫化冉酸、=徑甲基氨基甲燒、納米巧樣酸鋼進 行混勻攬拌，攬拌轉速為4(K)r/min，攬拌時間為45min，隨后于1200°C進行賠燒，真空干燥即 得。
[003引實施例5
[0039] 一種改性憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原料為:改性憐酸鐵裡45份、醋 酸裡18份、四氨巧喃10份、聚硫化冉酸6份、=徑甲基氨基甲燒6份、納米巧樣酸鋼1.4份;所 述改性憐酸鐵裡的制備方法為:將憐酸鐵裡與乙締基=甲氧基硅烷、乳酸巧、二氧化錫、聚 慷醒混合，702°C下般燒比，真空干燥即得;所述憐酸鐵裡的純度為99.9% W上;所述=徑甲 基氨基甲燒的目數為1200目；所述乳酸巧的目數為1200目。
[0040] -種改性憐酸鐵裡電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0041] (1)首先，將改性憐酸鐵裡與醋酸裡混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至800°C并攬拌 90min，制成半成品；
[0042] (2)最后，將半成品與四氨巧喃、聚硫化冉酸、=徑甲基氨基甲燒、納米巧樣酸鋼進 行混勻攬拌，攬拌轉速為4(K)r/min，攬拌時間為45min，隨后于1200°C進行賠燒，真空干燥即 得。
[00創對比例1
[0044] -種憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原料為：憐酸鐵裡40份、醋酸裡16 份、四氨巧喃9份、=徑甲基氨基甲燒5份、納米巧樣酸鋼0.9份；所述憐酸鐵裡的純度為 99.9 % W上;所述S徑甲基氨基甲燒的目數為1200目。
[0045] -種憐酸鐵裡電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0046] (1)首先，將憐酸鐵裡與醋酸裡混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至750°C并攬拌 75min，制成半成品；
[0047] (2)最后，將半成品與四氨巧喃、=?甲基氨基甲燒、納米巧樣酸鋼進行混勻攬拌， 攬拌轉速為4(K)r/min，攬拌時間為45min，隨后于1200°C進行賠燒，干燥即得。
[004引對比例2
[0049] -種憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原料為：憐酸鐵裡40份、醋酸裡16 份、四氨巧喃9份;所述憐酸鐵裡的純度為99.9% W上。
[0050] -種憐酸鐵裡電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0051] (1)首先，將憐酸鐵裡與醋酸裡混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至750°C并攬拌 75min，制成半成品；
[0052] (2)最后，將半成品與四氨巧喃進行混勻攬拌，攬拌轉速為40化/min,攬拌時間為 45min，隨后于1200°C進行賠燒，干燥即得。
[0化3] 對比例3
[0054] 一種改性憐酸鐵裡電正極材料，按照重量份的主要原料為:改性憐酸鐵裡40份、醋 酸裡16份、四氨巧喃9份、=徑甲基氨基甲燒5份、納米巧樣酸鋼0.9份;所述改性憐酸鐵裡的 制備方法為:將憐酸鐵裡與乙締基=甲氧基硅烷、乳酸巧、二氧化錫、聚慷醒混合，702°C下 般燒化，真空干燥即得;所述憐酸鐵裡的純度為99.9% W上;所述=徑甲基氨基甲燒的目數 為1200目；所述乳酸巧的目數為1200目。
[0055] -種改性憐酸鐵裡電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0056] (1)首先，將改性憐酸鐵裡與醋酸裡混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至750°C并攬拌 75min，制成半成品；
[0057] (2)最后，將半成品與四氨巧喃、=徑甲基氨基甲燒、納米巧樣酸鋼進行混勻攬拌， 攬拌轉速為4(K)r/min，攬拌時間為45min，隨后于1200°C進行賠燒，干燥即得。
[005引檢測實驗
[0059] 將實施例1-5及對比例1-3制備的裡電正極材料制備成1665132型號裡離子動力電 池（型號H16*W65*L132mm的疊片軟包電池），壓實密度在3.0g/cm3W上，體積能量密度在 450Wh/LW上；電忍在3.0V-4.2V電壓下，IC放電克容量發揮120mAh/gW上。
[0060] 所制備的裡離子電池具有優異的循環性能，常溫下IC充放循環2000次容量保持在 90% W上;6C倍率下放電是IC容量的98% W上;3C/10V過充測試電池不起火不爆炸;高溫循 環優異，60°C下IC充放循環1000次容量保持在88% W上;具有良好的安全性能，針刺、擠壓、 過充、過放等測試不爆炸、不起火。具體測試結果見表1所示：
[0061] 表 1
[0062]
[(
[0064] 對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在 不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠W其他的具體形式實現本發明。因此，無論 從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權 利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有 變化囊括在本發明內。
[0065] 此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加W描述，但并非每個實施方式僅包 含一個獨立的技術方案，說明書的運種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當 將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可W經適當組合，形成本領域技術人員 可W理解的其他實施方式。
【主權項】
1. 一種改性磷酸鐵鋰電正極材料，其特征在于，按照重量份的主要原料為:改性磷酸鐵 鋰35-45份、醋酸鋰10-18份、四氫呋喃8-10份、聚硫化冉酸2-6份、三羥甲基氨基甲烷2-6份、 納米檸檬酸鈉〇. 5-1.4份;所述改性磷酸鐵鋰的制備方法為:將磷酸鐵鋰與乙烯基三甲氧基 硅烷、乳酸鈣、二氧化錫、聚糠醛混合，702°C下煅燒lh，真空干燥即得。2. 根據權利要求1所述的改性磷酸鐵鋰電正極材料，其特征在于，所述改性磷酸鐵鋰電 正極材料，按照重量份的主要原料為:改性磷酸鐵鋰38-42份、醋酸鋰14-17份、四氫呋喃8-10份、聚硫化冉酸2-6份、三羥甲基氨基甲烷2-6份、納米檸檬酸鈉0.8-1.1份;所述改性磷酸 鐵鋰的制備方法為：將磷酸鐵鋰與乙烯基三甲氧基硅烷、乳酸鈣、二氧化錫、聚糠醛混合， 702 °C下煅燒lh，真空干燥即得。3. 根據權利要求1或2所述的改性磷酸鐵鋰電正極材料，其特征在于，所述改性磷酸鐵 鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為：改性磷酸鐵鋰40份、醋酸鋰16份、四氫呋喃9份、 聚硫化冉酸4份、三羥甲基氨基甲烷5份、納米檸檬酸鈉0.9份;所述改性磷酸鐵鋰的制備方 法為:將磷酸鐵鋰與乙烯基三甲氧基硅烷、乳酸鈣、二氧化錫、聚糠醛混合，702 °C下煅燒lh， 真空干燥即得。4. 根據權利要求3所述的改性磷酸鐵鋰電正極材料，其特征在于，所述磷酸鐵鋰的純度 為99.9%以上。5. 根據權利要求4所述的改性磷酸鐵鋰電正極材料，其特征在于，所述三羥甲基氨基甲 燒的目數為1200目。6. 根據權利要求5所述的改性磷酸鐵鋰電正極材料，其特征在于，所述乳酸鈣的目數為 1200 目。7. -種如權利要求1-6任一所述的改性磷酸鐵鋰電正極材料的制備方法，其特征在于， 具體步驟為： (1) 首先，將改性磷酸鐵鋰與醋酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至700°C-800°C并攪 拌60min-90min，制成半成品； (2) 最后，將半成品與四氫呋喃、聚硫化冉酸、三羥甲基氨基甲烷、納米檸檬酸鈉進行混 勾攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于1200°C進行焙燒，真空干燥即得。8. 根據權利要求7所述的改性磷酸鐵鋰電正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1) 中加熱至750°C并攪拌75min。
【文檔編號】H01M4/58GK106099070SQ201610686078
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月18日 公開號201610686078.2, CN 106099070 A, CN 106099070A, CN 201610686078, CN-A-106099070, CN106099070 A, CN106099070A, CN201610686078, CN201610686078.2
【發明人】周新鳳
【申請人】周新鳳