一種掃描/透射電子顯微鏡關聯分析用真空移動裝置的制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種掃描/透射電子顯微鏡關聯分析用真空移動裝置，包括與掃描電鏡相連接的真空腔體，其內部的二維平移臺以及透射電鏡樣品桿偏心套筒；真空腔體前端與掃描電鏡腔體法蘭連接；真空腔體設置有二維平移臺外接旋鈕；腔體內部安裝有用于實現SEM電子束成像區域精確選擇的二維平移臺，及其上的透射電鏡樣品桿偏心套筒，實現成像區域的Z軸微調。本發明結合TEM的高分辨成像和局部區域高精度成分獲取和SEM能夠獲得大范圍樣品的形貌和成分的優點，實現精確定位樣品研究區域、微觀、納米尺度相結合的研究樣品的顯微結構、成分、物相等信息；同時可用于對透射電鏡加熱、通電、液體及其一體化樣品桿的初步測試，以保障透射電鏡的安全。
【專利說明】
一種掃描/透射電子顯微鏡關聯分析用真空移動裝置
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種掃描/透射電子顯微鏡(SEM/TEM)關聯分析平臺。將TEM樣品桿安裝在該關聯分析平臺上，并將該關聯分析平臺與SEM相連接，可實現對TEM樣品桿前端傾轉結構的精確校準，對樣品進行微觀、納米尺度相結合的顯微結構、成分、物相等分析，對透射電鏡加熱、通電、液體及其一體化樣品桿的初步測試，以保障透射電鏡的安全。本發明屬于掃描/透射電子顯微鏡真空配件領域。
【背景技術】
[0002]掃描/透射電子顯微鏡(以下簡稱SEM/TEM)是現代科學技術發展所不可缺少的重要工具。電子顯微鏡通過電子槍把加速聚焦的電子束投射到樣品上，然后接收電子束與樣品作用產生的彈性散射電子、非彈性散射電子、背散射電子、二次電子、俄歇電子、透射電子等電子信息，以及X射線、在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射等信息，是研究材料微區晶體結構、化學成分、微細組織、化學鍵等的有力工具。其中，SEM與TEM成像原理及基本構造的不同，導致SEM與TEM在樣品形狀及尺寸方面具有較大區別，掃描電鏡通常可以分析尺寸為數十毫米、形狀基本不限的樣品，而TEM樣品一般要求樣品大小為3mm(直徑)且厚度小于100納米。TEM樣品桿及樣品臺其功能主要是承載TEM樣品，并完成對樣品的傾轉及施加熱場、應力場、電場、液體環境等外場功能。
[0003]TEM具有的可在納米乃至皮米尺度研究樣品材料微觀結構及成分的優異性能一方面給予了研究者們在原子級別觀察材料內部結構的可能性，而另一方面，其高精度的分析成像卻一定程度上限制了其不能測試大尺寸樣品在較大區域內的顯微結構、成分等信息的應用，且需要樣品需要觀察區域厚度小于lOOnm。而SEM具有的毫米尺寸樣品大范圍形貌和微納米級別成分分析的優點，可彌補透射電鏡分析對樣品要求過于苛刻且成像范圍較小的缺點。因此，若將透射電鏡樣品及樣品臺整體放置于SEM內進行預分析，通過SEM預分析獲得的樣品整體微觀結構及成分等數據將極大的提高之后在TEM分析中特定區域的高分辨成像和局部區域高精度成分獲取的便利性，實現精確定位樣品研究區域、微觀、納米尺度相結合的研究樣品的顯微結構、成分、物相等信息。
[0004]同時，近些年來，隨著TEM及其原位(In-situ)技術的發展，在TEM中對樣品加熱，施加應力、電場或將樣品置于液體環境等并原位觀測其在單個物理、化學場或耦合場作用下微觀組織、結構、物理/化學性能的演變是當前物理、材料、化學領域的研究熱點。而設計研發出可對樣品施加特定場的樣品桿是實施TEM原位研究的基礎。其中，這些特定的樣品桿在實際使用之前需要對其穩定性、精確性進行分析測試，然而，透射電鏡由于其較小的成像區域、嚴格的成像要求及極其精密的內部結構，因此不適于對這些特定樣品桿穩定性、安全性、精密性的測試和標定。而SEM成像區域較大及景深深的優點，可以實現上述測試及標定。
[0005]進一步，原位樣品桿能否實現可控的高精度雙傾是在TEM中獲得材料高分辨成像及高精度分析的前提。TEM樣品桿β角的傾轉通常通過電機驅動前端機械結構實現;通常由于機械機構的裝配誤差及電機的驅動誤差，樣品臺β角的實際傾轉情況將不可避免的與理論計算數據存在一定的偏差，因此，為獲得樣品高質量的高分辨成像及晶粒間取向差的高精度分析，同時為了保證雙傾結構在TEM極靴、光闌、探頭等裝置構成的狹小空間內運轉的安全性，需要我們對雙傾傾轉進行高精度的標定及測試。而利用SEM成像形貌觀察可實現對樣品臺β角傾轉角度的微納米級精確標定及可靠性測試，為開發原位雙傾樣品桿提供實用的測試平臺。但由于目前實驗室用的掃描電子顯微鏡大多只適用于毫米、數厘米級別大小的樣品，電鏡自身真空室較小，不能將TEM樣品桿放置于SEM腔室內且SEM樣品臺不能固定、移動長圓柱體形狀的TEM樣品桿。因此，設計出一種在SEM中對原位樣品桿雙傾、加熱，施加應力場、電場、液體環境等功能的測試及分析的裝置對于測試樣品桿穩定性及對各功能進行精確標定是極其有利的，同時，還可實現精確定位樣品研究區域、微觀、納米尺度相結合研究樣品的顯微結構、成分、物相等信息。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于解決上述問題，同時拓展小尺寸腔體掃描電子顯微鏡的應用范圍，提供一種用于SEM中聯用TEM樣品桿的真空裝置。該裝置可擴大掃描電鏡真空腔體，在保證電鏡工作真空度達到10—4-10—5的前提下實現對所需觀測目標的水平二維精確位移及Z軸調整。從而達到對樣品桿前端及樣品在SEM下進行精確觀測及原位測試的目的。
[0007]為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是:
一種SEM/TEM關聯分析用真空移動裝置，其特征在于:包括與掃描電鏡法蘭相連接的外真空腔體;安裝在外真空腔體底部的二維臺；偏心套筒用于TEM樣品桿I的固定及密封。外真空腔體包括頂部開口式箱體主體4、可拆卸密封蓋20及密封蓋上端可拆卸的觀察窗19; TEM樣品桿插入偏心套筒密封前端后與偏心套筒前法蘭、偏心套筒腔體、偏心套筒后法蘭通過螺栓相互固定，偏心套筒通過套筒支架放置二維臺上;二維臺從下至上依次包括移動臺基板11、Χ/Υ方向平移導軌10、水平移動板9及套筒支架8;包括兩套推動單元，每套結構如下:推動桿12安裝于固定在推動桿支架上的微分筒前端，微分筒后端安裝內磁環，與推動桿封頭外的外磁環形成從動旋轉機構。兩套推動單元分別用于水平平移臺的Χ/Υ方向平移。水平移動板通過帶有微分筒的推動桿12進行驅動，內磁環15通過腔體外磁環17的旋轉驅動旋轉，帶動推動桿進行前進/后退的往復運動。
[0008]所述的外真空腔體為通過精加工金屬板材一體化焊接成型；與掃描電鏡相連接的不銹鋼密封法蘭通過焊接與外真空腔體連接，與掃描電鏡法蘭通過螺栓連接。
[0009]所述的可拆卸密封蓋為1mm厚度的金屬密封蓋，中間預留直徑105mm圓孔及直徑40_處4個M6螺孔，用于帶有鋼化玻璃的觀察窗/電接口法蘭的密封固定。
[0010]所述的可拆卸密封蓋預留圓孔可通過螺釘安裝直徑為155mm觀察窗，也可替換為帶有電接口的不銹鋼法蘭。
[0011]所述的二維臺包括金屬移動臺基板、金屬導軌及滑塊機構、金屬移動臺及金屬支架，相互之間通過螺釘固定。
[0012]所述的推動桿機構包括前端與移動臺接觸的推動桿、固定在推動桿支架上的固定套筒及微分筒組成，微分筒精度0.01_。
[0013]所述的推動桿后端微分筒與內磁環通過螺釘緊密固定，推動桿封頭外部安裝外磁環。
[0014]所述的偏心套筒包括偏心套筒密封前端、偏心套筒前法蘭、偏心套筒腔體及帶電接口的偏心套筒后法蘭。精加工偏心套筒密封前端內部采用階梯式結構，后端焊接密封法蘭用于與偏心套筒前法蘭的連接。
[0015]所述的樣品桿為表面光潔并帶有密封圈的TEM樣品桿，該裝置為通用裝置。
[0016]進一步，本發明選用不銹鋼材料為外真空腔體、各法蘭及偏心套筒主體材料，法蘭配備有合適尺寸的密封圈，有效的保證了電鏡及真空腔體的真空度;對于腔體壁厚等參數經過精確測量及經驗公式計算。同時密封蓋，二維臺裝置選用高強度金屬，。
[0017]進一步，偏心套筒的設計使樣品桿在SEM下Z軸可調，可調距離為土 1cm，保證了 SEM成像及測試的精確度。
[0018]進一步，對于偏心套筒與TEM樣品桿的銜接及密封，設計了分段式套筒結構，偏心套筒密封前端部分采用加工精度更高的階梯型轉接套筒，同時該裝置可通過更換套筒密封前端進而實現不同尺寸樣品桿的應用。
[0019]進一步，本發明采用的微分筒與內外磁環的設計，可以實現在真空腔體外部通過旋轉外部磁環進行對內部微分筒的被動旋轉，從而實現推動桿推動平移臺實現0.0lmm精度的水平方向移動，可調距離為±0.5cm，為SEM中樣品桿前端特定區域的微觀成像及測試創造了客觀條件。
[0020]進一步，偏心套筒后法蘭及觀察窗均可替換為同等尺寸的帶有電接口的密封法蘭，實現TEM樣品桿在SEM中的β角傾轉、通電、加熱等功能。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發明的整體剖視圖；
[0022]圖2為本發明的整體結構示意圖；
[0023]圖3為偏心套筒結構示意圖；
[0024]圖4為整體裝配示意圖；
[0025]其中:I為TEM樣品桿2為偏心套筒密封前端3為外腔體連接法蘭4為外真空腔體5為偏心套筒前法蘭6為偏心套筒腔體7為偏心套筒后法蘭8為套筒支架9為水平移動臺10為Χ/Υ方向平移導軌11為移動臺基板12為推動桿13為固定套筒14為微分筒15為內磁環16為推動桿封頭17為外磁環18為推動桿支架19為觀察窗20為密封蓋21為Μ8螺釘22為Μ6螺釘。
【具體實施方式】
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[0026]下面，參考附圖，對本發明進行進一步說明:
[0027]參見圖1及圖2，本發明中TEM樣品桿I插入偏心套筒密封前端2后，將偏心套筒密封前端、偏心套筒前法蘭5、偏心套筒腔體6、偏心套筒后法蘭7依次通過螺栓固定，其中樣品桿I為商業化TEM樣品桿，也可為特制的TEM樣品桿，帶密封圈。偏心套筒密封前端2為根據不同樣品桿設計的可變尺寸的精加工不銹鋼套筒，各法蘭連接面上附帶有密封圈。偏心套筒腔體6通過套筒支架8放置在水平移動臺9及Χ/Υ方向平移導軌10組成的二維平移臺上，水平移動臺9由Χ/Υ方向平移板組成，各平移板及導軌相互通過螺釘固定，并與固定在外腔體底板上的移動臺基板11通過螺釘固定。推動桿12安裝于固定在推動桿支架18上的微分筒14前端，微分筒后端安裝內磁環15，與推動桿封頭16外的外磁環17形成從動旋轉機構，組成一套X方向推動單元。X/Y方向兩套推動單元分別用于水平平移臺的X/Y方向平移。密封蓋20通過螺栓與外真空腔體4上法蘭面緊密貼合，密封蓋中心預留圓孔及螺孔用于安裝觀察窗19。
[0028]參見圖3，本發明中偏心套筒裝置如圖所示，其中在套筒前法蘭5法蘭面上開Φ28mm偏心孔，與法蘭中心偏離15mm。該裝置可用于通過手動旋轉安裝在套筒支架8上的偏心套筒實現樣品桿的Z軸位移。偏心套筒后法蘭7為帶電接口的法蘭，并通過替換觀察窗19為電接口法蘭，可實現對樣品桿雙傾、通電、驅動、加熱、液體環境等功能的測試及具體運用。
[0029]本發明的【具體實施方式】為:
[0030]參見圖4，使用時，將TEM樣品桿插入與之配對的偏心套筒密封前端2中，后通過M6螺栓22與偏心套筒前法蘭5固定，后順序安裝偏心套筒腔體6及偏心套筒后法蘭7 ο調節外真空腔體主體位置及高度，使帶密封圈的外真空腔體連接法蘭3與SEM法蘭對齊，通過螺栓固定。后將安裝好的帶樣品桿的偏心套筒整體放置在套筒支架8上，旋轉偏心套筒使樣品桿前端待測區域高度合適后，蓋上密封蓋20，安裝電接口法蘭或觀察窗19。保證密封完好情況下啟動SEM真空栗抽真空，待SEM真空度達到使用要求的10—4-10—5Pa后，開啟電子束及其他附件對樣品桿前端及樣品進行觀察測定。通過推動桿封頭外外磁環的旋動實現樣品桿的二維平移(±5mm，精度0.0lmm)，從而實現TEM樣品大范圍的微觀結構成像及分析，搭載帶電接口的法蘭可同時實現樣品桿雙傾，加熱，通電，應力施加等功能的測試及標定。
【主權項】
1.一種SEM/TEM關聯分析用真空移動裝置，其特征在于:包括與掃描電鏡法蘭相連接的外真空腔體;安裝在外真空腔體底部的二維臺；偏心套筒用于TEM樣品桿(I)的固定及密封；外真空腔體包括頂部開口式箱體主體(4)、可拆卸密封蓋(20)及密封蓋上端可拆卸的觀察窗(19) ;TEM樣品桿插入偏心套筒密封前端后與偏心套筒前法蘭、偏心套筒腔體、偏心套筒后法蘭通過螺栓相互固定，偏心套筒通過套筒支架放置二維臺上;二維臺從下至上依次包括移動臺基板(11)、X/Y方向平移導軌(10)、水平移動板(9)及套筒支架(8);包括兩套推動單元，每套結構如下:推動桿安裝于固定在推動桿支架上的微分筒前端，微分筒后端安裝內磁環，與推動桿封頭外的外磁環形成從動旋轉機構;兩套推動單元分別用于水平平移臺的Χ/Υ方向平移;水平移動板通過帶有微分筒的推動桿(12)進行驅動，內磁環(15)通過腔體外磁環(17)的旋轉驅動旋轉，帶動推動桿進行前進/后退的往復運動。2.根據權利要求1所述的SEM/TEM關聯分析用真空移動裝置，其特征在于:所述的外真空腔體(4)其材料為金屬板材，并通過焊接一體化成型;與掃描電鏡相連接的外腔體連接法蘭(3)通過焊接與外真空腔體(4)密封連接，與掃描電鏡法蘭通過螺栓連接。3.根據權利要求1所述的SEM/TEM關聯分析用真空移動裝置，其特征在于:密封蓋(20)為金屬密封蓋，中間預留圓孔，用于帶有鋼化玻璃的觀察窗(19)的密封固定。4.根據權利要求1所述的SEM/TEM關聯分析用真空移動裝置，其特征在于:可拆卸密封蓋預留圓孔安裝直徑觀察窗或者觀察窗替換為帶有電接口的不銹鋼法蘭。5.根據權利要求1所述的SEM/TEM關聯分析用真空移動裝置，其特征在于:外腔體與掃描電鏡腔體連接法蘭配有密封圈，外腔體與密封蓋連接法蘭、觀察窗壓蓋處均設有用于放置對應尺寸真空密封圈的凹槽。6.根據權利要求1所述的SEM/TEM關聯分析用真空移動裝置，其特征在于:微分筒精度O-Olmm07.根據權利要求1所述的SEM/TEM關聯分析用真空移動裝置，其特征在于偏心套筒密封前端(2)內部采用階梯式結構，后端焊接密封法蘭用于與偏心套筒腔體的連接。8.根據權利要求1所述的SEM/TEM關聯分析用真空移動裝置，其特征在于:適應于不同尺寸、適配于不同透射電鏡的樣品桿，樣品桿表面光潔并帶有密封圈。
【文檔編號】H01J37/26GK106098520SQ201610617959
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月30日 公開號201610617959.9, CN 106098520 A, CN 106098520A, CN 201610617959, CN-A-106098520, CN106098520 A, CN106098520A, CN201610617959, CN201610617959.9
【發明人】韓曉東, 馬東鋒, 毛圣成, 吉元, 王麗, 張隱奇, 翟亞迪, 張劍飛, 王曉冬, 李志鵬, 栗曉辰, 張晴, 張澤
【申請人】北京工業大學