一種納米多孔薄膜電容器電極材料及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種納米多孔薄膜電容器電極材料及其制備方法，該方法包括：以納米多孔金為基底材料，將其置于以硝酸鎳為主的鍍液中，并采用化學鍍法，在納米多孔金表面負載鎳；將負載有鎳的納米多孔金在空氣中留置一定的時間。本發明以納米多孔金為基底，采用界面化學鍍的方法在其表面上修飾金屬Ni，Ni與空氣中的氧接觸形成NiO，得到納米多孔氧化鎳的薄膜材料。通過SEM、EDS等測試表明所制備的NiO材料既保持了基底的多孔結構又提高了電極材料的導電性和導離子性能，所制備的多孔氧化鎳是較好的有開發潛力的超級電容器電極材料。
【專利說明】
-種納米多孔薄膜電容器電極材料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及材料技術領域，超級電容器電極材料的制備，尤其設及一種納米多孔 薄膜電容器電極材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 超級電容器作為一種新型儲能裝置，具有充電時間短，循環使用壽命長等優良特 性，但由于儲能密度太低而限制了其應用領域。過渡金屬氧化物如氧化儀用W存儲電荷的 容量高，同時廉價易得又對環境友好，故可用來制作超級電容器電極材料。然而，氧化儀自 身導電性差，導致其在高功率應用中充放電速率受限。因此，有待開發一種既具有良好導電 性又提高雙電層電容的超級電容器的薄膜材料。
【發明內容】
[0003] 為了改善單一材料的局限性，本發明W納米多孔金(NPG)為基底，采用界面化學鍛 的方法在其表面上修飾金屬Ni ,Ni與空氣中的氧接觸形成MO,得到納米多孔氧化儀的薄膜 材料。通過SEM、抓S等測試表明所制備的NiO材料既保持了基底的多孔結構又提高了電極材 料的導電性和導離子性能，所制備的多孔氧化儀是較好的有開發潛力的超級電容器電極材 料。
[0004] 一種納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法包括：W納米多孔金為基底材料， 將其置于W硝酸儀為主的鍛液中，并采用化學鍛法，在納米多孔金表面負載儀；
[0005] 將負載有儀的納米多孔金在空氣中留置一定的時間。
[0006] 進一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述納米多孔 薄膜的制備方法包括：WlOOnm厚度得金銀合金薄膜置于67%濃硝酸中，在一定溫度下自由 腐蝕20-60min后，用去離子水清洗至中性。
[0007] 進一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，金銀合金的金 與銀的重量百分比為37.5:62.5wt%。
[000引進一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述一定溫度 為 20-50 °C。
[0009] 進一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述鍛液的制 備包括:先在0.5-1.5mM的抓TA化二胺四乙酸)溶液中加入l-3mM硝酸儀溶液，然后用濃氨 水將其抑值調為7-9。
[0010] 進一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述化學鍛法 為:先將所述基底材料置于所述鍛液中，緊挨其旁放置裝有水合阱的敞口器皿，然后將運些 施鍛裝置放于水浴裝置中，調節溫度至30-50°C，施鍛時間為1-化。
[001。 如上任意一種方法制備得到的納米多孔薄膜電容器電極材料。
[001^ 有益效果：
[0013]本發明W納米多孔金為基底，采用界面化學鍛的方法在其表面上修飾金屬Ni ,Ni 與空氣中的氧接觸形成MO,得到納米多孔氧化儀的薄膜材料。通過SEM、抓S等測試表明所 制備的NiO材料既保持了基底的多孔結構又提高了電極材料的導電性和導離子性能，所制 備的多孔氧化儀是較好的有開發潛力的超級電容器電極材料。
【附圖說明】
[0014] 圖1為基底材料施鍛前后掃描電鏡對照圖；
[0015] 其中，a:基底材料NPG表面;b:納米多孔氧化儀表面;C : NPG截面;d:納米多孔氧化 儀截面
[0016] 圖2為所制備得到的納米多孔氧化儀薄膜材料的能譜和面掃圖；
[0017]其中，a:納米多孔氧化儀的能譜圖；b:面掃圖。
【具體實施方式】
[0018] 為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面本發明中的技術方案進行清 楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于 本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他 實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0019] 本發明提供的納米多孔薄膜電容器電極材料通過W下方法制備：
[0020] 基底材料納米多孔金(NPG)是通過脫合金腐蝕法將IOOnm厚度金銀合金薄膜置于 濃硝酸中，20-50°C條件下自由腐蝕20-60min制得。WNPG為基底材料，將其置于鍛液中，鍛 液的制備:在1 -3mM硝酸儀溶液中，滴加氨水將其抑值調到7-9。為實現在NPG薄膜所有表面 比較均勻地沉積上微量儀，而不破壞其自身結構，我們采用一種簡便可控的界面化學鍛法： 即在固液界面處，還原劑水合阱將基底材料表面的硝酸儀還原為單質儀，負載到多孔基底 表面，從而制備得到一種既是納米多孔結構又是納米厚度的薄膜材料。
[0021] 具體包括W下步驟：
[0022] 步驟1:基底材料NPG的制備：是W10化m厚度金銀合金(37.5:62.5wt % )薄膜置于 67%濃硝酸中，20-50°C條件下自由腐蝕20-60min后，用去離子水清洗多次至中性。
[0023] 步驟2:鍛液配置:先在0.5-1.5mM的邸TA(乙二胺四乙酸)溶液中加入l-3mM硝酸儀 溶液，然后用濃氨水將其pH值調為7-9。
[0024] 步驟3:界面化學鍛:先將步驟1制備的基底材料NPG置于步驟2的鍛液中，緊挨其旁 放置裝有水合阱的敞口器皿，然后將運些施鍛裝置放于水浴裝置中，調節溫度至30-5(TC， 施鍛時間為1-化。
[0025] 步驟4:納米多孔氧化儀薄膜材料的制備:將步驟3制備的得到的材料，用去離子水 清洗多次后，靜置于去離子水中，材料表面的儀與空氣中的氧氣充分接觸后，被氧化生成氧 化儀。
[0026] 本發明提供的納米多孔薄膜電容器電極材料，具有W下特性：
[0027] (1)基底材料獨特的連續開放的多孔結構，既具有便于離子快速遷移和擴散的通 道，又具有儲能所需高比表面積的層次孔；
[0028] (2)復合薄膜材料兼具較大的比電容和較好的導電性；
[0029] (3) -種簡便可控的界面化學鍛法，利于工業化生產；
[0030] (4)研究結果對發展高性能的超級電容器材料具有現實意義。W提升其電化學行 為的綜合性能。
[0031] 本發明W導電性良好的多孔結構的納米金薄膜為基底，在其表面W界面化學法修 飾儀，制備得到納米多孔儀的薄膜材料。所制備的材料不僅具有獨特的連續開放的多孔結 構(見圖1中a和C)，同時其自身又可作為集電器，簡化了電容器的制作過程。實驗結果表明， 表面修飾的儀主要W氧化儀形態高分散、高密度的負載在襯底材料的孔內壁及表面上(見 圖1中b和dW及圖2)，圖2表明材料表面的儀是W氧化儀形式存在（圖2a)，并且分布均勻（圖 化），從而大大增加了儀的比表面積，增強了氧化儀的導電性，提高了催化劑的活性位點，繼 而提高了材料的整體性能(見表1)。
[0032] 表1不同掃速下的比電容 [00331
[0034]最后應說明的是：W上實施例僅用W說明本發明的技術方案，而非對其限制;盡管 參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解:其依然可 W對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換； 而運些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和 范圍。
【主權項】
1. 一種納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，其特征在于，包括：以納米多孔金為 基底材料，將其置于以硝酸鎳為主的鍍液中，并采用化學鍍法，在納米多孔金表面負載鎳； 將負載有鎳的納米多孔金在空氣中留置一定的時間。2. 根據權利要求1所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，其特征在于，所述 納米多孔薄膜的制備方法包括：以l〇〇nm厚度的金銀合金薄膜置于67%濃硝酸中，在一定溫 度下自由腐蝕20_60min后，用去離子水清洗至中性。3. 根據權利要求2所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，其特征在于，金銀 合金的金與銀的重量百分比為37.5:62.5wt %。4. 根據權利要求2所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述一定溫度為 20-50。。。5. 根據權利要求1所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述鍍液的制備 包括:先在〇. 5-1.5mM的EDTA(乙二胺四乙酸)溶液中加入l-3mM硝酸鎳溶液，然后用濃氨水 將其pH值調為7-9。6. 根據權利要求1所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述化學鍍法為： 先將所述基底材料置于所述鍍液中，緊挨其旁放置裝有水合肼的敞口器皿，然后將這些施 鍍裝置放于水浴裝置中，調節溫度至30-50°C，施鍍時間為l_3h。7. 如上任意一種方法制備得到的納米多孔薄膜電容器電極材料。
【文檔編號】H01G11/24GK106098415SQ201610744626
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月26日
【發明人】閆秀玲, 代思月, 沈丹
【申請人】伊犁師范學院