一種電容器用弛豫型鐵電體材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種電容器用弛豫型鐵電體材料，由下列重量份的原料制成：鈮鎂酸鉛2?6份、鈮鋅酸鉛2?5份、納米陶瓷粉15?35份、玻璃纖維2?5份、二氧化硅2?9份、氧化鋅3?12份、鈦酸鉍2?6份、碳酸鈣5?12份、二氧化錳3?7份、氯化鋅銨4?7份、有機粘合劑7?13份、變性劑2?6份、還原劑3?8份。制備而成的電容器用弛豫型鐵電體材料，其電容性能穩定，具有較高的介電常數，熱穩定性能好，響應快，老化情況輕微。同時，還公開了這種電容器用弛豫型鐵電體材料的制備方法。
【專利說明】
-種電容器用弛豫型鐵電體材料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及電容器材料技術領域，特別設及一種電容器用弛豫型鐵電體材料及其 制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著社會化及工業化的發展，為了解決電容器因潮濕而失效的問題，W陶瓷為材 料、結構簡單的瓷片電容器應運而生，在低容量電路中廣泛應用。此后，不同介電常數、不同 結構、不同功能的陶瓷電容器相繼出現。當代電子技術向著高頻方向發展，只有陶瓷電容器 才能才千兆赫W上頻率范圍內發揮作用。溫度補償電容器可W保證在環境溫度變化的情況 下，也能正常工作。近年來，電子元件朝著輕薄和小型化發展，對電容器的要求則為增加電 容器每單元體積的電容量，多層陶瓷電容器W大容量、小體積而適應了運一趨勢的發展。當 今陶瓷電容器無論是在數量還是在未來發展的潛力方面，都已占據了主導地位。
[0003] 為了適應陶瓷電容器的發展要求，應對行業的要求，陶瓷電容器的發展也需要與 時俱進，跟上行業的發展需求。所W研制出和電容器息息相關的電容器用材料就顯得尤為 重要。本發明旨在研究電容器用的弛豫型鐵電體材料，使研制出的材料能滿足電容器行業 發展的新要求、新標準，性能增強，穩定性更高。
【發明內容】
[0004] 為解決上述技術問題，本發明提供一種電容器用弛豫型鐵電體材料及其制備方 法，通過采用特定原料進行組合，配合相應的生產工藝，得到了一種新型的電容器用弛豫型 鐵電體材料，其電容性能穩定，具有較高的介電常數，熱穩定性能好，響應快，老化情況輕 微，能夠滿足行業的要求，具有較好的應用前景。
[0005] 本發明的目的可W通過W下技術方案實現： 電容器用弛豫型鐵電體材料，由下列重量份的原料制成:妮儀酸鉛2-6份、妮鋒酸鉛2-5 份、納米陶瓷粉15-35份、玻璃纖維2-5份、二氧化娃2-9份、氧化鋒3-12份、鐵酸祕2-6份、碳 酸巧5-12份、二氧化儘3-7份、氯化鋒錠4-7份、有機粘合劑7-13份、變性劑2-6份、還原劑3-8 份。
[0006] 優選地，所述有機粘合劑選自聚苯乙締、聚醋酸乙締樹脂、脈醒樹脂、聚丙締酸醋 中的一種或幾種。
[0007] 優選地，所述變性劑選自苯甲酯胺、對氨基苯橫酷胺、N-乙基對甲苯橫酷胺、1-糞 乙酷胺中的一種或幾種。
[000引優選的，所述還原劑選自碳酸錠、鐘侶饑、過硫酸錠、乙酸領中的一種或幾種。
[0009]所述的電容器用弛豫型鐵電體材料的制備方法，包括W下步驟： (1) 按照重量份稱取各原料； (2) 將妮儀酸鉛、妮鋒酸鉛、納米陶瓷粉、玻璃纖維、二氧化娃、氧化鋒、鐵酸祕混合，加 入等質量的苯甲酯氯溶液中，進行超聲分散作用，超聲時間1.5-3小時，超聲功率300-600W， 得到預混混合物； (3) 將預混混合物注入高壓反應蓋中，并依次加入碳酸巧、二氧化儘、氯化鋒錠、變性 劑，高壓反應蓋的壓強為3-6MPa，反應時間為30-60分鐘，獲得的混合物為變性活化物； (4) 將得到的變性活化物投入密煉機中，加入有機粘合劑、還原劑，在還原性氣體氛圍 中混煉90-120分鐘，轉速1000-1200r/min，反應溫度為1600-2200°C，然后冷卻至250-300 °C，得到的混合液為成品原液； 巧)將上述成品原液注入抽濾機中抽濾； (6)抽濾出的液體直接注入螺桿擠出機中烙融、擠出、塑型，即得成品。
[0010]優選地，所述步驟(4)中，還原性氣體氛圍為二氧化碳氣體氛圍。
[OOW 優選地，所述步驟(5)中，抽濾機的孔徑為5-15脾。
[0012] 優選地，所述步驟(6)中，螺桿擠出機的螺桿轉速為1000-1200 r/min，料筒溫度 250-300 °C。
[0013] 本發明與現有技術相比，其有益效果為： (1)本發明的電容器用弛豫型鐵電體材料W妮儀酸鉛、妮鋒酸鉛、納米陶瓷粉、玻璃纖 維、二氧化娃、氧化鋒、鐵酸祕為主要成分，通過加入碳酸巧、二氧化儘、氯化鋒錠、變性劑、 有機粘合劑、還原劑，輔W超聲粉碎、高壓變性、高溫密煉、抽濾、烙融、擠出、塑型等工藝，使 得制備而成的電容器用弛豫型鐵電體材料，其電容性能穩定，具有較高的介電常數，熱穩定 性能好，響應快，老化情況輕微，能夠滿足行業的要求，具有較好的應用前景。
[0014] (2)本發明的電容器用弛豫型鐵電體材料原料廉價、工藝簡單，適于大規模工業化 運用，實用性強。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合具體實施例對發明的技術方案進行詳細說明。
[0016] 實施例1 (1) 按照重量份稱取妮儀酸鉛2份、妮鋒酸鉛2份、納米陶瓷粉15份、玻璃纖維2份、二氧 化娃2份、氧化鋒3份、鐵酸祕2份、碳酸巧5份、二氧化儘3份、氯化鋒錠4份、聚苯乙締7份、苯 甲酯胺2份、碳酸錠3份； (2) 將妮儀酸鉛、妮鋒酸鉛、納米陶瓷粉、玻璃纖維、二氧化娃、氧化鋒、鐵酸祕混合，加 入等質量的苯甲酯氯溶液中，進行超聲分散作用，超聲時間1.5小時，超聲功率300W，得到預 混混合物； (3) 將預混混合物注入高壓反應蓋中，并依次加入碳酸巧、二氧化儘、氯化鋒錠、苯甲酯 胺，高壓反應蓋的壓強為3MPa，反應時間為30分鐘，獲得的混合物為變性活化物； (4) 將得到的變性活化物投入密煉機中，加入聚苯乙締、碳酸錠，在二氧化碳氣體氛圍 中混煉90分鐘，轉速lOOOr/min，反應溫度為1600°C，然后冷卻至250°C，得到的混合液為成 品原液； 巧)將上述成品原液注入抽濾機中抽濾，抽濾機的孔徑為5ym; (6)抽濾出的液體直接注入螺桿擠出機中烙融、擠出、塑型，即得成品，螺桿擠出機的螺 桿轉速為lOOOr/min，料筒溫度250°C。
[0017] 制得的電容器用弛豫型鐵電體材料的性能測試結果如表1所示。
[001引實施例2 (1) 按照重量份稱取妮儀酸鉛4份、妮鋒酸鉛3份、納米陶瓷粉20份、玻璃纖維3份、二氧 化娃5份、氧化鋒6份、鐵酸祕4份、碳酸巧7份、二氧化儘5份、氯化鋒錠5份、聚醋酸乙締樹脂9 份、對氨基苯橫酷胺4份、鐘侶饑5份； (2) 將妮儀酸鉛、妮鋒酸鉛、納米陶瓷粉、玻璃纖維、二氧化娃、氧化鋒、鐵酸祕混合，加 入等質量的苯甲酯氯溶液中，進行超聲分散作用，超聲時間2小時，超聲功率400W，得到預混 混合物； (3) 將預混混合物注入高壓反應蓋中，并依次加入碳酸巧、二氧化儘、氯化鋒錠、對氨基 苯橫酷胺，高壓反應蓋的壓強為4MPa，反應時間為40分鐘，獲得的混合物為變性活化物； (4) 將得到的變性活化物投入密煉機中，加入聚醋酸乙締樹脂、鐘侶饑，在二氧化碳氣 體氛圍中混煉100分鐘，轉速1050r/min，反應溫度為1700°C，然后冷卻至265°C，得到的混合 液為成品原液； 巧)將上述成品原液注入抽濾機中抽濾，抽濾機的孔徑為Sym; (6)抽濾出的液體直接注入螺桿擠出機中烙融、擠出、塑型，即得成品，螺桿擠出機的螺 桿轉速為1050r/min，料筒溫度265°C。
[0019] 制得的電容器用弛豫型鐵電體材料的性能測試結果如表1所示。
[0020] 實施例3 (1) 按照重量份稱取妮儀酸鉛5份、妮鋒酸鉛4份、納米陶瓷粉28份、玻璃纖維4份、二氧 化娃7份、氧化鋒10份、鐵酸祕5份、碳酸巧9份、二氧化儘6份、氯化鋒錠6份、脈醒樹脂10份、 N-乙基對甲苯橫酷胺5份、過硫酸錠7份； (2) 將妮儀酸鉛、妮鋒酸鉛、納米陶瓷粉、玻璃纖維、二氧化娃、氧化鋒、鐵酸祕混合，加 入等質量的苯甲酯氯溶液中，進行超聲分散作用，超聲時間2.5小時，超聲功率500W，得到預 混混合物； (3) 將預混混合物注入高壓反應蓋中，并依次加入碳酸巧、二氧化儘、氯化鋒錠、N-乙基 對甲苯橫酷胺，高壓反應蓋的壓強為5M化，反應時間為50分鐘，獲得的混合物為變性活化 物； (4) 將得到的變性活化物投入密煉機中，加入脈醒樹脂、過硫酸錠，在二氧化碳氣體氛 圍中混煉110分鐘，轉速1 lOOr/min，反應溫度為1800°C，然后冷卻至280°C，得到的混合液為 成品原液； 巧)將上述成品原液注入抽濾機中抽濾，抽濾機的孔徑為1化m; (6)抽濾出的液體直接注入螺桿擠出機中烙融、擠出、塑型，即得成品，螺桿擠出機的螺 桿轉速為1 lOOr/min，料筒溫度280°C。
[0021] 制得的電容器用弛豫型鐵電體材料的性能測試結果如表1所示。
[0022] 實施例4 (1) 按照重量份稱取妮儀酸鉛6份、妮鋒酸鉛5份、納米陶瓷粉35份、玻璃纖維5份、二氧 化娃9份、氧化鋒12份、鐵酸祕6份、碳酸巧12份、二氧化儘7份、氯化鋒錠7份、聚丙締酸醋13 份、1 -糞乙酷胺6份、乙酸領8份； (2) 將妮儀酸鉛、妮鋒酸鉛、納米陶瓷粉、玻璃纖維、二氧化娃、氧化鋒、鐵酸祕混合，加 入等質量的苯甲酯氯溶液中，進行超聲分散作用，超聲時間3小時，超聲功率600W，得到預混 混合物； (3) 將預混混合物注入高壓反應蓋中，并依次加入碳酸巧、二氧化儘、氯化鋒錠、1-糞乙 酷胺，高壓反應蓋的壓強為6MPa，反應時間為60分鐘，獲得的混合物為變性活化物； (4) 將得到的變性活化物投入密煉機中，加入聚丙締酸醋、乙酸領，在二氧化碳氣體氛 圍中混煉120分鐘，轉速1200r/min，反應溫度為2200°C，然后冷卻至300°C，得到的混合液為 成品原液； 巧)將上述成品原液注入抽濾機中抽濾，抽濾機的孔徑為15ym; (6)抽濾出的液體直接注入螺桿擠出機中烙融、擠出、塑型，即得成品，螺桿擠出機的螺 桿轉速為1200 r/min，料筒溫度300°C。
[0023] 制得的電容器用弛豫型鐵電體材料的性能測試結果如表1所示。
[0024] 對比例1 (1) 按照重量份稱取妮鋒酸鉛2份、納米陶瓷粉15份、氧化鋒3份、鐵酸祕2份、碳酸巧5 份、二氧化儘3份、氯化鋒錠4份、聚苯乙締7份、苯甲酯胺2份、碳酸錠3份； (2) 將妮鋒酸鉛、納米陶瓷粉、氧化鋒、鐵酸祕混合，加入等質量的苯甲酯氯溶液中，進 行超聲分散作用，超聲時間1.5小時，超聲功率300W，得到預混混合物； (3) 將預混混合物注入高壓反應蓋中，并依次加入碳酸巧、二氧化儘、氯化鋒錠、苯甲酯 胺，高壓反應蓋的壓強為3MPa，反應時間為30分鐘，獲得的混合物為變性活化物； (4) 將得到的變性活化物投入密煉機中，加入聚苯乙締、碳酸錠，在二氧化碳氣體氛圍 中混煉90分鐘，轉速lOOOr/min，反應溫度為1600°C，然后冷卻至250°C，得到的混合液為成 品原液； 巧)將上述成品原液注入抽濾機中抽濾，抽濾機的孔徑為5ym; (6)抽濾出的液體直接注入螺桿擠出機中烙融、擠出、塑型，即得成品，螺桿擠出機的螺 桿轉速為lOOOr/min，料筒溫度250°C。
[0025] 制得的電容器用弛豫型鐵電體材料的性能測試結果如表1所示。
[00%] 對比例2 (1) 按照重量份稱取妮儀酸鉛6份、妮鋒酸鉛5份、納米陶瓷粉35份、玻璃纖維5份、二氧 化娃9份、氧化鋒12份、氯化鋒錠7份、聚丙締酸醋13份、1-糞乙酷胺6份、乙酸領8份； (2) 將妮儀酸鉛、妮鋒酸鉛、納米陶瓷粉、玻璃纖維、二氧化娃、氧化鋒混合，加入等質量 的苯甲酯氯溶液中，進行超聲分散作用，超聲時間3小時，超聲功率600W，得到預混混合物； (3) 將預混混合物注入高壓反應蓋中，并依次加入氯化鋒錠、1-糞乙酷胺，高壓反應蓋 的壓強為6MPa，反應時間為60分鐘，獲得的混合物為變性活化物； (4) 將得到的變性活化物投入密煉機中，加入聚丙締酸醋、乙酸領，在二氧化碳氣體氛 圍中混煉120分鐘，轉速1200r/min，反應溫度為2200°C，然后冷卻至300°C，得到的混合液為 成品原液； 巧)將上述成品原液注入抽濾機中抽濾，抽濾機的孔徑為15ym; (6)抽濾出的液體直接注入螺桿擠出機中烙融、擠出、塑型，即得成品，螺桿擠出機的螺 桿轉速為1200 r/min，料筒溫度300°C。
[0027]制得的電容器用弛豫型鐵電體材料的性能測試結果如表1所示。
[00%]將實施例1-4和對比例1-2的電容器用弛豫型鐵電體材料分別進行耐壓強度值、介 電常數、介質耗損(IMHz交流工作電流下)和比電阻運幾項性能測試。
[0029] 表 1 本發明的電容器用弛豫型鐵電體材料W
妮儀酸鉛、妮鋒酸鉛、納米陶瓷粉、玻璃纖維、 二氧化娃、氧化鋒、鐵酸祕為主要成分，通過加入碳酸巧、二氧化儘、氯化鋒錠、變性劑、有機 粘合劑、還原劑，輔W超聲粉碎、高壓變性、高溫密煉、抽濾、烙融、擠出、塑型等工藝，使得制 備而成的電容器用弛豫型鐵電體材料，其電容性能穩定，具有較高的介電常數，熱穩定性能 好，響應快，老化情況輕微，能夠滿足行業的要求，具有較好的應用前景。本發明的電容器用 弛豫型鐵電體材料原料廉價、工藝簡單，適于大規模工業化運用，實用性強。
[0030] W上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發 明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領 域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1. 一種電容器用弛豫型鐵電體材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成:鈮鎂酸鉛 2-6份、鈮鋅酸鉛2-5份、納米陶瓷粉15-35份、玻璃纖維2-5份、二氧化硅2-9份、氧化鋅3-12 份、鈦酸鉍2-6份、碳酸鈣5-12份、二氧化錳3-7份、氯化鋅銨4-7份、有機粘合劑7-13份、變性 劑2-6份、還原劑3-8份。2. 根據權利要求1所述的電容器用弛豫型鐵電體材料，其特征在于:所述有機粘合劑選 自聚苯乙烯、聚醋酸乙烯樹脂、脲醛樹脂、聚丙烯酸酯中的一種或幾種。3. 根據權利要求1所述的電容器用弛豫型鐵電體材料，其特征在于:所述變性劑選自苯 甲酰胺、對氨基苯磺酰胺、N-乙基對甲苯磺酰胺、1-萘乙酰胺中的一種或幾種。4. 根據權利要求1所述的電容器用弛豫型鐵電體材料，其特征在于:所述還原劑選自碳 酸銨、鉀鋁釩、過硫酸銨、乙酸鋇中的一種或幾種。5. 根據權利要求1~4任一所述的電容器用弛豫型鐵電體材料的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟： (1) 按照重量份稱取各原料； (2) 將鈮鎂酸鉛、鈮鋅酸鉛、納米陶瓷粉、玻璃纖維、二氧化硅、氧化鋅、鈦酸鉍混合，加 入等質量的苯甲酰氯溶液中，進行超聲分散作用，超聲時間1.5-3小時，超聲功率300-600W， 得到預混混合物； (3) 將預混混合物注入高壓反應釜中，并依次加入碳酸鈣、二氧化錳、氯化鋅銨、變性 劑，高壓反應釜的壓強為3_6MPa，反應時間為30-60分鐘，獲得的混合物為變性活化物； (4) 將得到的變性活化物投入密煉機中，加入有機粘合劑、還原劑，在還原性氣體氛圍 中混煉90-120分鐘，轉速1000-1200r/min，反應溫度為1600-2200°C，然后冷卻至250-300 °C，得到的混合液為成品原液； (5 )將上述成品原液注入抽濾機中抽濾； (6)抽濾出的液體直接注入螺桿擠出機中熔融、擠出、塑型，即得成品。6. 根據權利要求5所述的電容器用弛豫型鐵電體材料的制備方法，其特征在于，所述步 驟(4)中，還原性氣體氛圍為二氧化碳氣體氛圍。7. 根據權利要求5所述的電容器用弛豫型鐵電體材料的制備方法，其特征在于，所述步 驟(5)中，抽濾機的孔徑為5-15μπι。8. 根據權利要求5所述的電容器用弛豫型鐵電體材料的制備方法，其特征在于，所述步 驟(6)中，螺桿擠出機的螺桿轉速為1000-1200 r/min，料筒溫度250-300°C。
【文檔編號】H01G4/20GK106098370SQ201610420307
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月13日 公開號201610420307.6, CN 106098370 A, CN 106098370A, CN 201610420307, CN-A-106098370, CN106098370 A, CN106098370A, CN201610420307, CN201610420307.6
【發明人】陸全明
【申請人】吳江佳億電子科技有限公司