一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法

一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，所述釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法依次包括原材料優選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產成品混料磁性能二次檢測工序。有益效果：該制備方法制的磁粉應用于防偽領域能大大提高了電子防偽產品、印制防偽產品的防偽功能，提升了產品附加值。
【專利說明】
一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及磁性復合材料技術領域，具體涉及一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著高科技產業的快速發展，釹鐵硼永磁粉廣泛應用于航空、航天、航海、汽車及各種精密儀表、中小型、微型高效電機、計算機及IT技術設備、辦公自動化設備及眾多家用電器等領域，并在不斷拓展。然而，用于高度防偽產品、商品的電子信息行業、識別條碼印制行業對使用釹鐵硼永磁粉提出了新的要求。

【發明內容】

[0003]本發明克服【背景技術】的不足提供了一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，本發明的釹鐵硼合金超細永磁粉的細度進一步細化，拓展了產品應用領域、能應用于人民幣、貴重首飾等微型防偽條碼的印刷，能在較小的條紋中儲存較多的防偽信息，大大提高了產品的電子防偽能力、提高了印刷防偽條碼的方便程度，提升了產品附加值。
[0004]本發明提供了下述技術方案:一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，所述釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法依次包括原材料優選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產成品混料磁性能二次檢測工序;所述原材料優選選用的原材料包括鐠釹合金、純度40 %?60 %的電解法的鑭鈰合金、純度99.9 %的鐵、純度18 %?21 %的硼鐵合金、純度90 %的鋯合金、純度90 %的鈷合金，所述鐠釹合金的鐠釹的重量比為20: 80或25: 75。
[0005]所述配方為重量百分比15%?28%的所述鐠釹合金、重量百分比3%?6%的所述鑭鈰合金、重量百分比I %?1.5 %的所述硼鐵合金、重量百分比4 %?5 %的所述鋯合金、重量百分比4%?8%所述鈷合金、余量為所述鐵，由于該鐵純度99.9%。認為該鐵為純鐵。
[0006]進一步，所述真空熔煉工序為:將所述配方制得的原料裝入真空感應爐坩禍中進行氬氣保護熔煉，所述氬氣的氣壓為0.04Pa?0.05Pa，所述真空熔煉工序進行過程中溫度升至1650°C后待到所述混料全部熔化，充分沸騰3?5分鐘開始澆鑄，完成澆鑄冷卻30?40分鐘形成母合金。
[0007]進一步，所述真空快粹工序為:將所述母合金經過破碎機破碎形成12mm粒徑的顆粒，去掉100目以下的細粉后裝入快淬爐的料桶，將所述快淬爐料桶抽真空至10-—3Pa后加氬氣保護，氬氣壓力為0.03Pa?0.04 Pa，所述母合金經電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉的鉬輪的邊緣，所述合金液在所述鉬輪的轉動作用下凝固冷卻形成合金條帶，所述鉬輪轉動的線速度21?23m/s，所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s。
[0008]進一步，所述真空晶化熱處理工序為:將所述合金條帶經壓力機壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10-—2Pa,沖入氬氣至0.03Pa?0.04Pa，所述真空晶化爐的爐管的轉動頻率為22?28Hz，對所述轉動爐管加熱至設定溫度后進行真空晶化熱處理，所述設定溫度為690°C?710°C，所述真空晶化熱處理的時間為10?12min，出爐后生成合金磁粉初產品。
[0009 ]進一步，所述磁性能檢測工序為:對所述合金磁粉初產品在出爐時進行磁性能檢測，每爐必檢;經檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產品分類存放、明碼標識，分別轉入下道工序，所述磁性能檢測是將粉末制作成標準樣柱后利用磁性能自動測量儀進行性能檢測，所述磁性能檢測是釆用標準樣柱檢測，標樣規格是<2 1X 10mm，重量是5.0g，所述樣柱制作的數量為三枚，其中兩枚用于檢測，另外一枚留樣。
[0010]進一步，所述老化工序為:將經過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產品分批次在老化線上進行高濕高溫氧化處理，通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產品的粉末中殘留的結晶體徹底消除，所述高濕是對粉末噴蒸氣，所述高溫是對粉末進行快速烘干，烘于溫度設定為120°C?150°C，烘干時間設定20?25min，經過所述老化工序制得老化合金磁粉初產品。
[0011 ]進一步，所述氣流磨加工工序為:所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產品加工為5um?30um不同粒徑的粉末，應用閉環運行的對撞流化床進行氣流磨。
[0012]進一步，所述超聲波分篩粒度分布檢測工序為:所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細永磁粉進行二次分篩，所述二次分篩是將相應粉末在同級粒徑的網篩上進行超聲波分篩，有效的解決可能因所述氣流磨加工工序運行參數有誤或設備故障而產生的顆粒不均勻的問題。
[0013]進一步，所述產成品混料磁性能二次檢測工序為:所述產成品混料在氬氣保護下進行，所述產成品混料時間在20?25min。所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標樣，在磁性干粉檢測儀上進行磁性能二次檢測，所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內稟Hcb、內稟矯頑力Hcj、磁能積BH等指標檢測，然后依次定量裝袋、裝桶，入成品庫并明碼標識。
[0014]本發明的有益效果:本發明的釹鐵硼合金超細永磁粉的細度進一步細化，拓展了產品應用領域，本發明通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產品的粉末中殘留的結晶體徹底消除后應用閉環運行的對撞流化床進行氣流磨，對撞流化床是一種能將稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米級的特別氣密設計的設備。本發明生成的較為精細的此材料粉末能像噴粉打印機一樣在商品上噴繪細小的磁性條碼，能應用于人民幣、貴重首飾等微型防偽條碼的印刷，能在較小的條紋中儲存較多的防偽信息，大大提高了產品的電子防偽能力、提高了印刷防偽條碼的方便程度，提升了產品附加值。
【附圖說明】
[0015]圖1、2、3為本發明實施例1的磁性能、粉末粒度分布測試圖。其中圖1對應實施例1中所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表;圖2為實施例1中粉末粒度分布測試圖；圖3對應實施例I中所述產成品混料磁性能二次檢測工序檢測圖表。
[0016]圖4、5、6為本發明實施例2的磁性能、粉末粒度分布測試圖。其中圖4對應實施例2中所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表;圖5為實施例2中粉末粒度分布測試圖；圖6對應實施例2所述所述產成品混料磁性能二次檢測工序檢測圖表。
[0017]圖7、8、9為本發明實施例3的磁性能、粉末粒度分布測試圖。其中圖7對應實施例3中所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表;圖8為實施例3中粉末粒度分布測試圖；圖9對應實施例3所述所述產成品混料磁性能二次檢測工序檢測圖表。
【具體實施方式】
[0018]以下結合附圖與具體實施例對本發明作進一步描述。
[0019]實施例1、一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，所述釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法依次包括原材料優選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產成品混料磁性能二次檢測工序。
[0020]所述原材料優選選用的原材料包括鐠釹合金、純度40%的電解法的鑭鈰合金、純度99.9%的鐵、純度21 %的硼鐵合金、純度90%的鋯合金、純度90%的鈷合金，所述鐠釹合金的鐠釹重量比為20:80。
[0021]所述配方為重量百分比28%的所述鐠釹合金、重量百分比3%的所述鑭鈰合金、重量百分比I %的所述硼鐵合金、重量百分比4%的所述鋯合金、重量百分比4%所述鈷合金、余量為所述鐵。
[0022]所述真空熔煉工序為:將所述配方制得的原料裝入真空感應爐坩禍中進行氬氣保護熔煉，所述氬氣的氣壓為0.04Pa，所述真空熔煉工序進行過程中溫度升至1650°C后待到所述原料全部熔化，充分沸騰3分鐘開始澆鑄，完成澆鑄冷卻30分鐘形成母合金。
[0023]所述真空快粹工序為:將所述母合金經過破碎機破碎形成12mm粒徑的顆粒，去掉100目以下的細粉后裝入快淬爐的料桶，將所述快淬爐料桶抽真空至10-—3Pa后加氬氣保護，氬氣壓力為0.03Pa，所述母合金經電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉的鉬輪的邊緣，所述合金液在所述鉬輪的轉動作用下凝固冷卻形成合金條帶，所述鉬輪轉動的線速度21m/s，所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s。
[0024]所述真空晶化熱處理工序為:將所述合金條帶經壓力機壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10_—2Pa，沖入氬氣至0.03PaPa，所述真空晶化爐的爐管的轉動頻率為28Hz，對所述轉動爐管加熱至設定溫度后進行真空晶化熱處理，所述設定溫度為690°C°C，所述真空晶化熱處理的時間為lOmin，出爐后生成合金磁粉初產品。
[0025]所述磁性能檢測工序為:對所述合金磁粉初產品在出爐時進行磁性能檢測，每爐必檢;經檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產品分類存放、明碼標識，分別轉入下道工序，所述磁性能檢測是將粉末制作成標準樣柱后利用磁性能自動測量儀進行性能檢測，所述磁性能檢測是釆用標準樣柱檢測，標樣規格是<2 10 X 1mm，重量是5.0g，該規格是直徑1mm,高度10_。所述樣柱制作的數量為三枚，其中兩枚用于檢測，另外一枚留樣。
[0026]所述老化工序為:將經過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產品分批次在老化線上進行高濕高溫氧化處理，通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產品的粉末中殘留的結晶體徹底消除，所述高濕是對粉末噴蒸氣，蒸氣量以粉末不淌水為基礎，所述高溫是對粉末進行快速烘干，烘于溫度設定為120°C，送料的烘干時間設定25min，用干濕度檢測儀鑒定產品是否烘干，經過所述老化工序制得老化合金磁粉初產品；
所述氣流磨加工工序為:將所述老化合金磁粉初產品轉入氣流磨，用以加工釹鐵硼合金超細永磁粉。所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產品加工為5至30不同粒徑的粉末，應用閉環運行的對撞流化床進行氣流磨，對撞流化床是一種能將稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米級的特別氣密設計的設備。產品粒度均勾，不發熱，不氧化，磨體無磨損，無雜質混入，對環境無污染。該設備由氣體壓縮機、氣路分配閥門控制系統，磨體，喂料稱量系統，分級系統，分尚系統，過濾系統，著火應急保護系統，電氣控制系統等部分組成。加工不同粒徑的粉末需調試喂料稱量系統、分級系統、分離系統、過濾系統的相關參數，其中，轉輪轉速分別設定為3800轉/分之間。通過粉末粒度檢定儀測試得出相應粉末粒徑的設備運行參數，最終得所需粒徑規格的釹鐵硼合金超細永磁粉。
[0027]所述超聲波分篩粒度分布檢測工序為:超聲波分篩設備是釆用一種超聲波儀器裝配附著在粉末振動篩上，所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細永磁粉進行二次分篩，所述二次分篩是將相應粉末在同級粒徑的網篩上進行超聲波分篩，有效的解決可能因所述氣流磨加工工序運行參數有誤或設備故障而產生的顆粒不均勻的問題;所述粒度分布檢測是將粉末在粒度測定儀上進行精準測定，對D50和D90兩項數據進行分析，D50數值要絕對大，D90數值要相對很小，否則要進一步調校氣流磨和超聲波分篩設備。D50解釋為百分之五十的粉末的粒徑;那么D90解釋為百分之九十的粉末粒徑。經檢測附圖2，粒度分布為:D50:27.297um、D90: 57.560um，產品粒徑符合預設要求。
[0028]所述產成品混料磁性能二次檢測工序為:所述產成品混料工序是將相同粒徑、相近磁性能的半成品統一在混料機上進行混料。按粒徑和磁性能出廠標準對半成品數據進行精準計算，定量裝入混料機分次混料，所述產成品混料在氬氣保護下進行，所述產成品混料時間在25min。所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標樣，在磁性干粉檢測儀上進行磁性能二次檢測，所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內稟Hcb、內稟矯頑力He j、磁能積BH等指標檢測，然后依次定量裝袋、裝桶，入成品庫明碼標識。
[0029]本實施例所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表、產成品混料磁性能二次檢測工序圖表分別如圖1，Br:6.6615 KGs、Hcb:5.4834k0e、Hcj:9.4868 k0e、BH:9.1763MG0;如圖3，Br:6.6615KGs、Hcb:5.4834k0e、Hcj:9.4864 k0e、BH:9.1772 MGO。測試的標樣規格是 <2 10X 10mm、線圈匝數110匝、線圈面積1.252cm2、樣品溫度22°C。經過測試，本產品磁性能優。
[0030]實施例2—種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，所述釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法依次包括原材料優選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產成品混料磁性能二次檢測工序。
[0031]所述原材料優選選用的原材料包括鐠釹合金、純度60%的電解法的鑭鈰合金、純度99.9%的鐵、純度18%的硼鐵合金、純度90%的鋯合金、純度90%的鈷合金，所述鐠釹合金的鐠釹重量比為25: 75。
所述配方為重量百分比15%的所述鐠釹合金、重量百分比6%的所述鑭鈰合金、重量百分比1.5%的所述硼鐵合金、重量百分比5%的所述鋯合金、重量百分比8%所述鈷合金、余量為所述鐵。
[0032]所述真空熔煉工序為:將所述配方制得的原料裝入真空感應爐坩禍中進行氬氣保護熔煉，所述氬氣的氣壓為0.05Pa，所述真空熔煉工序進行過程中溫度升至1650°C后待到所述原料全部熔化，充分沸騰3分鐘開始澆鑄，完成澆鑄冷卻30分鐘形成母合金。
[0033]所述真空快粹工序為:將所述母合金經過破碎機破碎形成12mm粒徑的顆粒，去掉100目以下的細粉后裝入快淬爐的料桶，將所述快淬爐料桶抽真空至10_—3Pa后加氬氣保護，氬氣壓力為0.04 Pa，所述母合金經電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉的鉬輪的邊緣，所述合金液在所述鉬輪的轉動作用下凝固冷卻形成合金條帶，所述鉬輪轉動的線速度23m/s，所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s。
[0034]所述真空晶化熱處理工序為:將所述合金條帶經壓力機壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10-—2Pa,沖入氬氣至0.04Pa，所述真空晶化爐的爐管的轉動頻率為22Hz，對所述轉動爐管加熱至設定溫度后進行真空晶化熱處理，所述設定溫度為690°C，所述真空晶化熱處理的時間為1min，出爐后生成合金磁粉初產品。
[0035]所述磁性能檢測工序為:對所述合金磁粉初產品在出爐時進行磁性能檢測，每爐必檢;經檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產品分類存放、明碼標識，分別轉入下道工序，所述磁性能檢測是將粉末制作成標準樣柱后利用磁性能自動測量儀進行性能檢測，所述磁性能檢測是釆用標準樣柱檢測，標樣規格是<2 1X 10mm，重量是5.0g，所述樣柱制作的數量為三枚，其中兩枚用于檢測，另外一枚留樣。
[0036]所述老化工序為:將經過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產品分批次在老化線上進行高濕高溫氧化處理，通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產品的粉末中殘留的結晶體徹底消除，所述高濕是對粉末噴蒸氣，所述高溫是對粉末進行快速烘干，烘于溫度設定為150°C，送料的烘干時間設定20min，用干濕度檢測儀鑒定產品是否烘干，經過所述老化工序制得老化合金磁粉初產品；
所述氣流磨加工工序為:將所述老化合金磁粉初產品轉入氣流磨，用以加工釹鐵硼合金超細永磁粉。所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產品加工為5至30um不同粒徑的粉末，應用閉環運行的對撞流化床進行氣流磨。
[0037]所述超聲波分篩粒度分布檢測工序為:超聲波分篩設備是釆用一種超聲波儀器裝配附著在粉末振動篩上，所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細永磁粉進行二次分篩，所述二次分篩是將相應粉末在同級粒徑的網篩上進行超聲波分篩，有效的解決可能因所述氣流磨加工工序運行參數有誤或設備故障而產生的顆粒不均勻的問題;所述粒度分布檢測是將粉末在粒度測定儀上進行精準測定，對D50和D90兩項數據進行分析，D50數值要絕對大，D90數值要相對很小，否則要進一步調校氣流磨和超聲波分篩設備。經檢測附圖5，粒度分布為:D50: 20.058um、D90: 46.330um，產品粒徑符合預設要求。
[0038]所述產成品混料磁性能二次檢測工序為:所述產成品混料工序是將相同粒徑、相近磁性能的半成品統一在混料機上進行混料。按粒徑和磁性能出廠標準對半成品數據進行精準計算，定量裝入混料機分次混料，所述產成品混料在氬氣保護下進行，所述產成品混料時間在20min。所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標樣，在磁性干粉檢測儀上進行磁性能二次檢測，所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內稟Hcb、內稟矯頑力He j、磁能積BH等指標檢測，然后依次定量裝袋、裝桶，入成品庫明碼標識。
[0039]本實施例所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表、產成品混料磁性能二次檢測工序圖表分別如圖4，806.7683隊8、!1吐:5.52621^06、!1(^:9.03761^06、8!1:9.4131]^0;如圖6，8『:6.6995KGs、Hcb: 5.5020k0e、Hc j: 9.4086k0e、BH: 9.2730MG0。測試的標樣規格是 <2 10 X10mm、線圈匝數110E、線圈面積1.252cm2、樣品溫度22°C。經過測試，本產品磁性能優。
[0040]實施例3、一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，所述釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法依次包括原材料優選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產成品混料磁性能二次檢測工序;所述原材料優選選用的原材料包括鐠釹合金、純度50%的電解法的鑭鈰合金、純度99.9%的鐵、純度20%的硼鐵合金、純度90%的鋯合金、純度90%的鈷合金，所述鐠釹合金的鐠釹重量比為20:80。所述硼鐵合金的純度指的是硼的純度。
[0041]所述配方為重量百分比18%的所述鐠釹合金、重量百分比5%的所述鑭鈰合金、重量百分比1.3%的所述硼鐵合金、重量百分比4.5%的所述鋯合金、重量百分比6%所述鈷合金、余量為所述鐵粉。
[0042]所述真空熔煉工序為:將所述配方制得的混料裝入真空感應爐坩禍中進行氬氣保護熔煉，所述氬氣的氣壓為0.045Pa，所述真空熔煉工序進行過程中溫度升至1650°C后待到所述混料全部熔化，充分沸騰4分鐘開始澆鑄，完成澆鑄冷卻35分鐘形成母合金。
[0043]所述真空快粹工序為:將所述母合金經過破碎機破碎形成12mm粒徑的顆粒，去掉100目以下的細粉后裝入快淬爐的料桶，將所述快淬爐料桶抽真空至10-—3Pa后加氬氣保護，氬氣壓力為0.035 Pa，所述母合金經電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉的鉬輪的邊緣，所述合金液在所述鉬輪的轉動作用下凝固冷卻形成合金條帶，所述鉬輪轉動的線速度22m/s，所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s。
[0044]所述真空晶化熱處理工序為:將所述合金條帶經壓力機壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10-—2Pa,沖入氬氣至0.035Pa，所述真空晶化爐的爐管的轉動頻率為26Hz，對所述轉動爐管加熱至設定溫度后進行真空晶化熱處理，所述設定溫度為700°C，所述真空晶化熱處理的時間為llmin，出爐后生成合金磁粉初產品。
[0045]所述磁性能檢測工序為:對所述合金磁粉初產品在出爐時進行磁性能檢測，每爐必檢;經檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產品分類存放、明碼標識，分別轉入下道工序，所述磁性能檢測是將粉末制作成標準樣柱后利用磁性能自動測量儀進行性能檢測，所述磁性能檢測是釆用標準樣柱檢測，標樣規格是<2 1X 10mm，重量是5.0g，所述樣柱制作的數量為三枚，其中兩枚用于檢測，另外一枚留樣。
[0046]所述老化工序為:將經過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產品分批次在老化線上進行高濕高溫氧化處理，通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產品的粉末中殘留的結晶體徹底消除，所述高濕是對粉末噴蒸氣，蒸氣量以粉末不淌水為基礎，所述高溫是對粉末進行快速烘干，烘于溫度設定為130°C，送料的烘干時間設定23min，用干濕度檢測儀鑒定產品是否烘干，經過所述老化工序制得老化合金磁粉初產品；
所述氣流磨加工工序為:將所述老化合金磁粉初產品轉入氣流磨，用以加工釹鐵硼合金超細永磁粉。所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產品加工為5um?30um不同粒徑的粉末，應用閉環運行的對撞流化床進行氣流磨，對撞流化床是一種能將稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米級的特別氣密設計的設備。產品粒度均勻，不發熱，不氧化，磨體無磨損，無雜質混入，對環境無污染。該設備由氣體壓縮機、氣路分配閥門控制系統，磨體，喂料稱量系統，分級系統，分離系統，過濾系統，著火應急保護系統，電氣控制系統等部分組成。加工不同粒徑的粉末需調試喂料稱量系統、分級系統、分離系統、過濾系統的相關參數，其中，轉輪轉速分別設定為3500轉/分之間。通過粉末粒度檢定儀測試得出相應粉末粒徑的設備運行參數，最終得所需粒徑規格的釹鐵硼合金超細永磁粉。
[0047]所述超聲波分篩粒度分布檢測工序為:超聲波分篩設備是釆用一種超聲波儀器裝配附著在粉末振動篩上，所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細永磁粉進行二次分篩，所述二次分篩是將相應粉末在同級粒徑的網篩上進行超聲波分篩，有效的解決可能因所述氣流磨加工工序運行參數有誤或設備故障而產生的顆粒不均勻的問題;所述粒度分布檢測是將粉末在粒度測定儀上進行精準測定，對D50和D90兩項數據進行分析，D50數值要絕對大，D90數值要相對很小，否則要進一步調校氣流磨和超聲波分篩設備。由于本實施例的各個參數的取值處于實施例1和實施例2之間，按道理來說粒度分布應該符合要求的，而經過檢測粒度分布確實符合要求。如圖8所示，DlO: 4.382um、D50: 10.689um、D90:21.655um。
[0048]所述產成品混料磁性能二次檢測工序為:所述產成品混料工序是將相同粒徑、相近磁性能的半成品統一在混料機上進行混料。按粒徑和磁性能出廠標準對半成品數據進行精準計算，定量裝入混料機分次混料，所述產成品混料在氬氣保護下進行，所述產成品混料時間在23min。所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標樣，在磁性干粉檢測儀上進行磁性能二次檢測，所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內稟Hcb、內稟矯頑力He j、磁能積BH等指標檢測，然后依次定量裝袋、裝桶，入成品庫明碼標識。
[0049]本實施例所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表、產成品混料磁性能二次檢測工序圖表分另Ij 如圖 7，Br: 6.665 IKGs、Hcb: 5.5383k0e、He j: 9.6276k0e、BH: 9.2885MG0;如圖 9，Br:6.6680KGs、Hcb: 5.4580k0e、Hc j: 9.5743k0e、BH: 9.1507MG0。測試的標樣規格是 <2 10 X10mm、線圈匝數110E、線圈面積1.252cm2、樣品溫度22°C。經過測試，本產品磁性能優。
[0050]以上實施例用以說明本發明的技術方案而非限制，本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其他修改等同替換，只要不脫離本發明技術方案的范圍，均應涵蓋在本發明的保護范圍中。
【主權項】
1.一種釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，其特征在于，所述釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法依次包括原材料優選、配方、真空熔煉工序、真空快淬工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產成品混料磁性能二次檢測工序。2.根據權利要求1所述的釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，其特征在于，所述原材料優選所選用的原材料包括鐠釹合金、純度40 %?60 %的電解法的鑭鈰合金、純度99.9 %的鐵、純度18 %?21 %的硼鐵合金、純度90 %的鋯合金、純度90 %的鈷合金，所述鐠釹合金的鐠與釹的重量比為20:80或25: 75。3.根據權利要求1所述的釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，其特征在于，所述配方為重量百分比15 %?28 %的所述鐠釹合金、重量百分比3 %?6 %的所述鑭鈰合金、重量百分比I %?1.5%的所述硼鐵合金、重量百分比4%?5%的所述鋯合金、重量百分比4%?8%所述鈷合金、余量為所述鐵。4.根據權利要求3所述的釹鐵硼合金超細永磁粉的制備方法，其特征在于: 一、所述真空熔煉工序為:將所述配方制得的原料裝入真空感應爐坩禍中進行氬氣保護熔煉，所述氬氣的氣壓為0.04Pa?0.05Pa，所述真空熔煉工序進行過程中溫度升至1650°C后待到所述原料全部熔化，充分沸騰3?5分鐘開始澆鑄，完成澆鑄冷卻30?40分鐘形成母合金； 二、所述真空快淬工序為:將所述母合金經過破碎機破碎形成12mm粒徑的顆粒，去掉100目以下的細粉后裝入快淬爐的料桶，將所述快淬爐料桶抽真空至10--—3Pa后加氬氣保護，氬氣壓力為0.03Pa?0.04 Pa,所述母合金經電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉的鉬輪的邊緣，所述合金液在所述鉬輪的轉動作用下凝固冷卻形成合金條帶，所述鉬輪轉動的線速度21?23m/s,所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s； 三、所述真空晶化熱處理工序為:將所述合金條帶經壓力機壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10-—2Pa,沖入氬氣至0.03Pa?0.04Pa，所述真空晶化爐的爐管的轉動頻率為22?28Hz，對所述轉動爐管加熱至設定溫度后進行所述真空晶化熱處理工序，所述設定溫度為690°C?710°C，所述真空晶化熱處理工序所進行的時間為10?12min，出爐后生成合金磁粉初產品； 四、所述磁性能檢測工序為:對所述合金磁粉初產品在出爐時進行磁性能檢測，每爐必檢;經檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產品分類存放、明碼標識，分別轉入下道工序，所述磁性能檢測是將粉末制作成標準樣柱后利用磁性能自動測量儀進行性能檢測，所述磁性能檢測是釆用標準樣柱檢測，標樣規格是<2 1X 10mm，重量是5.0g，所述樣柱制作的數量為三枚，其中兩枚用于檢測，另外一枚留樣； 五、所述老化工序為:將經過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產品分批次在老化線上進行高濕高溫氧化處理，通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產品的粉末中殘留的結晶體徹底消除，所述高濕是對粉末噴蒸氣，所述高溫是對粉末進行快速烘干，烘于溫度設定為120 °C?150 0C，烘干時間設定20?25min，經過所述老化工序制得老化合金磁粉初產品； 六、所述氣流磨加工工序為:所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產品加工為5um?30um不同粒徑的粉末，應用閉環運行的對撞流化床進行氣流磨得到釹鐵硼合金超細永磁粉； 七、所述超聲波分篩粒度分布檢測工序為:所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細永磁粉進行二次分篩，所述二次分篩是將相應粉末在同級粒徑的網篩上進行超聲波分篩； 八、所述產成品混料磁性能二次檢測工序為:所述產成品混料工序是將相同粒徑、相近磁性能的半成品統一在混料機上進彳丁混料。5.按粒徑和磁性能出廠標準對半成品數據進行精準計算，定量裝入混料機分次混料，所述產成品混料在氬氣保護下進行，所述產成品混料時間在20?25min。6.所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標樣，在磁性干粉檢測儀上進行磁性能二次檢測，所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內稟Hcb、內稟矯頑力He j、磁能積BH等指標檢測，然后依次定量裝袋、裝桶，入成品庫并明碼標識。
【文檔編號】B22F9/04GK106098284SQ201610656341
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月11日 公開號201610656341.3, CN 106098284 A, CN 106098284A, CN 201610656341, CN-A-106098284, CN106098284 A, CN106098284A, CN201610656341, CN201610656341.3
【發明人】曹江平
【申請人】江蘇巨鑫磁業有限公司