低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了本發明提供一種低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方及其制備方法，該片式電感器端涂銀漿主要由銀粉、玻璃粉、無機填充料和有機載體組成，有機載體由乙基纖維素、抗流掛劑、聚乙烯醇縮丁醛、丙烯酸樹脂及有機溶劑四部分組成，銀粉使用高分散性球形銀粉、部分片狀化的銀粉和片狀銀粉三部分組成。將銀粉、玻璃粉、無機填充料和有機載體通過三輥研磨機充分研磨混勻分散即得片式電感器端涂銀漿；本發明方法提供的片式電感器端涂銀漿具有燒結后銀層致密飽滿，棱角不漏瓷，端涂側面平整不留掛，方阻低，端涂后電感器電性能好，結合力高等性能優良等優點。
【專利說明】
低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及微電子電極材料領域，尤其涉及不同型號的多層片式電感器。【背景技術】
[0002]片式電感器端涂銀漿作為一種低溫燒結使片式電感器的內電極從端頭處引出的電極銀漿。與普通片式電感器端涂銀漿相比該銀漿擁有低銀含量50%?60%，低溫燒結550 °C?650°C，可以降低使用者的生產成本，而且該銀漿的端涂效果優美，端面銀層致密，側面銀層平整，棱角出銀層包裹嚴實從外觀上提成了產品的質量，銀層可以管飯的應用于各種片式電感器的端電極制備。
[0003]片式電感器端涂銀漿一般由銀粉、玻璃粉體、無機填充料、有機載體等組成，在用作片式電感器端電極時需要有良好的電性能和非常好的結合強度。目前片式電感端涂銀漿在使用過程中，多數使用廠家都喜歡使用低銀含量，低溫燒結的銀漿產品以降低產品的生產成本，所以低銀含量端涂銀漿將是一個發展趨勢；目前國內專利文獻報道的端涂銀漿基本上只關注銀漿的玻璃粉體和有機載體部分，乏善可陳沒有對端涂銀漿無機填充料，抗流掛劑以及銀粉組成經行太多的工作。
【發明內容】
[0004]發明目的:針對現有技術存在的不足，本發明提供一種低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方及其制備方法，該配方以及制備方法簡單合理，制得的端涂銀漿具有端涂效果優美，銀層燒結后端面銀層致密，側面銀層平整，電性能好，結合力高，耐焊接熱性能優良的優點。
[0005]技術方案:一種低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方，所述銀漿的組分為有機載體、球形銀粉、部分片狀化銀粉、片狀銀粉、無鉛玻璃粉和無機填充物，其中，有機載體質量分數為20 %?30 %，球形銀粉質量分數為10 %?40 %，部分片狀化銀粉質量分數為 10 %?40 %，片狀銀粉質量分數為1 %?20%，無鉛玻璃粉質量分數為5 %?15 %，無機填充物質量分數為5 %?15 %;
[0006]所述球形銀粉粒徑為0.1?3wii，部分片狀化銀粉粒徑為2wii?5wii，片狀銀粉的粒徑為2wii?8mi，無機填充料的粒徑分布范圍為1?5wii。
[0007]具體地，所述無鉛玻璃粉的組分和質量分數為二氧化硅8%?10%，氧化鋅15%? 25 %，三氧化二銻1 %?3 %，三氧化二鉍40 %?60 %以及三氧化二硼5 %?10 %。
[0008]具體地，所述無機填充物為三氧化二鐵、鎳粉、氧化鎳粉、銅粉以及氧化銅粉中一種或幾種的組合體。
[0009]更具體地，所述的有機載體由觸變劑、抗流掛劑以及有機溶劑組成;其中，觸變劑為以乙基纖維素為主體，還包括聚乙烯縮醇縮丁醛和丙烯酸樹脂;有機溶劑由丁基卡必醇， 丁基卡必醇醋酸酯，松油醇，檸檬酸三丁酯組成。
[0010]更具體地，所述有機載體的組分和質量分數:乙基纖維素的質量分數為5%?10%，聚乙烯醇縮丁醛的質量分數為1%?2%，丙烯酸樹脂的質量分數為0.5%?2%，松油醇的質量分數為20%?40%，丁基卡必醇的質量分數為20%?40%，丁基卡必醇醋酸酯的質量分數為20 %?40 %，檸檬酸三丁酯的質量分數為5 %?10 %，抗流掛劑質量分數為 0.1% ?0.5%〇[0〇11 ]具體地，所述抗流掛劑為膨潤土、有機膨潤土、納米三氧化二錯、納米二氧化娃、蒙脫石中的一種或幾種組合而成。
[0012]所述的低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的制備方法，包括所述有機載體的制備根據上述有機載體的組分及質量分數配比配置原料，在60?90°C條件下加熱并一直攪拌，直至完全溶解成為透明溶銀;所述無鉛玻璃粉的制備根據上述無鉛玻璃粉的各組分稱取并用打粉機攪拌均勻，裝在氧化鋁坩堝中放置于馬弗爐中熔煉，熔煉溫度為1200°C? 1300°C，保溫0.5?lh，使用水淬將高溫液態玻璃冷卻，烘干后使用酒精作為媒介，行星球磨機300rmp球磨4h?6h，即可得到符合粒度分布要求的玻璃粉體;最后，端涂銀漿的制備是將所述的有機載體，球形銀粉，部分片狀化的球形銀粉，片狀銀粉，玻璃粉體，無機填充物按上述的配比使用混料機混合均勻，載使用三輥乳機研磨分散8遍，將了得細度<5wii，粘度為25 ?40Pa.s的成品端涂衆料。[〇〇13]具體地，所述玻璃粉為一種可滿足550 °C?650 °C燒結的無鉛玻璃粉體。
[0014]有益效果:與現有技術相比，本發明的優點在于:本發明使用可梯度揮發的有機溶劑體系，并在有機載體中加入了可溶的無機抗流掛劑，是的端涂銀漿的烘干過程中底部較厚的銀層有有機溶劑的梯度揮發不至于開裂或有開裂的可能，提升銀層后干后的致密度， 并且由于抗流掛劑的加入大大提高了銀漿端涂后的美觀度;550 °C?650 °C燒結使用的玻璃體系可以使端涂銀漿可以在較寬的燒結溫度燒結，可以很好的滿足不同使用者的燒結工藝；由于對球形銀粉，部分片狀化銀粉以及片狀銀粉三種銀粉的配比優化和無機填充物的使用使得銀漿在燒結后銀層致密飽滿，可以滿足不同大小尺寸的電感器產品。【具體實施方式】
[0015]下面結合【具體實施方式】，進一步闡明本發明。
[0016]—種低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方及其制備方法，端涂銀將的組分以及質量分數為有機載體為20%?30%，球形銀粉10%?40%，部分片狀化銀粉為10%? 40 %，片狀銀粉為1 %?20 %，無鉛玻璃粉體為5 %?15 %，無機填充物為5 %?15 % ;其中， 球形銀粉粒徑為0.1?3ym，部分片狀化銀粉粒徑為2ym?5ym，片狀銀粉的粒徑為2ym?8wii; 無鉛玻璃粉的組分和質量分數為二氧化硅8%?10%，氧化鋅15 %?25%，三氧化二銻1 % ?3 %，三氧化二鉍40 %?60 %，三氧化二硼5 %?10 % ;無機填充料為三氧化二鐵，鎳粉，氧化鎳粉，銅粉，氧化銅粉中一種或幾種的組合體，無機填充料的粒徑分布范圍為1?5WH;上述的無機填充料為片式電感使用的鐵氧體陶瓷中的元素成分，這樣可使銀漿在燒結過程中的收縮和鐵氧體陶瓷更加匹配，已提供更好的電流引出和結合力;無鉛玻璃粉為一種可以滿足550 °C?650 °C燒結的無鉛玻璃粉體
[0017]有機載體部分為觸變劑、抗流掛劑以及有機溶劑組成，其中，觸變劑為以乙基纖維素為主體，聚乙烯縮醇縮丁醛和丙烯酸樹脂為漿料流變性能促進劑和提高漿料烘干后膜層致密性;抗流掛劑為膨潤土、有機膨潤土、納米三氧化二鋁、納米二氧化硅、蒙脫石中的一種或幾種配合而成;有機溶劑為丁基卡必醇，丁基卡必醇醋酸酯，松油醇，檸檬酸三丁酯按一定比例組成的梯度揮發的有機溶劑組合溶液;有機載體的組分和質量分數:乙基纖維素的質量分數為5%?10%，聚乙烯醇縮丁醛的質量分數為1 %?2%，丙烯酸樹脂的質量分數為 0.5%?2%，松油醇的質量分數為20%?40%，丁基卡必醇的質量分數為20%?40%，丁基卡必醇醋酸酯的質量分數為20%?40%，檸檬酸三丁酯的質量分數為5%?10%，抗流掛劑質量分數為0.1 %?0.5%。
[0018]制備方法為:
[0019]1)將乙基纖維素、聚乙烯醇縮丁醛、丙烯酸樹脂充分溶解在一定量的有機溶劑中配制成有機載體，有機載體中乙基纖維素的質量分數為5%?10%，聚乙烯醇縮丁醛的質量分數為1%?2%，丙烯酸樹脂的質量分數為0.5%?2%，松油醇的質量分數為20%?40%， 丁基卡必醇的質量分數為20%?40%，丁基卡必醇醋酸酯的質量分數為20%?40%，檸檬酸三丁酯的質量分數為5%?10%，抗流掛劑使用膨潤土、有機膨潤土、納米三氧化二鋁、納米二氧化硅、蒙脫石中的一種或幾種，用量為質量分數的為〇.1 %?〇.5% ;
[0020]2)使用馬弗爐熔煉玻璃，將淬火后的玻璃使用球磨機球磨稱為一定粒度分布的比例粉體；
[0021]玻璃粉的主要組成部分為:二氧化硅8%?10%，氧化鋅15%?25%，三氧化二銻1 %?3 %，三氧化二鉍40 %?60 %，三氧化二硼5 %?10 %。[〇〇22] 熔煉溫度為1200°C?1300°C，保溫0.5?lh，水淬后烘干使用酒精作為媒介，使用行星球磨機300rmp球磨4h?6h，S卩可得到符合粒度分布要求的玻璃粉體；[〇〇23]3)銀粉的要求:球狀銀粉的表面積為3?4m2/g，粒徑分布為D10 < 0 ? 5wn，D50 < 1 ? 5Mi，D90 <3wn;部分片狀化銀粉的粒徑分布范圍為2?5wii，主體銀粉的徑厚比控制為1:1? 1:4，片狀銀粉的粒徑分布要求為2?8mi，比表面積小于4m2/g。
[0024]4)無機填充料為三氧化二鐵，鎳粉，氧化鎳粉，銅粉，氧化銅粉中一種或幾種的組合體。[0〇25] 無機填充料的粒徑分布范圍為1?5ym。
[0026]5)將步驟1)所得的有機載體與銀粉、玻璃粉、無機填充料按一定比例要求的質量比混合均勻，再使用三輥研磨機乳制稱為分散均勻的端涂銀漿;采用上述權利要求所述方法制備所得的低溫燒結低銀含量的片式電感器端涂銀漿，燒結后銀層致密飽滿，棱角不漏瓷，端涂側面平整不留掛，方阻低(<20MQ/D)，端涂后電感器電性能好，結合力高等性能優良等優點。[〇〇27] 實施例1[〇〇28] a)將8 %的乙基纖維素、1 %的聚乙烯醇縮丁醛、0.5 %的丙烯酸樹脂、0.5 %的有機膨潤土、25 %的松油醇、30 %的丁基卡必醇以及/30 %的丁基卡必醇醋酸酯、5 %的檸檬酸三丁酯使用攪拌器在80°C的條件下充分溶解，制備有機載體。[〇〇29] b)使用馬弗爐在1200°C保溫半小時將二氧化硅8%，氧化鋅20%，三氧化二銻2%， 三氧化二鉍60%，三氧化二硼10%熔煉成均勻的玻璃相水淬后使用行星球磨機300rpm球磨 5h，制備玻璃粉體。
[0030] c)將球形銀粉，部分片狀化銀粉，片狀銀粉按質量分數3: 3:1進行混合，對銀粉經行預混。取第1)，2)和3)步所得有機載體30g，玻璃粉體5g，氧化鎳粉5g和銀粉60g混合，使用攪拌機充分攪拌后，再使用三輥研磨機研磨分散后即得到55%銀含量的端涂銀漿。[〇〇31] 實施例2[〇〇32] A.將10 %的乙基纖維素、1 %的聚乙烯醇縮丁醛、0.5 %的丙烯酸樹脂、0.5 %的有機膨潤土、25 %的松油醇、28 %的丁基卡必醇以及/30 %的丁基卡必醇醋酸酯、5 %的檸檬酸三丁酯使用攪拌器在80°C的條件下充分溶解，制備有機載體；[〇〇33] B.取步驟A所得有機載體42g，實例1中得到的玻璃粉體4g，氧化鎳粉4g和銀粉50g 混合，使用攪拌機充分攪拌后，再使用三輥研磨機研磨分散后即得到50%銀含量的端涂銀漿。
【主權項】
1.一種低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方，其特征在于:所述銀漿的組分為 有機載體、球形銀粉、部分片狀化銀粉、片狀銀粉、無鉛玻璃粉和無機填充物，其中，有機載 體質量分數為20 %?30 %，球形銀粉質量分數為10 %?40 %，部分片狀化銀粉質量分數為 10 %?40 %，片狀銀粉質量分數為1 %?20%，無鉛玻璃粉質量分數為5 %?15 %，無機填充 物質量分數為5 %?15 %;所述球形銀粉粒徑為0.1?3wii，部分片狀化銀粉粒徑為2mi?5wii，片狀銀粉的粒徑為2 ym?8mi，無機填充料的粒徑分布范圍為1?5mi。2.根據權利要求1所述的低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方，其特征在于:所 述無鉛玻璃粉的組分和質量分數為二氧化硅8%?10%，氧化鋅15 %?25 %，三氧化二銻 1 %?3 %，三氧化二鉍40 %?60 %以及三氧化二硼5 %?10 %。3.根據權利要求1所述的低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方，其特征在于:所 述無機填充物為三氧化二鐵、鎳粉、氧化鎳粉、銅粉以及氧化銅粉中一種或幾種的組合體。4.根據權利要求1所述的低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方，其特征在于:所 述的有機載體由觸變劑、抗流掛劑以及有機溶劑組成；其中，觸變劑為以乙基纖維素為主 體，還包括聚乙烯縮醇縮丁醛和丙烯酸樹脂;有機溶劑由丁基卡必醇，丁基卡必醇醋酸酯， 松油醇，檸檬酸三丁酯組成。5.根據權利要求4所述的低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方，其特征在于:所 述有機載體的組分和質量分數:乙基纖維素的質量分數為5%?10%，聚乙烯醇縮丁醛的質 量分數為1 %?2 %，丙烯酸樹脂的質量分數為0.5 %?2 %，松油醇的質量分數為20 %? 40 %，丁基卡必醇的質量分數為20 %?40 %，丁基卡必醇醋酸酯的質量分數為20 %?40 %， 朽1檬酸三丁酯的質量分數為5%?10%，抗流掛劑質量分數為0.1 %?0.5%。6.根據權利要求4所述的低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的配方，其特征在于:所 述抗流掛劑為膨潤土、有機膨潤土、納米三氧化二鋁、納米二氧化硅、蒙脫石中的一種或幾 種組合而成。7.—種低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的制備方法，其特征在于:所述有機載體 的制備根據上述有機載體的組分及質量分數配比配置原料，在60?90°C條件下加熱并一直 攪拌，直至完全溶解成為透明溶銀;所述無鉛玻璃粉的制備根據上述無鉛玻璃粉的各組分 稱取并用打粉機攪拌均勻，裝在氧化鋁坩堝中放置于馬弗爐中熔煉，熔煉溫度為1200°C? 1300°C，保溫0.5?lh，使用水淬將高溫液態玻璃冷卻，烘干后使用酒精作為媒介，行星球磨 機300rmp球磨4h?6h，即可得到符合粒度分布要求的玻璃粉體;最后，端涂銀漿的制備是將 所述的有機載體，球形銀粉，部分片狀化的球形銀粉，片狀銀粉，玻璃粉體，無機填充物按上 述的配比使用混料機混合均勻，載使用三輥乳機研磨分散8遍，將了得細度<5wii，粘度為25 ?40Pa.s的成品端涂衆料。8.根據權利要求7所述的低溫燒結低銀含量的電感器端涂銀漿的制備方法，其特征在 于:所述玻璃粉為一種可滿足550°C?650°C燒結的無鉛玻璃粉體。
【文檔編號】H01B13/00GK106098150SQ201610764561
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月30日
【發明人】張秀, 韓玉成, 龐錦標, 李程峰, 杜玉龍, 郭明亞, 何創創, 居奎
【申請人】中國振華集團云科電子有限公司