硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法
【專利摘要】本發明涉及硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，步驟為：1)親水的氧化石墨的制備；2)氧化石墨烯粉體的制備；3)將TiO2P25納米顆粒、濃度為5～20mol/L的堿液、醇類有機溶劑混合攪拌，然后將氧化石墨烯粉體分散至混合溶液中攪拌；4)制備TiO2納米管/石墨烯復合材料；5)硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備。本發明的優點在于：該方法制備的納米復合材料在電極材料、光催化、太陽能裂解水、太陽能電池、環境保護等領域有潛在的應用價值。同時由于對太陽光的吸收與利用能力高，在太陽能電池領域具有很好的運用前景。且其制作工藝簡單、設備要求低，制備成本低。
【專利說明】
硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及光催化劑領域，具體涉及硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]電轉化技術以其室溫反應和可直接利用太陽能作為光源來驅動反應等獨特性能，而成為一種理想的環境污染治理技術和潔凈能源生產技術。
[0003]利用陽極氧化法制備的1102納米管具有高度有序性，將其用作染料敏化太陽能電池陰極，與納米顆粒構成的太陽能敏化電池電極相比，其產生的電子具有更長壽命，且T12納米管的管道為提供電子傳遞提供了更好的途徑。
【發明內容】
[0004]本發明提供了硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，該方法制備的納米復合材料在電極材料、光催化、太陽能裂解水、太陽能電池、環境保護等領域有潛在的應用價值。同時由于對太陽光的吸收與利用能力高，在太陽能電池領域具有很好的運用前景。且其制作工藝簡單、設備要求低，制備成本低。
[0005]本發明具體技術方案如下:
[0006]I)先用強質子酸進行前期氧化處理處理石墨，形成石墨層間化合物，然后加入強氧化劑對其進行氧化，形成親水的氧化石墨；
[0007]2)氧化石墨經過冷卻、稀釋、超聲剝離后，離心得到溶液中分散穩定的氧化石墨稀，經抽濾、烘干，得到氧化石墨稀粉體；
[0008]3)將Ti02P25納米顆粒、濃度為5?20mol/L的堿液、醇類有機溶劑混合攪拌，然后將氧化石墨烯粉體分散至混合溶液中攪拌；
[0009]4)將步驟3)得到的混合溶液體系轉移至反應釜中，密閉反應后，冷卻至室溫，分離得到白色沉淀，洗滌、煅燒，得到T12納米管/石墨烯復合材料；
[0010]5)復合材料的制備:將4)步驟生長有二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料放入裝有氯化銅和硫代硫酸鈉的混合溶液中，混合溶液的氯化銅和硫代硫酸鈉的摩爾濃度相同，濃度范圍為0.0025?0.01mol/L ;用高壓釜封好后，放入爐中加溫，時間為12?24小時，溫度為60?120°C，即得用作太陽能電池陰極的納米硫化銅和二氧化鈦納米管-石墨烯復合材料。
[0011]所述步驟(I)中的強質子酸選自濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、濃鹽酸中的I種或至少2種的組合；所述的強質子酸為濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷的組合；所述的強質子酸與石墨的質量比為(6?10):1 ;所述的質子酸與石墨的質量比為6.13:1 ;所述的強質子酸處理過程優選在油浴中進行；所述的油浴溫度為50?150°C;所述步驟I)中的強氧化劑選自濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀、過硫酸鉀、五氧化二磷和高氯酸鉀中的I種或至少2種的組合；所述的述強氧化劑選自濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀中的I種或至少2種的組合。
[0012]有益效果:該方法制備的納米復合材料在電極材料、光催化、太陽能裂解水、太陽能電池、環境保護等領域有潛在的應用價值。同時由于對太陽光的吸收與利用能力高，在太陽能電池領域具有很好的運用前景。且其制作工藝簡單、設備要求低，制備成本低。
【具體實施方式】
[0013]以下結合試驗例子來對此發明作以說明。
[0014]實施例1:
[0015]I)先用Ig強質子酸進行前期氧化處理處理2g石墨，形成石墨層間化合物，然后加入2g強氧化劑對其進行氧化，形成親水的氧化石墨；
[0016]2)氧化石墨經過冷卻、稀釋、超聲剝離后，離心得到溶液中分散穩定的氧化石墨稀，經抽濾、烘干，得到氧化石墨稀粉體；
[0017]3)將2gTi02P25納米顆粒、3ml濃度為5mol/L的堿液、5ml醇類有機溶劑混合攪拌，然后將氧化石墨烯粉體分散至混合溶液中攪拌；
[0018]4)將步驟3)得到的混合溶液體系轉移至反應釜中，密閉反應后，冷卻至室溫，分離得到白色沉淀，洗滌、煅燒，得到T12納米管/石墨烯復合材料；
[0019]5)復合材料的制備:將4)步驟生長有二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料放入裝有2g氯化銅和2g硫代硫酸鈉的混合溶液中，混合溶液的氯化銅和硫代硫酸鈉的摩爾濃度相同，濃度范圍為0.0025mol/L ;用高壓釜封好后，放入爐中加溫，時間為12小時，溫度為60°C，即得用作太陽能電池陰極的納米硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料。記為I號復合材料。
[0020]實施例2:
[0021]I)先用2g強質子酸進行前期氧化處理處理4g石墨，形成石墨層間化合物，然后加入強氧化劑對其進行氧化，形成親水的氧化石墨；
[0022]2)氧化石墨經過冷卻、稀釋、超聲剝離后，離心得到溶液中分散穩定的氧化石墨稀，經抽濾、烘干，得到氧化石墨稀粉體；
[0023]3)將4gTi02P25納米顆粒、6ml濃度為20mol/L的堿液、8ml醇類有機溶劑混合攪拌，然后將氧化石墨烯粉體分散至混合溶液中攪拌；
[0024]4)將步驟3)得到的混合溶液體系轉移至反應釜中，密閉反應后，冷卻至室溫，分離得到白色沉淀，洗滌、煅燒，得到T12納米管/石墨烯復合材料；
[0025]5)復合材料的制備:將4)步驟生長有二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料放入裝有1.5g氯化銅和3.5g硫代硫酸鈉的混合溶液中，混合溶液的氯化銅和硫代硫酸鈉的摩爾濃度相同，濃度范圍為0.0 Imo 1/L ;用高壓釜封好后，放入爐中加溫，時間為24小時，溫度為120°C，即得用作太陽能電池陰極的納米硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料。記為2號復合材料。
[0026]通過將本發明硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料作為電極材料進行性能對比測試試驗，得出以下結論'2號復合材料的各項性能均優于I號復合材料，2號復合材料可以廣泛應用與太陽能電池的電極制作的原材料中。
【主權項】
1.硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨稀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟為: 1)先用強質子酸進行前期氧化處理處理石墨，形成石墨層間化合物，然后加入強氧化劑對其進行氧化，形成親水的氧化石墨； 2)氧化石墨經過冷卻、稀釋、超聲剝離后，離心得到溶液中分散穩定的氧化石墨烯，經抽濾、烘干，得到氧化石墨烯粉體； 3)將Ti02P25納米顆粒、濃度為5?20mol/L的堿液、醇類有機溶劑混合攪拌，然后將氧化石墨烯粉體分散至混合溶液中攪拌； 4)將步驟(3)得到的混合溶液體系轉移至反應釜中，密閉反應后，冷卻至室溫，分離得到白色沉淀，洗滌、煅燒，得到T12納米管/石墨烯復合材料； 5)復合材料的制備:將4)步驟生長有二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料放入裝有氯化銅和硫代硫酸鈉的混合溶液中，混合溶液的氯化銅和硫代硫酸鈉的摩爾濃度相同，濃度范圍為0.0025?0.01mol/L ;用高壓釜封好后，放入爐中加溫，時間為I?24小時，溫度為60?120°C，即得用作太陽能電池陰極的納米硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料。2.根據權利要求1所述的硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的強質子酸選自濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、濃鹽酸中的I種或至少2種的組入口 ο3.根據權利要求1所述的硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的強質子酸為濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷的組合。4.根據權利要求1所述的硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的強質子酸與石墨的質量比為(6?10):1。5.根據權利要求1所述的硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的質子酸與石墨的質量比為6.13:1。6.根據權利要求1所述的硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的強質子酸處理過程優選在油浴中進行。7.根據權利要求1所述的硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的油浴溫度為50?150°C。8.根據權利要求1所述的硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的強氧化劑選自濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀、過硫酸鉀、五氧化二磷和高氯酸鉀中的I種或至少2種的組合。9.根據權利要求1所述的硫化銅和二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的述強氧化劑選自濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀中的I種或至少2種的組合。
【文檔編號】B82Y30/00GK106067382SQ201410608085
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2014年10月31日 公開號201410608085.1, CN 106067382 A, CN 106067382A, CN 201410608085, CN-A-106067382, CN106067382 A, CN106067382A, CN201410608085, CN201410608085.1
【發明人】趙偉
【申請人】西安亞岱新能源科技有限公司