一種復合材料MoO<sub>3</sub>/Ti<sub>3</sub>C<sub>2</sub>Tx及其制備方法
【專利摘要】一種復合材料MoO3/Ti3C2Tx及其制備方法，(1)將Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分數為40％的HF溶液中，處理得到粉體；(2)稱量四水鉬酸銨和酒石酸完全溶于水中得到水溶液；(3)將粉體Ti3C2Tx粉體勻速加入到水溶液中；(4)所得的懸浮液離心，干燥；(5)將步驟(4)中所得到的粉體在氬氣氣氛下500?600℃燒結，保溫1?2h，得到復合材料MoO3/Ti3C2Tx；借助于Ti3C2Tx的二維層狀結構作為支撐，40?70nm的MoO3顆粒分布于片層表面、邊緣和層間，分布于表面及邊緣的顆粒大于層間的顆粒；該材料成分可調性大，制備工藝簡單、合成過程易于控制，拓寬了該復合材料在電極材料的應用范圍。
【專利說明】
一種復合材料Mo03/T i 3c2Tx及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種復合材料技術領域，特別涉及一種復合材料Mo03/Ti3C2Tx及其制備方法。
【背景技術】
[0002]超級電容器也叫電化學電容器，它是基于電極/溶液界面的電化學過程的儲能元件。它兼有常規電容器功率密度大和充電電池能量密度高的優點，被認為是一種高效、實用的新型能源。超級電容器按儲能機理可分為兩類:采用高比表面積活性碳的電容器，是基于碳電極/電解液界面電荷分離所產生的雙電層電容;采用過渡金屬氧化物做電極的電容器，是在氧化物表面及體相中發發生的氧化還原反應或欠電位吸附，被稱為贗電容。
[0003]超級電容器用電極材料可分為三類:碳材料系列，過渡金屬氧化物系列，導電聚合物系列。其中石墨烯最為碳材料的一種，由于其高的導電性，良好的電化學穩定性，高比表面積在電極材料方面有較深的研究，且表現出極好的雙電層電容性質。但是由于對電極材料的要求增高，石墨烯已經不能滿足人們對于性能的要求。所以，作為具有贗電容性質的過渡金屬氧化物的高比電容的性質備受矚目，但其較差的導電性限制了它的應用。因此，復合材料的產生成為了必然的趨勢。
[0004]2011年，Ti3C2Tx作為最新發現的二維納米材料備受關注。由于其具有較高的比表面積和較好的導電性而在電化學領域得到了深入的研究。但是，它的比電容相對較低(100F/g)o
【發明內容】
[0005]為了克服上述現有超級電容器電極材料的不足，本發明的目的在于提供一種復合材料Mo03/Ti3C2Tx及其制備方法，在二維層狀Ti3C2Tx的表面和層間負載晶體與無定形的MoO3產生協同作用，且增加比表面積，以提高電極材料的電化學性能。
[0006]為了達到上述目的，本發明通過以下方式實現:
[0007]一種復合材料Mo03/Ti3C2Tx，借助于Ti3C2Tx的二維層狀結構作為支撐，40-70nm的MoO3顆粒分布于片層表面、邊緣和層間，分布于表面及邊緣的顆粒大于層間的顆粒。
[0008]一種復合材料Mo03/Ti3C2Tx的制備方法，步驟為:
[0009](I)將通過熱壓燒結制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分數為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經過水洗至PH=6再經過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥；
[0010](2)稱量四水鉬酸銨和酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25 0C下攪拌均勻，并用6mol/L HCl調節PH=0.5;四水鉬酸銨和酒石酸的質量比為1: (2_4);
[0011 ] (3)將步驟(I)中所得粉體Ti3C2Tx粉體勻速加入到步驟(2)中所得到的溶液中，在25°C下數小時攪拌;Ti3C2Tx粉體與步驟(2)中的四水鉬酸銨的質量比為3:(2-10);
[0012 ] (4)將步驟(3)中所得的懸浮液離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
[0013](5)將步驟(4)中所得到的粉體在氬氣氣氛下500-600°C燒結，保溫l_2h，得到復合材料 MofVTi3C2Txo
[0014]本發明的效果:
[0015]本發明利用Ti3C2Tx的特殊層狀結構及其良好的導電性與比容量較大的MoO3顆粒制備成復合材料，提高電極材料的電化學性能。復合材料具有較好的導電性，較大的比表面積都有利于離子在電極材料和電解液中轉移，從而降低內阻，提高比容量。同時，以片層為支撐，可以減小由于數次的充放電對于MoO3顆粒的體積效應。由于該材料成分可調性大，制備工藝簡單、合成過程易于控制，拓寬了該復合材料在電極材料的應用范圍。
【附圖說明】
[0016]圖1(a)為Ti3C2Tx的物相分析結果；圖1(b)為實施例一試樣的物相分析結果，橫坐標為衍射角，縱坐標為衍射峰強度。
[0017]圖2為實施例一試樣的形貌圖，其中圖2(a)是圖2(b)的放大圖。
[0018]圖3(a)是MoO3Ji3C2Tx和實施例一中所制備的Mo03/Ti3C2Tx復合材料在lmol/L KOH水溶液作為電解液的CV曲線；圖3(b)是Mo03/Ti3C2Tx在不同電流密度下的CV曲線。圖3(c)MoO3Ji3C2Tx和Mo03/Ti3C2Tx復合材料在不同電流密度下的比容量對比。
【具體實施方式】
[0019]實施例一
[0020]本實施例的步驟包括:
[0021 ] (I)將通過熱壓燒結制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分數為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經過水洗至PH=6再經過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥；
[0022](2)稱量0.3g四水鉬酸銨和1.2g酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25 V下攪拌均勻，并用6mol/L HCl調節PH=0.5;
[0023](3)將步驟(I)中所得粉體Ti3C2Tx粉體稱量0.15g勻速加入到步驟(2)中所得到的溶液中，在25°C下數小時攪拌；
[0024](4)將步驟(3)中所得的懸浮液離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
[0025](5)將步驟(4)中所得到的粉體在氬氣氣氛下550°C燒結，保溫2h，得到復合材料MofVTi3C2Txo
[0026]本實施例的一種復合材料Mo03/Ti3C2Tx，借助于Ti3C2Tx的二維層狀結構作為支撐，40-70nm的MoO3顆粒分布于片層表面、邊緣和層間。由于生長空間的限制，分布于表面及邊緣的顆粒大于層間的顆粒。
[0027]參照圖1，圖1(a)為Ti3C2Tx的物相分析結果，表明該材料中有TiC雜質的存在；圖1(b)為試樣的物相分析結果，同時存在Ti3C2Tx和MoO3的吸收峰，表明該復合材料的成功制備。(橫坐標為衍射角，縱坐標為衍射峰強度)。
[0028]圖2是Mo03/Ti3C2Tx復合材料的顯微結構圖，從圖中可看出利用水熱法可成功將MoO3納米顆粒負載于Ti3C2Tx片層上，并且沒有導致片層的破裂。
[0029]圖3是Mo03/Ti3C2Tx復合材料、Ti3C2Tx、Mo03的CV曲線圖，圖中明確顯示負載之后的比電容有顯著提高，且倍率性能良好。圖3(c)進一步表示了在不同的掃速下Mo03/Ti3C2Tx復合材料的比電容都較大。
[0030]實施例二
[0031]本實施例的步驟包括:
[0032](I)將通過熱壓燒結制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分數為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經過水洗至PH=6再經過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥；
[0033](2)稱量0.1g四水鉬酸銨和0.2g酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25°C下攪拌均勻，并用6mol/L HCl調節PH=0.5;
[0034](3)將步驟(I)中所得粉體Ti3C2Tx粉體稱量0.15g，勻速加入到步驟(2)中所得到的溶液中，在25°C下數小時攪拌；
[0035](4)將步驟(3)中所得的懸浮液離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
[0036](5)將步驟(4)中所得到的粉體在氬氣氣氛下600°C燒結，保溫lh，得到復合材料MofVTi3C2Txo
[0037]本實施例的一種復合材料Mo03/Ti3C2Tx，借助于Ti3C2Tx的二維層狀結構作為支撐，40-70nm的MoO3顆粒分布于片層表面、邊緣和層間。由于生長空間的限制，分布于表面及邊緣的顆粒大于層間的顆粒。
[0038]實施例三
[0039]本實施例的步驟包括:
[0040](I)將通過熱壓燒結制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分數為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經過水洗至PH = 6，再經過醇洗，離心得到粉體，在真空干燥箱中干燥；
[0041 ] (2)稱量0.5g四水鉬酸銨和1.Sg酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25°C下攪拌均勻，并用6mol/L HCl調節PH=0.5;
[0042](3)將步驟(I)中所得粉體Ti3C2Tx粉體稱量0.15g，勻速加入到步驟(2)中所得到的溶液中，在25°C下數小時攪拌；
[0043 ] (4)將步驟(3)中所得的懸浮液離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥；
[0044](5)將步驟(4)中所得到的粉體在氬氣氣氛下500°C燒結，保溫2h，得到復合材料MofVTi3C2Txo
[0045]本實施例的一種復合材料Mo03/Ti3C2Tx，借助于Ti3C2Tx的二維層狀結構作為支撐，40-70nm的MoO3顆粒分布于片層表面、邊緣和層間。由于生長空間的限制，分布于表面及邊緣的顆粒大于層間的顆粒。
【主權項】
1.一種復合材料Mo03/Ti3C2Tx，其特征在于:借助于Ti3C2Tx的二維層狀結構作為支撐，40-70nm的MoO3顆粒分布于片層表面、邊緣和層間，分布于表面及邊緣的顆粒大于層間的顆粒。2.基于權利要求1所述的一種復合材料Mo03/Ti3C2Tj^制備方法，其特征在于，步驟為: (1)將通過熱壓燒結制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分數為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經過水洗至PH=6，再經過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥； (2)稱量四水鉬酸銨和酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25°C下攪拌均勻，并用6mol/L HCl調節PH=0.5;四水鉬酸銨和酒石酸的質量比為1: (2_4); (3)將步驟(I)中所得粉體Ti3C2Tx粉體，勻速加入到步驟(2)中所得到的溶液中，在250C下數小時攪拌;Ti3C2Tx粉體與步驟(2)中的四水鉬酸銨的質量比為3:(2-10); (4)將步驟(3)中所得的懸浮液離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥； (5)將步驟(4)中所得到的粉體在氬氣氣氛下500-600°C燒結，保溫l_2h，得到復合材料MofVTi3C2Txo3.根據權利要求2所述的一種復合材料Mo03/Ti3C2Tx的制備方法，其特征在于，步驟為: (1)將通過熱壓燒結制備的Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分數為40%的HF溶液中，在室溫下攪拌24小時，經過水洗至PH=6，再經過醇洗，離心得到粉體在真空干燥箱中干燥； (2)稱量0.3g四水鉬酸銨和1.2g酒石酸完全溶于水中，得到水溶液，在25°C下攪拌均勻，并用6mol/L HCl調節PH=0.5; (3)將步驟(I)中所得粉體Ti3C2TX粉體稱量0.15g勻速加入到步驟⑵中所得到的溶液中，在25°C下數小時攪拌； (4)將步驟(3)中所得的懸浮液離心，水洗，醇洗，在真空干燥箱中干燥； (5)將步驟(4)中所得到的粉體在氬氣氣氛下550°C燒結，保溫2h，得到復合材料MoO3/Ti3C2Txo
【文檔編號】H01G11/46GK106057483SQ201610378877
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月31日
【發明人】鹿蕭, 朱建鋒, 王芬
【申請人】陜西科技大學