一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法。它包括以下步驟：熔煉鋼液；氣霧化制備粉末；粉末粒度配比；粉末球磨處理；變形磁粉熱處理；絕緣包覆；壓制成型；磁芯熱處理；含浸處理；磁芯噴涂；通過粉末球磨處理工藝，將球形粉末變形為不規則粉末，進行一次預變形處理；再通過變形磁粉熱處理工藝，來消除球磨變形處理引入的內應力，同時降低合金粉末中的C等雜質含量，減少加工硬化。本發明的有益效果是：提高氣霧化金屬磁粉芯的成型性，提高毛胚密度，同時采用這種方法，可以避免磁粉芯在絕緣包覆工藝中形成的絕緣膜在壓制時受到破壞，降低磁粉芯的渦流損耗，進一步提高軟磁性能。
【專利說明】
一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及發動機機艙相關技術領域，尤其是指一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 金屬磁粉芯作為一種新型的軟磁材料，被廣泛的應用于電感器、電抗器和變壓器 當中，作為電子材料不可或缺的一類產品。隨著電子設備向高頻化及小型化發展，對金屬磁 粉芯的要求也是越來越高，金屬磁粉芯和軟磁產品一樣，也是朝著更低的損耗、更高的飽和 磁感應強度方向發展。金屬磁粉芯是金屬磁粉絕緣包覆后，經高壓壓制成型和高溫熱處理 后所獲得磁芯。
[0003] 金屬磁粉的制備方法眾多，但主要還是機械破碎、水霧化和氣霧化方法，其中機械 破碎和水霧化方法制備的金屬粉末，形狀不規則，成型性較好，但金屬磁粉表面不易于包覆 膜，渦流損耗較高，氧含量較高;氣霧化的金屬粉末呈類球，氧含量低且表面易于包覆絕緣 膜，但其成型性較差，另外在高壓成型后，球形磁粉發生劇烈變形，使預先包覆在磁粉顆粒 表面的絕緣膜破裂，磁性能下降。
[0004] 氣霧化金屬磁粉芯是氣霧化金屬磁粉經表面絕緣包覆后，經壓制成型和高溫熱處 理后所獲得的一類軟磁材料。隨著磁器件向高頻化發展，對于軟磁材料，我們要求磁芯損耗 低，飽和磁感應強度高。根據傳統磁學觀點，降低渦流損耗的有效途徑是提高金屬磁粉的電 阻率，其中在磁粉顆粒表面包覆一層絕緣膜來增加金屬磁粉顆粒之間的接觸電阻最為有 效;金屬磁粉芯不同于燒結磁性材料，無燒結致密化過程，因此獲得高致密度的唯一途徑就 是盡量提高成型壓力來提高毛胚成型密度，但過高的成型壓力會使磁粉發生劇烈變形，使 預先包覆在磁粉顆粒表面的絕緣膜破裂、損壞，影響絕緣性能，受到變形的磁粉會有較大的 應力，整體磁芯表現為不易于成型，毛胚開裂，氣霧化球形粉末其成型性明顯低于水霧化形 狀不規則磁粉的成型性。
【發明內容】
[0005] 本發明是為了克服現有技術中存在上述的不足，提供了一種提高成型性且降低渦 流損耗的氣霧化金屬磁粉芯的制備方法。
[0006] 為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
[0007] -種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，包括以下步驟：
[0008] (1)熔煉鋼液:將預熔煉材料按配方比例進行稱重，然后置于中頻感應爐中熔煉， 撈出懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管；
[0009] (2)氣霧化制備粉末:將合金鋼液霧化成所需粒度的粉體；
[0010] (3)粉末粒度配比：待霧化后的粉體冷卻，去除粒徑大于106um粉體，進行粒度配 比；
[0011] (4)粉末球磨處理:將球形粉末變形為不規則粉末，進行一次預變形處理；
[0012] (5)變形磁粉熱處理:消除球磨變形處理引入的內應力，減少加工硬化；
[00?3] (6)絕緣包覆:將絕緣粉末進行磷酸處理或絡酸鈍化處理，在金屬磁粉表面包覆一 層磷酸鹽層或鉻酸鹽層，再加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層絕緣膜；
[0014] (7)壓制成型：將包覆后的磁粉置于模具中，磁粉已經呈不規則狀，其粉與粉的接 觸面積增加，使得有效壓制壓力增加，密度增大，進行致密化排列過程中，發生二次變形，但 變形量顯著降低，因此磁芯殘余應力降低，粉末的內應力也降低，晶粒缺陷也相應減少，變 形量的減少保護了磁粉絕緣膜在成型過程中不被破壞，對后續電阻率的提高有好處；
[0015] (8)磁芯熱處理:消除高壓壓制引入的內應力及晶粒缺陷；
[0016] (9)含浸處理:將熱處理后的磁芯，浸入環氧樹脂有機溶液當中浸泡，然后進行有 機溶液清洗，烘干，固化，提高磁芯抗拉強度；
[0017] (10)磁芯噴涂:將固化后的磁芯，噴以環氧樹脂漆，獲得所需磁芯。
[0018] 本發明中，通過步驟(4)的粉末球磨處理工藝，將球形粉末變形為不規則粉末，進 行一次預變形處理;之后再通過步驟(5)的變形磁粉熱處理工藝，來消除步驟(4)中球磨變 形處理引入的內應力，同時降低合金粉末中的C等雜質含量，減少加工硬化;故而在步驟(7) 的壓制成型工藝中，將包覆后的磁粉置于模具中，磁粉已經呈不規則狀，其粉與粉的接觸面 積增加，使得有效壓制壓力增加，密度增大，進行致密化排列過程中，發生二次變形，但變形 量顯著降低，因此磁芯殘余應力降低，粉末的內應力也降低，晶粒缺陷也相應減少，變形量 的減少保護了磁粉絕緣膜在成型過程中不被破壞，對后續電阻率的提高有好處;這樣設計 提高了氣霧化金屬磁粉芯的成型性，提高了毛胚密度，同時采用這種方法，可以避免磁粉芯 在絕緣包覆工藝中形成的絕緣膜在壓制時受到破壞，降低磁粉芯的渦流損耗，進一步提高 了軟磁性能。
[0019] 作為優選，在步驟(1)中，熔煉溫度為1600-1700°c。
[0020] 作為優選，在步驟(2)中，霧化壓力為l_3MPa。
[0021] 作為優選，在步驟（3)中，粒度配比為：-38um為0-15%，+38到-45um為25-35%，+ 45觀到-7511111為25%-45%，+7511111到-10611111為10-30%。
[0022] 作為優選，在步驟(4)中，所用的磨球包括直徑為IOmm的大磨球和直徑為5mm的小 磨球，其中：大磨球和小磨球的配比為7:3,并加入0.1-2wt%的高嶺土，以酒精作為抗氧化 劑，防止球磨過程氧化，球磨的時間為IO -1000 min，球磨的轉速為10-1000r/min。
[0023] 作為優選，在步驟(5)中，熱處理溫度為600-880°C，熱處理時間為l_5h，并采用N2 氣氛保護。
[0024] 作為優選，在步驟(6)中，加入的磷酸或鉻酸含量為磁粉重量的0. l_5wt%，水玻璃 的含量為磁粉重量的〇. l_5wt%，以丙酮作為磷酸或鉻酸的稀釋液，其中丙酮的加入量為磁 粉重量的I-IOwt %。
[0025] 作為優選，在步驟(7)中，壓制壓力為10-18T/cm2,保壓時間為l-10s，所用的潤滑 劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋁、滑石粉、二硫化鉬的一種或幾種，潤滑劑的加入量為磁粉重量的 0.1-lwt% 〇
[0026] 作為優選，在步驟(8)中，將磁粉芯的毛胚進行熱處理，熱處理溫度為600-800°C， 熱處理時間為20-60mim，米用的氣氛為N2氣氛。
[0027] 作為優選，在步驟(9)中，采用真空或非真空含浸，浸泡時間為Ι-lOmin，采用的有 機溶劑為丙酮或者酒精，固化溫度為120-160°C，固化時間為10-20min。
[0028]本發明的有益效果是:提高氣霧化金屬磁粉芯的成型性，提高毛胚密度，同時采用 這種方法，可以避免磁粉芯在絕緣包覆工藝中形成的絕緣膜在壓制時受到破壞，降低磁粉 芯的禍流損耗，進一步提尚軟磁性能。
【具體實施方式】
[0029]下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步的描述。
[0030] 實施例1:
[0031]稱量Fe、Ni各75公斤置于中頻感應爐中熔煉鋼液，待熔化，溫度升至1600°C，撈出 懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管;將合金鋼液倒入中間包，打開霧化進氣閥，開始 霧化，霧化壓力控制為2MPa，霧化成所需粒度的粉體;待粉體冷卻，取出粉末，去除粒徑大于 106um粉體，進行粒度配比，其中_38um為15%，+38到_45um為35%，+45um到_75um為40%，+ 75um到-106um為10 %;將上述粉末置于球磨罐中進行球磨處理，將球形粉末變形為不規則 粉末，進行一次預變形處理，其中：所用的磨球，直徑為IOmm的大磨球和直徑為5mm的小磨 球，大小球的配比為7:3，并加入2wt %的高嶺土，以酒精作為抗氧化劑，防止球磨過程氧化， 加入量為剛好淹沒磨球與粉體，球磨時間為1000 min，球磨轉速為10r/min;取出磁粉，烘干， 將變形磁粉置于熱處理爐中進行熱處理，消除球磨變形處理引入的內應力，減少加工硬化， 熱處理溫度在880 °C，熱處理時間為Ih，采用N2氣氛保護；待磁粉出爐冷卻后，進行絕緣包 覆，將絕緣粉末進行磷酸處理或鉻酸鈍化處理，在金屬磁粉表面包覆一層磷酸鹽層或鉻酸 鹽層，再加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層絕緣膜，其中：加入的磷酸含量為磁粉重量的 O.lwt%，水玻璃的量為5wt%，以丙酮作為磷酸或鉻酸的稀釋液，其中加入量為磁粉重量 10wt%;絕緣后的粉末加入lwt%硬脂酸鋅作為潤滑劑，進行壓制成型，壓力為lOT/cm 2，保 壓時間為ls，27mmX HmmX 11.2mm，包覆后的磁粉已經呈不規則狀，其粉與粉的接觸面積增 加，使得有效壓制壓力增加，密度增大，致密化排列過程中，發生二次變形，但變形量顯著降 低，因此磁芯殘余應力降低，粉末的內應力也降低，晶粒缺陷也相應減少，變形量的減少保 護了磁粉絕緣膜在成型過程中不被破壞，對后續電阻率的提高有好處;將獲得的磁芯置于 退火爐中進行熱處理，消除高壓壓制引入的內應力及晶粒缺陷，提高軟磁性能，熱處理溫度 為800°C，熱處理時間為60min，采用的氣氛為N 2氣氛；出爐冷卻后磁芯進行真空或非真空含 浸處理，浸入環氧樹脂丙酮溶液當中浸泡lmin，然后有機溶液清洗，烘干，固化，固化溫度為 160 C，固化時間為20min，提尚磁芯抗拉強度;將最后的磁芯進彳丁噴涂，噴以環氧樹脂漆，獲 得所需磁芯。其磁性能如表1中所列。
[0032] 對比例1:
[0033]稱量Fe、Ni各75公斤置于中頻感應爐中熔煉鋼液，待熔化，溫度升至1600°C，撈出 懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管;將合金鋼液倒入中間包，打開霧化進氣閥，開始 霧化，霧化壓力控制為2MPa，霧化成所需粒度的粉體;待粉體冷卻，取出粉末，去除粒徑大于 106um粉體，進行粒度配比，其中_38um為15%，+38到_45um為35%，+45um到_75um為40%，+ 75um到-106um為10 % ;進行絕緣包覆，將絕緣粉末進行磷酸處理或絡酸鈍化處理，在金屬磁 粉表面包覆一層磷酸鹽層或鉻酸鹽層，再加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層絕緣膜，其 中：加入的磷酸含量為磁粉重量的5wt%，水玻璃的量為0.1 wt %，以丙酮作為磷酸或鉻酸的 稀釋液，其中加入量為磁粉重量IOwt % ;絕緣后的粉末加入O. Iwt %硬脂酸鋅作為潤滑劑， 進行壓制成型，壓力為?οτ/cm2,保壓時間為18,27111111\14111111\11.2111111 ;將獲得的磁芯置于退 火爐中進行熱處理，消除高壓壓制引入的內應力及晶粒缺陷，提高軟磁性能，熱處理溫度為 800°C，熱處理時間為60min，采用的氣氛為N 2氣氛；出爐冷卻后磁芯進行真空或非真空含浸 處理，浸入環氧樹脂丙酮溶液當中浸泡lmin，然后有機溶液清洗，烘干，固化，固化溫度為 160 C，固化時間為20min，提尚磁芯抗拉強度;將最后的磁芯進彳丁噴涂，噴以環氧樹脂漆，獲 得所需磁芯。其磁性能如表1中所列。
[0034] 實施例2:
[0035]稱量Fe、Ni各75公斤置于中頻感應爐中熔煉鋼液，待熔化，溫度升至1700°C，撈出 懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管;將合金鋼液倒入中間包，打開霧化進氣閥，開始 霧化，霧化壓力控制為IMPa，霧化成所需粒度的粉體;待粉體冷卻，取出粉末，去除粒徑大于 106um粉體，進行粒度配比，其中_38um為0%，+38到_45um為25%，+45um到_75um為45%，+ 75um到-106um為30 %;將上述粉末置于球磨罐中進行球磨處理，將球形粉末變形為不規則 粉末，進行一次預變形處理，其中：所用的磨球，直徑為IOmm的大磨球和直徑為5mm的小磨 球，大小球的配比為7:3，并加入0.1 %的高嶺土，以酒精作為抗氧化劑，防止球磨過程氧化， 加入量為剛好淹沒磨球與粉體，球磨時間為IOmin，球磨轉速為1000r/min;取出磁粉，烘干， 將變形磁粉置于熱處理爐中進行熱處理，消除球磨變形處理引入的內應力，減少加工硬化， 熱處理溫度在600°C，熱處理時間5h，采用N 2氣氛保護;待磁粉出爐冷卻后，進行絕緣包覆， 將絕緣粉末進行磷酸處理或鉻酸鈍化處理，在金屬磁粉表面包覆一層磷酸鹽層或鉻酸鹽 層，再加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層絕緣膜，其中：加入的磷酸為磁粉重量的 0.1 wt%，水玻璃的量為0.1 wt%，以丙酮作為磷酸或鉻酸的稀釋液，其中加入量為磁粉重量 的lwt%;絕緣后的粉末加入0.2wt%硬脂酸鋅作為潤滑劑，進行壓制成型，壓力為18T/cm 2， 保壓時間為10s，27mmX HmmX 11.2mm，包覆后的磁粉已經呈不規則狀，其粉與粉的接觸面 積增加，使得有效壓制壓力增加，密度增大，致密化排列過程中，發生二次變形，但變形量顯 著降低，因此磁芯殘余應力降低，粉末的內應力也降低，晶粒缺陷也相應減少，變形量的減 少保護了磁粉絕緣膜在成型過程中不被破壞，對后續電阻率的提高有好處;將獲得的磁芯 置于退火爐中進行熱處理，消除高壓壓制引入的內應力及晶粒缺陷，提高軟磁性能，熱處理 溫度為600°C，熱處理時間為20min，采用的氣氛為N 2氣氛；出爐冷卻后磁芯進行真空或非真 空含浸處理，浸入環氧樹脂丙酮溶液當中浸泡lmin，然后有機溶液清洗，烘干，固化，固化溫 度為120°C，固化時間為20min，提尚磁芯抗拉強度;將最后的磁芯進彳丁噴涂，噴以環氧樹脂 漆，獲得所需磁芯。其磁性能如表1中所列。
[0036] 對比例2:
[0037]稱量Fe、Ni各75公斤置于中頻感應爐中熔煉鋼液，待熔化，溫度升至1700°C，撈出 懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管;將合金鋼液倒入中間包，打開霧化進氣閥，開始 霧化，霧化壓力控制為IMPa，霧化成所需粒度的粉體;待粉體冷卻，取出粉末，去除粒徑大于 106um粉體，進行粒度配比，其中_38um為0%，+38到_45um為25%，+45um到_75um為45%，+ 75um到-106um為30 % ;將上述粉末進行絕緣包覆，將絕緣粉末進行磷酸處理或絡酸鈍化處 理，在金屬磁粉表面包覆一層磷酸鹽層或絡酸鹽層，再加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層 絕緣膜，其中：加入的磷酸為磁粉重量的〇. Iwt%，水玻璃的量為0.1 wt%，以丙酮作為磷酸 或鉻酸的稀釋液，其中加入量為磁粉重量的Iwt % ;絕緣后的粉末加入0.2wt %硬脂酸鋅作 為潤滑劑，進行壓制成型，壓力為18T/cm2，保壓時間為IOs，27mm X 14mm X 11.2mm;將獲得的 磁芯置于退火爐中進行熱處理，消除高壓壓制引入的內應力及晶粒缺陷，提高軟磁性能，熱 處理溫度為600°C，熱處理時間為20min，采用的氣氛為N 2氣氛；出爐冷卻后磁芯進行真空或 非真空含浸處理，浸入環氧樹脂丙酮溶液當中浸泡lmin，然后有機溶液清洗，烘干，固化，固 化溫度為120 °C，固化時間為20min，提高磁芯抗拉強度;將最后的磁芯進行噴涂，噴以環氧 樹脂漆，獲得所需磁芯。其磁性能如表1中所列 [0038] 實施例3:
[0039] 按照19 % Fe，79 % Ni，2 % Mo的含量稱取Fe、Ni、Mo共150Kg，置于中頻感應爐中熔煉 鋼液，待熔化，溫度升至1600°C，撈出懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管;將合金鋼液 倒入中間包，打開霧化進氣閥，開始霧化，霧化壓力控制為3MPa，霧化成所需粒度的粉體;待 粉體冷卻，取出粉末，去除粒徑大于106um粉體，進行粒度配比，其中-38um為15 %，+38到-45um為25%，+45um到_75um為30%，+75um到_106um為30% ;將上述粉末置于球磨罐中進行 球磨處理，將球形粉末變形為不規則粉末，進行一次預變形處理，其中：所用的磨球，直徑為 IOmm的大磨球和直徑為5mm的小磨球，大小球的配比為7:3，并加入1.5wt %的高嶺土，以酒 精作為抗氧化劑，防止球磨過程氧化，加入量為剛好淹沒磨球與粉體，球磨時間為IOOmin， 球磨轉速為l〇〇r/min;取出磁粉，烘干，將變形磁粉置于熱處理爐中進行熱處理，消除球磨 變形處理引入的內應力，減少加工硬化，熱處理溫度在870°C，熱處理時間為3h，采用N 2氣氛 保護;待磁粉出爐冷卻后，進行絕緣包覆，將絕緣粉末進行磷酸處理或絡酸鈍化處理，在金 屬磁粉表面包覆一層磷酸鹽層或鉻酸鹽層，再加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層絕緣膜， 其中：加入的磷酸含量為磁粉重量的1.2wt%，水玻璃的量為3wt%，以丙酮作為磷酸或鉻酸 的稀釋液，其中加入量為磁粉重量絕緣后的粉末加入lwt%硬脂酸鋅作為潤滑劑，進 行壓制成型，壓力為16T/cm 2,保壓時間為7s，成型尺寸為27_X 14_X 11.2_，包覆后的磁 粉已經呈不規則狀，其粉與粉的接觸面積增加，使得有效壓制壓力增加，密度增大，致密化 排列過程中，發生二次變形，但變形量顯著降低，因此磁芯殘余應力降低，粉末的內應力也 降低，晶粒缺陷也相應減少，變形量的減少保護了磁粉絕緣膜在成型過程中不被破壞，對后 續電阻率的提高有好處;將獲得的磁芯置于退火爐中進行熱處理，消除高壓壓制引入的內 應力及晶粒缺陷，提高軟磁性能，熱處理溫度為750°C，熱處理時間為50min，采用的氣氛為 N2氣氛；出爐冷卻后磁芯進行真空或非真空含浸處理，浸入環氧樹脂丙酮溶液當中浸泡 IOmin，然后有機溶液清洗，烘干，固化，固化溫度為160°C，固化時間為20min，提高磁芯抗拉 強度;將最后的磁芯進行噴涂，噴以環氧樹脂漆，獲得所需磁芯。其磁性能如表1中所列。 [0040] 對比例3:
[0041 ] 按照19 % Fe，79 % Ni，2 % Mo的含量稱取Fe、Ni、Mo共150Kg，置于中頻感應爐中熔煉 鋼液，待熔化，溫度升至1600°C，撈出懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管;將合金鋼液 倒入中間包，打開霧化進氣閥，開始霧化，霧化壓力控制為3MPa，霧化成所需粒度的粉體;待 粉體冷卻，取出粉末，去除粒徑大于106um粉體，進行粒度配比，其中-38um為15 %，+38到-45um為35%，+45um到-75um為40%，+75um到-106um為10% ;將上述粉末進行絕緣包覆，將絕 緣粉末進行磷酸處理或鉻酸鈍化處理，在金屬磁粉表面包覆一層磷酸鹽層或鉻酸鹽層，再 加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層絕緣膜，其中：加入的磷酸含量為磁粉重量的1.2wt %， 水玻璃的量為3wt%，以丙酮作為磷酸或鉻酸的稀釋液，其中加入量為磁粉重量5wt% ;絕緣 后的粉末加入lwt%硬脂酸鋅作為潤滑劑，進行壓制成型，壓力為16T/cm2,保壓時間為7s， 成型尺寸為27mmX HmmX 11.2mm;將獲得的磁芯置于退火爐中進行熱處理，消除高壓壓制 引入的內應力及晶粒缺陷，提高軟磁性能，熱處理溫度為750°C，熱處理時間為50min，采用 的氣氛為仏氣氛；出爐冷卻后磁芯進行真空或非真空含浸處理，浸入環氧樹脂丙酮溶液當 中浸泡IOmin，然后有機溶液清洗，烘干，固化，固化溫度為160°C，固化時間為20min，提高磁 芯抗拉強度;將最后的磁芯進行噴涂，噴以環氧樹脂漆，獲得所需磁芯。其磁性能如表1中所 列。
[0042] 實施例4:
[0043] 按照19 % Fe，79 % Ni，2 % Mo的含量稱取Fe、Ni、Mo共150Kg，置于中頻感應爐中熔煉 鋼液，待熔化，溫度升至1600°C，撈出懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管;將合金鋼液 倒入中間包，打開霧化進氣閥，開始霧化，霧化壓力控制為3MPa，霧化成所需粒度的粉體;待 粉體冷卻，取出粉末，去除粒徑大于106um粉體，進行粒度配比，其中-38um為10%，+38到-45um為15%，+45um到_75um為45%，+75um到_106um為30% ;將上述粉末置于球磨罐中進行 球磨處理，將球形粉末變形為不規則粉末，進行一次預變形處理，其中：所用的磨球，直徑為 IOmm的大磨球和直徑為5mm的小磨球，大小球的配比為7:3，并加入0.1 wt%的高嶺土，以酒 精作為抗氧化劑，防止球磨過程氧化，加入量為剛好淹沒磨球與粉體，球磨時間為IOmin，球 磨轉速為500r/min;取出磁粉，烘干，將變形磁粉置于熱處理爐中進行熱處理，消除球磨變 形處理引入的內應力，減少加工硬化，熱處理溫度在850°C，熱處理時間為4h，采用N 2氣氛保 護;待磁粉出爐冷卻后，進行絕緣包覆，將絕緣粉末進行磷酸處理或絡酸鈍化處理，在金屬 磁粉表面包覆一層磷酸鹽層或鉻酸鹽層，再加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層絕緣膜，其 中：加入的磷酸含量為磁粉重量的0.2wt %，水玻璃的量為0.3wt %，以丙酮作為磷酸或鉻酸 的稀釋液，其中加入量為磁粉重量7wt% ;絕緣后的粉末加入0.3wt%硬脂酸鋅作為潤滑劑， 進行壓制成型，壓力為18T/cm2,保壓時間為10s，成型尺寸為27mmX 14mmX 11.2mm，包覆后 的磁粉已經呈不規則狀，其粉與粉的接觸面積增加，使得有效壓制壓力增加，密度增大，致 密化排列過程中，發生二次變形，但變形量顯著降低，因此磁芯殘余應力降低，粉末的內應 力也降低，晶粒缺陷也相應減少，變形量的減少保護了磁粉絕緣膜在成型過程中不被破壞， 對后續電阻率的提高有好處;將獲得的磁芯置于退火爐中進行熱處理，消除高壓壓制引入 的內應力及晶粒缺陷，提高軟磁性能，熱處理溫度為650 °C，熱處理時間為50min，采用的氣 氛為N2氣氛；出爐冷卻后磁芯進行真空或非真空含浸處理，浸入環氧樹脂丙酮溶液當中浸 泡IOmin，然后有機溶液清洗，烘干，固化，固化溫度為150°C，固化時間為20min，提高磁芯抗 拉強度;將最后的磁芯進行噴涂，噴以環氧樹脂漆，獲得所需磁芯。其磁性能如表1中所列 [0044] 對比例4:
[0045] 按照19 % Fe，79 % Ni，2 % Mo的含量稱取Fe、Ni、Mo共150Kg，置于中頻感應爐中熔煉 鋼液，待熔化，溫度升至1600°C，撈出懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管;將合金鋼液 倒入中間包，打開霧化進氣閥，開始霧化，霧化壓力控制為3MPa，霧化成所需粒度的粉體;待 粉體冷卻，取出粉末，去除粒徑大于106um粉體，進行粒度配比，其中-38um為10%，+38到-45um為15%，+45um到-75um為45%，+75um到-106um為30% ;將上述粉末置進行絕緣包覆，將 絕緣粉末進行磷酸處理或鉻酸鈍化處理，在金屬磁粉表面包覆一層磷酸鹽層或鉻酸鹽層， 再加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層絕緣膜，其中：加入的磷酸含量為磁粉重量的 0.2wt%，水玻璃的量為0.3wt%，以丙酮作為磷酸或鉻酸的稀釋液，其中加入量為磁粉重量 絕緣后的粉末加入0.3wt%硬脂酸鋅作為潤滑劑，進行壓制成型，壓力為18T/cm 2,保 壓時間為l〇s，成型尺寸為27mm X 14mm X 11.2mm;將獲得的磁芯置于退火爐中進行熱處理， 消除高壓壓制引入的內應力及晶粒缺陷，提高軟磁性能，熱處理溫度為650°C，熱處理時間 為50min，采用的氣氛為N 2氣氛；出爐冷卻后磁芯進行真空或非真空含浸處理，浸入環氧樹 脂丙酮溶液當中浸泡l〇min，然后有機溶液清洗，烘干，固化，固化溫度為150°C，固化時間為 20min，提高磁芯抗拉強度;將最后的磁芯進行噴涂，噴以環氧樹脂漆，獲得所需磁芯。其磁 性能如表1中所列。
[0046] 表1各實施例和對比例磁性能對比表
【主權項】
1. 一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，包括以下步驟： (1) 熔煉鋼液:將預熔煉材料按配方比例進行稱重，然后置于中頻感應爐中熔煉，撈出 懸浮于表面的渣，以免霧化時堵塞導液管； (2) 氣霧化制備粉末:將合金鋼液霧化成所需粒度的粉體； (3) 粉末粒度配比:待霧化后的粉體冷卻，去除粒徑大于106um粉體，進行粒度配比； (4) 粉末球磨處理:將球形粉末變形為不規則粉末，進行一次預變形處理； (5) 變形磁粉熱處理:消除球磨變形處理引入的內應力，減少加工硬化； (6) 絕緣包覆:將絕緣粉末進行磷酸處理或絡酸鈍化處理，在金屬磁粉表面包覆一層磷 酸鹽層或鉻酸鹽層，再加入水玻璃進行二次包覆，形成雙層絕緣膜； (7) 壓制成型：將包覆后的磁粉置于模具中，磁粉已經呈不規則狀，其粉與粉的接觸面 積增加，使得有效壓制壓力增加，密度增大，進行致密化排列過程中，發生二次變形，但變形 量顯著降低，因此磁芯殘余應力降低，粉末的內應力也降低，晶粒缺陷也相應減少，變形量 的減少保護了磁粉絕緣膜在成型過程中不被破壞，對后續電阻率的提高有好處； (8) 磁芯熱處理:消除高壓壓制引入的內應力及晶粒缺陷； (9) 含浸處理:將熱處理后的磁芯，浸入環氧樹脂有機溶液當中浸泡，然后進行有機溶 液清洗，烘干，固化，提高磁芯抗拉強度； (10) 磁芯噴涂:將固化后的磁芯，噴以環氧樹脂漆，獲得所需磁芯。2. 根據權利要求1所述的一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，在步驟(1)中， 熔煉溫度為1600-1700 °C。3. 根據權利要求1所述的一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，在步驟(2)中， 霧化壓力為l_3MPa。4. 根據權利要求1所述的一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，在步驟(3)中， 粒度配比為：-38um為0-15%，+38到-45um為25-35 %，+45um到-75um為25 %-45 %，+75um到-106觀為10-30%。5. 根據權利要求1所述的一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，在步驟(4)中， 所用的磨球包括直徑為1〇_的大磨球和直徑為5mm的小磨球，其中：大磨球和小磨球的配比 為7:3，并加入0.1 -2wt %的高嶺土，以酒精作為抗氧化劑，防止球磨過程氧化，球磨的時間 為 10-1000min，球磨的轉速為 10-1000r/min。6. 根據權利要求1所述的一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，在步驟(5)中， 熱處理溫度為600-880°C，熱處理時間為l_5h，并采用N 2氣氛保護。7. 根據權利要求1所述的一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，在步驟(6)中， 加入的磷酸或鉻酸含量為磁粉重量的0. l_5wt%，水玻璃的含量為磁粉重量的0. l-5wt%， 以丙酮作為磷酸或鉻酸的稀釋液，其中丙酮的加入量為磁粉重量的l-l〇wt%。8. 根據權利要求1所述的一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，在步驟(7)中， 壓制壓力為l〇-18T/cm2,保壓時間為l-10s，所用的潤滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋁、滑石粉、 二硫化鉬的一種或幾種，潤滑劑的加入量為磁粉重量的0.1-lwt%。9. 根據權利要求1所述的一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，在步驟(8)中， 將磁粉芯的毛胚進行熱處理，熱處理溫度為600-800°C，熱處理時間為20-60min，采用的氣 氛為N2氣氛。10.根據權利要求1所述的一種氣霧化金屬磁粉芯的制備方法，其特征是，在步驟(9) 中，采用真空或非真空含浸，浸泡時間為l-l〇min，采用的有機溶劑為丙酮或者酒精，固化溫 度為120-160 °C，固化時間為10_20min。
【文檔編號】H01F41/02GK106057460SQ201610316317
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月12日
【發明人】張章明, 姚騁, 吳波濤, 徐琛
【申請人】橫店集團東磁股份有限公司