一種MoS₂/石墨烯復合材料及其制備方法

一種MoS₂/石墨烯復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種MoS2/石墨烯復合材料及其制備方法，所述制備方法包括：1）稱取MoS2、蠕蟲石墨作為原料粉體；2）將原料粉體進行球磨處理，得到所述MoS2/石墨烯復合材料。本發明公開了一種MoS2/石墨烯復合材料的制備方法，利用球磨法制備MoS2/石墨烯復合材料，不僅方法簡易、成本低廉、易于宏量制備，而且得到復合材料應用與鋰離子電池負極時性能優異。
【專利說明】
一種MoS2/石墨烯復合材料及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種復合材料領域，具體地涉及一種MoS2/石墨稀復合材料的制備方法，主要用于鋰離子電池負極材料等領域。
【背景技術】
[0002]隨著鋰離子二次電池的廣泛使用，人們的日常生活和工作對電池的要求也日益提高，如高安全性和高儲能密度。克服鋰離子電池的安全問題，以不燃的固體電解質代替易燃的常規液體電解質是最直接有效的途徑。
[0003]目前，固體電解質中硫基固體電解質具有較高的鋰離子電導率，是比較有應用前景的液體電解質替代材料。同為硫化物的負極材料與硫基固體電解質具有良好的匹配性。對于提高鋰離子電池的高儲能密度，目前常用的碳負極材料的容量僅為370mAh/g，遠遠小于現已發現的一些硫化物負極材料的容量。其中層狀結構的MoS2(二硫化鉬)的容量可達到1000mAh/g以上。此外，高鋰離子擴散和良好導電性的特性使得MoS2具有高倍率容量，以及高循環穩定性。
[0004]不過在電池實際工作過程中，由于MoS2的體積膨脹會造成一定的容量衰減，從而影響電池的整體性能。為此，有人對MoS2進行與碳材料復合進行性能改善，其中與碳材料石墨烯形成復合負極材料后，其循環穩定性得到了大幅提升。但是不管是在之前的文獻報道中[Jin Wang, Advanced Materials, 2014, 26, 7162-7169 ；Viet Hung Pham, Journal ofPower Sources2013, 244，280-286]還是專利申請中[201210437583.5，201310006171.0，201410141470.X]，MoS2與石墨烯的復合方法基本都是采用液相法，這樣就造成過程復雜、成本高，重要的是不易于宏量制備。綜上所述，本領域缺乏一種簡易、低成本、可大規模生產的MoS2/石墨烯復合材料的制備方法。

【發明內容】

[0005]本發明旨在克服現有MoS2/石墨烯復合材料在制備方法方面的缺陷，本發明提供了一種MoS2/石墨稀復合材料的制備方法。
[0006]本發明提供了一種MoS2/石墨烯復合材料的制備方法，包括:
1)稱取MoS2、婦蟲石墨作為原料粉體；
2)將原料粉體進行球磨處理，得到所述MoS2/石墨烯復合材料。
[0007]較佳地，原料粉體中，MoS2、蠕蟲石墨的質量比為X:1，2.5彡X彡20。
[0008]較佳地，球磨處理的工藝參數包括:
磨球與原料粉體的質量比為y: (x+1) ,4 ^ y ^ 40，球磨機轉速為120—480r/分鐘，球磨時間為2?24小時。
[0009]較佳地，所述MoS2/石墨稀復合材料中，石墨稀包覆在1032表面或者MoS 2納米薄片分散在石墨烯薄片表面。
[0010]本發明還提供一種上述方法制備的MoS2/石墨稀復合材料，其中在lAh/g的倍率下，采用所述MoS2/石墨稀復合材料制備的電池容量能夠達到550-600mAh/g。
[0011]本發明的有益效果:
本發明公開了一種MoS2/石墨烯復合材料的制備方法，利用球磨法制備MoS2/石墨烯復合材料，不僅方法簡易、成本低廉、易于宏量制備，而且得到復合材料應用與鋰離子電池負極時性能優異。
【附圖說明】
[0012]圖1示出了實施例1中制備的MoS2/石墨烯復合材料的掃描電鏡照片；
圖2示出了實施例1中制備的MoS2/石墨烯復合材料的透射電鏡照片；
圖3示出了實施例1中制備的MoS2/石墨烯復合材料用作負極材料時，在不同倍率下的充放電循環測試結果。
【具體實施方式】
[0013]以下結合附圖和下述實施方式進一步說明本發明，應理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發明，而非限制本發明。
[0014]為了實現簡易、低成本，可宏量制備，本發明提出一種MoS2/石墨烯復合材料的制備方法，僅僅以MoS2粉體和蠕蟲石墨為原料，然后經過球磨得到MoS 2/石墨烯算為復合材料。
[0015]本發明提供一種MoS2/石墨烯復合材料的制備方法，本發明制備方法操作簡易、成本低廉、易于宏量制備MoS2/石墨烯復合材料。
[0016]所述石MoS2/石墨烯復合材料是由1必2粉體和蠕蟲石墨經過混合球磨后得到；
所述工藝步驟為:
①、按照按質量比為X:1的比例稱取MoS2和蠕蟲石墨，并置于球磨罐中；
②、按y:(χ+1)的球料質量比關系投入球磨球；
③、將球磨罐封裝好，在球磨機上球磨；
④、球磨結束后打開球磨罐，與球磨球分離后得到MoS2/石墨烯復合材料。
[0017]所述的質量比x:l，其中，2.5彡X彡20。
[0018]所述的球料質量比y: (x+1)，其中，4 ^ y ^ 40。
[0019]所述的球磨時間為2?24h。
[0020]得到的MoS2/石墨稀復合材料中，石墨稀均勾緊密包覆在1032表面或者MoS 2納米薄片均勻地分散在石墨烯薄片表面。MoS2/石墨烯復合材料用作鋰離子電池負極材料時，lAh/g的充放電倍率下，電池容量達到600mAh/g。
[0021]有益效果
本發明公開了一種MoS2/石墨烯復合材料的制備方法，利用球磨法制備MoS2/石墨烯復合材料，不僅方法簡易、成本低廉、易于宏量制備，而且得到復合材料應用與鋰離子電池負極時性能優異。
[0022]下面進一步例舉實施例以詳細說明本發明。同樣應理解，以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，本領域的技術人員根據本發明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領域技術人員可以通過本文的說明做合適的范圍內選擇，而并非要限定于下文示例的具體數值。
[0023]實施例1
分別稱取4g MoS2粉體和0.4g蠕蟲石墨粉體，放置于球磨罐中；稱取20g的球磨球，置于球磨罐中；封裝好球磨罐，在球磨機上進行球磨；球磨機轉速為240r/分鐘，球磨20h后，打開球磨罐，分離球磨球后得到MoS2/石墨烯復合材料。
[0024]圖1是得到的復合材料的掃描電鏡圖，可以看到蠕蟲石墨完全消失；
圖2是得到的復合材料的透射電鏡圖(a和b尺度標桿分別為0.5um和1nm)，可以看到石墨烯均勻緊密包覆在1?032表面或者MoS 2納米薄片均勻地分散在石墨烯薄片表面。
[0025]將所得MoS2/石墨稀復合負極材料與導電劑乙炔黑、粘結劑聚偏氟乙稀按質量8:1:1混合均勻后涂覆在銅箔片制成負極片。以鋰片作為對電極、Celgard 2502膜為隔膜、碳酸乙烯酯(EC) +碳酸二甲酯(DMC) +六氟磷鋰(LiPF6)為電解質，組裝成CR2016扣式電池。
[0026]室溫條件(25±2°C)下，對電池在0.05-3.0V電壓范圍內進行恒電流放電測試。圖3是電池在不同倍率下的充放電循環測試結果，可以看到在lAh/g的倍率下，電池容量達到600mAh/g。而MoS2/石墨烯復合負極材料中的含碳量僅為9.1 %，遠小于文獻20 - 40wt %，所以成品電池的凈比容量增加了。
[0027]實施例2
分別稱取2g MoS2粉體和0.4g蠕蟲石墨粉體，放置于球磨罐中；稱取20g的球磨球，置于球磨罐中；封裝好球磨罐，在球磨機上進行球磨；球磨機轉速為360r/分鐘，球磨12h后，打開球磨罐，分離球磨球后得到MoS2/石墨烯復合材料；
組裝成電池測試顯示，lAh/g的倍率下電池容量達到580mAh/g。
[0028]實施例3
分別稱取Ig MoS2粉體和0.4g蠕蟲石墨粉體，放置于球磨罐中；稱取20g的球磨球，置于球磨罐中；封裝好球磨罐，在球磨機上進行球磨；球磨機轉速為120r/分鐘，球磨24h后，打開球磨罐，分離球磨球后得到MoS2/石墨烯復合材料；
組裝成電池測試顯示，lAh/g的倍率下電池容量達到580mAh/g。
[0029]實施例4
分別稱取8g MoS2粉體和0.4g蠕蟲石墨粉體，放置于球磨罐中；稱取60g的球磨球，置于球磨罐中；封裝好球磨罐，在球磨機上進行球磨；球磨機轉速為450r/分鐘，球磨8h后，打開球磨罐，分離球磨球后得到MoS2/石墨烯復合材料；
組裝成電池測試顯示，lAh/g的倍率下電池容量達到550mAh/g。
[0030]實施例5
分別稱取4g MoS2粉體和0.4g蠕蟲石墨粉體，放置于球磨罐中；稱取120g的球磨球，置于球磨罐中；封裝好球磨罐，在球磨機上進行球磨；球磨機轉速為480r/分鐘，球磨2h后，打開球磨罐，分離球磨球后得到MoS2/石墨烯復合材料；
組裝成電池測試顯示，lAh/g的倍率下電池容量達到590mAh/g。
【主權項】
1.一種MoS 2/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括: O稱取MoS2、婦蟲石墨作為原料粉體； 2)將原料粉體進行球磨處理，得到所述MoS2/石墨烯復合材料。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，原料粉體中，MoS2、蠕蟲石墨的質量比為 X:1,2.5 彡 I 彡 20。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，球磨處理的工藝參數包括: 磨球與原料粉體的質量比為7: (X+ 1)，4彡7彡40，球磨機轉速為120—480r/分鐘，球磨時間為2?24小時。4.根據權利要求1-3中任一所述的制備方法，其特征在于，所述MoS2/石墨稀復合材料中，石墨烯包覆在1?032表面或者MoS 2納米薄片分散在石墨烯薄片表面。5.一種根據權利要求1-4中任一所述的制備方法制備的MoS 2/石墨稀復合材料，其特征在于，在I Ah/g的倍率下，采用所述MoS2/石墨稀復合材料制備的電池容量能夠達到550-600 mAh/g0
【文檔編號】H01M10/0525GK106033810SQ201510111969
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2015年3月13日
【發明人】黃富強, 劉戰強, 林天全, 唐宇峰
【申請人】中國科學院上海硅酸鹽研究所