一種高面密度硅碳負極材料的制備方法及其應用
【專利摘要】本發明提供了一種高面密度硅碳負極材料的制備方法及其應用，所述硅碳負極材料經簡單高效的生產工藝大規模制備，其中硅碳負極材料為致密的球形結構，具有低的比表面積、高的振實密度和面密度；生產工藝主要為研磨、噴霧、燒結，易于商業化大規模生產。所述高面密度硅碳負極材料用于鋰離子電池，可以有效的提高硅碳負極的容量，降低硅碳負極極片在整個電池中所占的質量和體積，提高電池的能量密度。
【專利說明】
一種高面密度硅碳負極材料的制備方法及其應用
技術領域
[0001] 本發明涉及一種高面密度硅碳負極材料的制備方法及其作為鋰離子電池負極材 料的應用。
【背景技術】：
[0002] 鋰離子電池已經被廣泛的應用于電動汽車和便攜式電子設備，隨著社會的發展， 人們對電池的能量密度需求越來越高，目前商業化的鋰離子電池碳類負極材料已經不能滿 足高能量密度鋰離子電池的需求，因此開發新的負極材料是鋰離子電池行業發展的迫切需 求。硅類負極材料具有高的比容量和適宜的脫嵌鋰電位，被認為是最有前景替代碳類材料 在鋰離子電池中應用的負極材料。但是硅類負極材料存在嚴重的體積膨脹和導電性差的問 題，需要通過預留體積膨脹空間和減少面密度提高電化學性能。在高面密度下，硅類負極材 料很容易產生材料的粉化和脫落，導致電池容量快速衰退。
[0003] 碳材料具有優異的導電性，而且可以防止納米硅的團聚，同時緩沖硅的體積膨脹， 因此硅碳負極材料在鋰離子電池領域具有廣闊的應用前景。但是目前報道的大部分硅碳負 極材料為疏松的多孔類材料，多孔結構通過提供硅膨脹需要的空間來維持電極材料的形 貌。然而為了提高電池的能量密度，即需要提高負極材料的容量，又要提高電極片的面密 度，但是多孔硅碳材料振實密度較低，同樣的面密度下，電極片太厚，導致電池性能較差。
【發明內容】
[0004] 本發明提供了 一種高面密度硅碳負極材料，解決了硅碳負極材料在高面密度使用 條件下，電極片較厚、電化學性能差的缺陷。提供了一種工藝簡單、可商業化大規模生產的 高面密度硅碳負極材料的制備方法及其應用。
[0005] 本發明提供了一種高面密度硅碳負極材料，其中硅含量為3%_40%，優選為5%-20 % ;碳含量為60 % -97 %，優選為80 % -95 % ;振實密度為0.46-1.2g/cm3，優選0.8-1. lg/ cm3，最優選 0 · 85-1 · Og/cm3，面密度為 5_30mg/cm2，優選 10_25mg/cm2，比表面積為 5_50m2/g， 優選5-15m2/g，其中碳以熱解碳、石墨和導電碳的形式存在，熱解碳的含量為3%-20%，石 墨的含量為50%_90%，導電碳含量為3%-15%。
[0006] 本發明所提供的高面密度硅碳負極材料按照如下步驟制備得到：
[0007] 1)將微米級硅粉分散在含有添加劑的水溶液中，微米級硅粉的平均粒徑為0.5-10 μπι，優選為1μπι-5μπι，所述添加劑選自高分子聚合物，或選自含醛基或羧基的有機物和/或金 屬有機化合物，進行濕法球磨，得到均勻分散的漿料，然后向球磨機中加入導電碳添加劑， 繼續球磨，使硅粉、導電碳添加劑均勻分散在溶液中；
[0008] 2)調低球磨機控制器頻率，優選至50Hz以下，或優選為10-40ΗΖ，更優選為20-30Hz，加入石墨與下列組中添加劑的組合，所述組合為：高分子聚合物、含有醛基或羧基的 有機化合物、金屬有機化合物中的兩種以上組成的組合，在低轉速下球磨，得到混合均勻的 漿料，所得漿料的固含量為1 〇%-40% ;優選，所述硅粉與石墨比例為1:3-15鱗片以及還優 選，所述硅粉與所述添加劑組合的重量比為1:2-6。
[0009] 3)將步驟2)所得的漿料經噴霧干燥機成形后，在非氧化性氣氛下進行燒結，得到 致密的球形硅碳復合材料。
[0010] 步驟1)所述高分子聚合物添加劑選自包含但不僅限于下述物質中的一種或多種： 羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、酚醛樹脂、海藻酸鈉、明膠、淀粉、聚苯胺、聚噻吩、聚乙烯 吡咯烷酮、聚丙烯腈;含醛基或羧基的有機化合物選自包含但不僅限于下述物質中的一種 或多種：葡萄糖、蔗糖、檸檬酸、瀝青、殼聚糖;金屬有機化合物選自包含但不限于下述物質 中的一種活動多種：異丙醇鋁、三烷基鋁、二烷基氯化鋁;優選高分子聚合物和含醛基或羧 基的有機化合物同時使用，更優選葡萄糖與聚乙烯吡咯烷酮的組合;濕法球磨所用的溶劑 選自下述溶劑中的一種或幾種:水、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、海藻酸鈉溶液，優選海藻酸鈉溶 液；導電碳添加劑選自包含但不僅限于下述物質的中的一種或多種：石墨烯、碳納米管、 Super-P、科琴黑、炭黑、乙炔黑、，優選石墨稀、碳納米管和Super-P的組合。
[0011] 步驟2)中石墨的平均粒徑為1μηι-20μηι，優選為平均粒徑1μηι-10μηι之間的一種或多 種鱗片石墨;所述高分子聚合物選自包含但不僅限于下述物質的中的一種或多種:酚醛樹 月旨、環氧樹脂、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、淀粉、聚苯胺、 聚噻吩、聚丙烯酰胺;所述含有醛基或羧基的有機化合物選自包含但不僅限于下述物質的 中的一種或多種:葡萄糖、蔗糖、殼聚糖、檸檬酸、瀝青、檸檬酸、海藻酸鈉、明膠;金屬有機化 合物選自包含但不限于下述物質中的一種活動多種：異丙醇鋁、三烷基鋁、二烷基氯化鋁； 優選高分子聚合物和含醛基或羧基的有機化合物同時使用，更優選葡萄糖與聚乙烯吡咯烷 酮的組合。優選，步驟1)和步驟2中的添加劑相同；更優選，步驟1)和步驟2)中的添加劑都是 葡萄糖與聚乙烯吡咯烷酮的組合。
[0012]步驟3)中的噴霧干燥機為閉式噴霧干燥機或開式噴霧干燥機，噴霧干燥機進氣口 溫度為160-350°C，出料口溫度為80°C-130°C;霧化器為離心式霧化器或者二流體式霧化 器，進料速度為20_60r/min;所述燒結溫度為600-1100°C，升溫速度為l_20°C/min，優選為 5-10°C/min;燒結時間為l-10h，優選為3-6h;所述的非氧化性氣氛選自下述中的一種:氮 氣、氬氣;致密的球形娃碳復合材料的振實密度為0.6-1.2g/cm 3，比表面積為5-50m2/g。 [0013]其中步驟3)中離心式霧化器的轉速為25000-35000r/min，二流體式霧化器進氣速 度為4-10L/min，噴霧干燥機所需的氣體為下述中一種:空氣、氮氣、氬氣。
[0014] 本發明另一個目的提供所述高面密度硅碳負極材料的應用。
[0015] 本發明所提供的應用是高面密度硅碳負極材料作為鋰離子電池負極材料的應用。
[0016] 與現有技術相比，本發明提供的硅碳負極材料具有低的比表面積、高的振實密度， 解決了硅碳負極材料在高面密度下循環穩定性差的缺陷。而且制備方法簡單實用化程度 高，大規模制備的硅碳負極材料的可逆容量為400_700mAh/g，優于目前商業化石墨類材料 的理論比容量。
【附圖說明】
[0017] 圖1為實施例1所得到的高面密度硅碳材料的掃描電子顯微鏡照片。
[0018]圖2為實施例1所得到的高面密度硅碳材料電極片（lOmg/cm2)，在100mA/g電流密 度下，放電100個循環的容量變化。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合具體實施例對本發明進行進一步說明，本發明并不限于以下實施案例。
[0020] 下述實施例中所述試驗方法，如無特殊說明，均為常規方法;所述試劑和材料，如 無特殊說明，均可以從商業途徑獲得。
[0021] 實施例1
[0022]將平均粒徑為Ιμπι的硅粉與葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮(重量比為1:1:1)在水溶液中 進行濕法球磨，球磨機的頻率為50Hz，研磨5h后，向其中加入導電碳添加劑石墨烯、碳納米 管、Super P(重量比為3:3:4)，繼續濕法球磨lh，得到均勻分散的漿料；后將球磨機頻率降 低為20Hz，并向其中加入鱗片石墨、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮(重量比為8:1:1)，球磨lh后得 到混合均勻的漿料。將得到的漿料經開式噴霧干燥機成形，噴霧干燥機的霧化器為二流體 霧化器，所用的氣體為空氣，進氣口溫度為220°C，出氣口溫度為110°C，氣流速度為8L/min， 進料速度為35r/min。將得到的材料在800°C下，氬氣氣氛中燒結4h，升溫速度為5°C/min。
[0023] 掃描電子顯微鏡(JE0L-6700F)測試上述條件下得到的高面密度硅碳負極材料的 形貌，用BET方法測試材料的比表面積，材料的振實密度、電極片的厚度、面密度測試結果見 表1，用熱重方法測試材料中碳和硅的含量，所述高面密度硅碳負極材料中的碳以裂解碳、 石墨、導電碳形式存在，碳含量占最終硅碳負極材料的重量百分比為91%，其中熱解碳占 11%，石墨占71%，導電碳占9% ;硅粉均勻的分散在材料的內部，硅含量占最終硅碳負極材 料的9 %。
[0024] 高面密度硅碳負極材料的電化學性能表征：
[0025] 將實施例1中制備得到的硅碳負極材料、Super-P、CMC和SBR以質量比90: 2:4:4的 質量比，在水溶液中打漿，得到均勻混合的漿料，后將漿料均勻地涂到銅箱集流體上，在60 °(：下真空烘箱中烘8h，得到高面密度的電極片。以金屬鋰片作為正極，聚丙烯微孔膜 (Celgard2500)作為隔膜，lmol/L LiPF6(溶劑為體積比為1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯 和碳酸二乙酯混合液)作為電解液，在氬氣保護的手套箱中組裝成紐扣電池，進行恒流充放 電測試，電流密度為100mA/g，充放電電壓區間為0.005-1.0V，電池測試結果列于表1。
[0026] 實施例2
[0027] 將平均粒徑為2μπι的硅粉與葡萄糖、聚丙烯腈(重量比為1:2:2)在水溶液中進行濕 法球磨，球磨機的頻率為70Hz，研磨5h后，向其中加入碳納米管、石墨烯(重量比為1:1)，繼 續濕法球磨lh，得到均勻分散的漿料;后將球磨機頻率降低為25Hz，并向其中球形石墨、葡 萄糖、聚丙烯腈(重量比為5:1:2)，球磨lh后得到混合均勻的漿料;將得到的漿料經開式噴 霧干燥機成形，噴霧干燥機的霧化器為二流體霧化器，所用的氣體為空氣，進氣口溫度為 220 °C，出氣口溫度為110 °C，氣流速度為8L/min，進料速度為35r/min。將得到的材料在800 °(：下，氬氣氣氛中燒結4h，升溫速度為5°C/min。
[0028] 測試方法與實施例1相同，所述高面密度硅碳負極材料中的碳以裂解碳、石墨、導 電碳形式存在，碳含量占最終硅碳負極材料的重量百分比為89%，其中熱解碳占13%，石墨 占68%，導電碳占8% ;硅粉均勻的分散在材料的內部，硅含量占最終硅碳負極材料的11% ; 其它測試結果列于表1。
[0029] 實施例3
[0030] 將平均粒徑為3μπι的硅粉與蔗糖、酚醛樹脂(重量比為2:3:3)在水溶液中進行濕法 球磨，球磨機的頻率為70Hz，研磨6h后，向其中加入石墨稀、Super Ρ(重量比為2:3)，繼續濕 法球磨lh，得到均勻分散的漿料;后將球磨機頻率降低為30Hz，并向其中鱗片石墨、異丙醇 鋁、葡萄糖(重量比為10:1:1)，球磨lh后得到混合均勻的漿料;將得到的漿料經開式噴霧干 燥機成形，噴霧干燥機的霧化器為二流體霧化器，所用的氣體為空氣，進氣口溫度為220°C， 出氣口溫度為110°C，氣流速度為7L/min，進料速度為30r/min。將得到的材料在800°C下，氬 氣氣氛中燒結4h，升溫速度為5 °C/min。
[0031] 測試方法與實施例1相同，所述高面密度硅碳負極材料中的碳以裂解碳、石墨、導 電碳形式存在，碳含量占最終硅碳負極材料的重量百分比為87%，其中熱解碳占15%，石墨 占67%，導電碳占5% ;硅粉均勻的分散在材料的內部，硅含量占最終硅碳負極材料的13% ; 其它測試結果列于表1。
[0032] 實施例4
[0033] 將平均粒徑為4μπι的硅粉與葡萄糖、聚丙烯腈(重量比為1:3:3)在水溶液中進行濕 法球磨，球磨機的頻率為70Hz，研磨6h后，向其中加入Super Ρ，繼續濕法球磨lh，得到均勾 分散的漿料;后將球磨機頻率降低為25Hz，并向其中球形石墨、酚醛樹脂、蔗糖(重量比為9: 1:1)，球磨lh后得到混合均勻的漿料;將得到的漿料經開式噴霧干燥機成形，噴霧干燥機的 霧化器為二流體霧化器，所用的氣體為空氣，進氣口溫度為220°C，出氣口溫度為110°C，氣 流速度為8L/min，進料速度為35r/min。將得到的材料在800 °C下，氬氣氣氛中燒結4h，升溫 速度為5 °C/min。
[0034] 測試方法與實施例1相同，所述高面密度硅碳負極材料中的碳以裂解碳、石墨、導 電碳形式存在，碳含量占最終硅碳負極材料的重量百分比為85%，其中熱解碳占18%，石墨 占55%，導電碳占12% ;娃粉均勾的分散在材料的內部，娃含量占最終娃碳負極材料的 15% ;其它測試結果列于表1。
[0035] 實施例5
[0036] 將平均粒徑為Ιμπι的硅粉與聚丙烯腈、檸檬酸(重量比為1:1:1)在水溶液中進行濕 法球磨，球磨機的頻率為70Hz，研磨6h后，向其中加入碳納米管、Super Ρ(重量比為1:2)，繼 續濕法球磨lh，得到均勻分散的漿料;后將球磨機頻率降低為20Hz，并向其中鱗片石墨、瀝 青、檸檬酸(重量比為9:1:1)，球磨lh后得到混合均勻的漿料;將得到的漿料經開式噴霧干 燥機成形，噴霧干燥機的霧化器為二流體霧化器，所用的氣體為空氣，進氣口溫度為220°C， 出氣口溫度為110°C，氣流速度為8L/min，進料速度為35r/min。將得到的材料在800°C下，氬 氣氣氛中燒結4h，升溫速度為5 °C/min。
[0037] 測試方法與實施例1相同，所述高面密度硅碳負極材料中的碳以裂解碳、石墨、導 電碳形式存在，碳含量占最終硅碳負極材料的重量百分比為93%，其中熱解碳占9%，石墨 占79 %，導電碳占7 % ;硅粉均勻的分散在材料的內部，硅含量占最終硅碳負極材料的7 % ; 其它測試結果列于表1。
[0038] 實施例6
[0039]將平均粒徑為3μπι的硅粉與聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖(重量比為1:1:1)在水溶液中進 行濕法球磨，球磨機的頻率為65Hz，研磨6h后，向其中加入碳納米管、Super Ρ(重量比為1: 1)，繼續濕法球磨lh，得到均勻分散的漿料;后將球磨機頻率降低為20Hz，并向其中鱗片石 墨、瀝青、酚醛樹脂(重量比為10:1:1)，球磨lh后得到混合均勻的漿料;將得到的漿料經開 式噴霧干燥機成形，噴霧干燥機的霧化器為二流體霧化器，所用的氣體為空氣，進氣口溫度 為220°C，出氣口溫度為110°C，氣流速度為6L/min，進料速度為30r/min。將得到的材料在 800 °C下，氬氣氣氛中燒結4h，升溫速度為5 °C/min。
[0040]測試方法與實施例1相同，所述高面密度硅碳負極材料中的碳以裂解碳、石墨、導 電碳形式存在，碳含量占最終硅碳負極材料的重量百分比為95%，其中熱解碳占7%，石墨 占83 %，導電碳占5 % ;硅粉均勻的分散在材料的內部，硅含量占最終硅碳負極材料的5 % ; 其它測試結果列于表1。
[0041 ] 實施例7
[0042] 其他條件與實施例1相同，不同之處在于濕法球磨以后加入的添加劑不是"葡萄糖 和聚乙烯吡咯烷酮"，而是"酸醛樹脂和聚丙烯腈"。
[0043] 實施例8
[0044] 其他條件與實施例1相同，不同之處在于濕法球磨以后加入的添加劑不是"葡萄糖 和聚乙烯吡咯烷酮"，而是"酸醛樹脂和葡萄糖"。
[0045] 實施例9
[0046] 其他條件與實施例2相同，不同之處在于濕法球磨以后加入的添加劑不是"葡萄糖 和聚丙烯腈"，而是"酸醛樹脂和蔗糖"。
[0047] 實施例10
[0048] 其他條件與實施例2相同，不同之處在于濕法球磨以后加入的添加劑不是"葡萄糖 和聚丙烯腈"，而是"酸醛樹脂和瀝青"。
[0049] 對比例1
[0050] 將平均粒徑為Ιμπι的硅粉在水溶液中進行濕法球磨，球磨機的頻率為65Hz，研磨6h 后，向其中加入碳納米管、石墨烯、Super P(重量比為3:3:4)，繼續濕法球磨lh，得到均勻分 散的漿料；后將球磨機頻率降低為20Hz，并向其中鱗片石墨，球磨lh后得到混合均勻的漿 料;將得到的漿料經開式噴霧干燥機成形，噴霧干燥機的霧化器為二流體霧化器，所用的氣 體為空氣，進氣口溫度為220°C，出氣口溫度為110°C，氣流速度為6L/min，進料速度為30r/ min。將得到的材料在800°C下，氬氣氣氛中燒結4h，升溫速度為5°C/min。
[0051 ]測試方法與實施例1相同，所述高面密度娃碳負極材料中的碳以石墨、導電碳形式 存在，碳含量占最終硅碳負極材料的重量百分比為91%，石墨占81%，導電碳占10%;硅粉 均勾的分散在材料的內部，娃含量占最終娃碳負極材料的9 % ;其它測試結果列于表1。
[0052] 對比例2
[0053]將平均粒徑為2μπι的硅粉與葡萄糖、聚丙烯腈(重量比為1:2:2)在水溶液中進行濕 法球磨，球磨機的頻率為70Hz，研磨5h后，得到均勻分散的漿料；后將球磨機頻率降低為 25Hz，并向其中加入球形石墨），球磨lh后得到混合均勻的漿料;將得到的漿料經開式噴霧 干燥機成形，噴霧干燥機的霧化器為二流體霧化器，所用的氣體為空氣，進氣口溫度為220 °C，出氣口溫度為110 °C，氣流速度為8L/min，進料速度為35r/min。將得到的材料在800 °C 下，氬氣氣氛中燒結4h，升溫速度為5°C/min。
[0054]測試方法與實施例1相同，所述高面密度硅碳負極材料中的碳以裂解碳、石墨、導 電碳形式存在，碳含量占最終硅碳負極材料的重量百分比為89%，其中裂解碳占16%，石墨 占73% ;硅粉均勻的分散在材料的內部，硅含量占最終硅碳負極材料的11 % ;其它測試結果 列于表1。
【主權項】
1. 一種高面密度硅碳負極材料，其中硅含量為3 %-40 %，優選為5 %-20 % ;碳含量為 60 % -97 %，優選為80 % -95 % ;振實密度為0 · 6-1 · 2g/cm3，優選0 · 8-1 · lg/cm3，最優選0.85_ 1 · Og/cm3，面密度為5_40mg/cm2，優選 10-30mg/cm2，更優選為 10_25mg/cm2,比表面積為5-50m2/g，優選5-15m2/g，其中碳以熱解碳、石墨和導電碳的形式存在，熱解碳的含量為3%-20%，石墨的含量為50%-90%，導電碳含量為3%-15%。2. 根據權利要求1所述的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下： 1) 將微米級硅粉分散在含有添加劑的水溶液中，微米級硅粉的平均粒徑為〇.5-10μπι， 優選為?Μ?-5μπι，所述添加劑選自高分子聚合物，或選自含醛基或羧基的有機物和/或金屬 有機化合物，進行濕法球磨，得到均勻分散的漿料，然后向球磨機中加入導電碳添加劑，繼 續球磨，使硅粉、導電碳添加劑均勻分散在溶液中； 2) 調低球磨機控制器頻率，優選至50Hz以下，或優選為10-40ΗΖ，更優選為20-30ΗΖ，加 入石墨與下列組中添加劑的組合，所述組合為:高分子聚合物、含有醛基或羧基的有機化合 物、金屬有機化合物中的兩種以上組成的組合，在低轉速下球磨，得到混合均勻的漿料，所 得漿料的固含量為10%-40% ; 3) 將步驟2)所得的漿料經噴霧干燥機成形后，在非氧化性氣氛下進行燒結，得到致密 的球形硅碳復合材料。3. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述高分子聚合物添加劑選自 包含但不僅限于下述物質中的一種或多種:羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、酚醛樹脂、海 藻酸鈉、明膠、淀粉、聚苯胺、聚噻吩、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈;含醛基或羧基的有機化合 物選自包含但不僅限于下述物質中的一種或多種:葡萄糖、蔗糖、檸檬酸、瀝青、殼聚糖;金 屬有機化合物選自包含但不限于下述物質中的一種活動多種:異丙醇鋁、三烷基鋁、二烷基 氯化鋁;優選高分子聚合物和含醛基或羧基的有機化合物同時使用，更優選葡萄糖與聚乙 烯吡咯烷酮的組合;濕法球磨所用的溶劑選自下述溶劑中的一種或幾種:水、乙醇、丙酮、醋 酸乙酯、海藻酸鈉溶液，優選海藻酸鈉溶液;導電碳添加劑選自包含但不僅限于下述物質的 中的一種或多種:石墨烯、碳納米管、Super-P、科琴黑、炭黑、乙炔黑，優選石墨烯、碳納米管 和Super-P的組合。4. 根據權利要求2-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟2)中石墨的平均粒徑為Ιμπι-20μπι，優選為平均粒徑1μπι-10μπι之間的一種或多種鱗片石墨;所述高分子聚合物選自包含 但不僅限于下述物質的中的一種或多種:酚醛樹脂、環氧樹脂、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖 維素、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、淀粉、聚苯胺、聚噻吩、聚丙烯酰胺;所述含有醛基或羧基 的有機化合物選自包含但不僅限于下述物質的中的一種或多種：葡萄糖、蔗糖、殼聚糖、檸 檬酸、瀝青、檸檬酸、海藻酸鈉、明膠;金屬有機化合物選自包含但不限于下述物質中的一種 活動多種：異丙醇錯、二烷基錯、^?烷基氣化錯;優選尚分子聚合物和含酸基或駿基的有機 化合物同時使用，更優選葡萄糖與聚乙烯吡咯烷酮的組合;優選，步驟1)和步驟2中的添加 劑相同；更優選，步驟1)和步驟2)中的添加劑都是葡萄糖與聚乙烯吡咯烷酮的組合。5. 根據權利要求2-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中的噴霧干燥機為閉 式噴霧干燥機或開式噴霧干燥機，噴霧干燥機進氣口溫度為160-350°C，出料口溫度為80 °C_130°C;霧化器為離心式霧化器或者二流體式霧化器，進料速度為20-60r/min;所述燒結 溫度為600-1100 °C，升溫速度為1-20 °C/min，優選為5-10°C/min;燒結時間為l-10h，優選為 3_6h;所述的非氧化性氣氛選自下述中的一種:氮氣、氬氣;致密的球形硅碳復合材料的振 實密度為0 · 6-1 · 2g/cm3，比表面積為5-50m2/g 〇6. 根據權利要求5所述的方法，離心式霧化器的轉速為25000-35000r/min，二流體式霧 化器進氣速度為4-10L/min，噴霧干燥機所需的氣體為下述中一種:空氣、氮氣、氬氣。7. 根據權利要求2-6中任一所述方法制備得到的高面密度硅碳負極材料，所述負極材 料，硅含量為3 % -40 %，碳含量為60 % -97 %，振實密度為0.4-1.2g/cm3，面密度為5-30mg/ cm2,比表面積為5-50m2/g〇8. 根據利要求7所述高面密度硅碳負極材料作為鋰離子電池負極材料的應用。
【文檔編號】H01M4/36GK106025218SQ201610453130
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月21日
【發明人】郭玉國, 徐泉, 李金熠, 孔鳴, 孔一鳴, 殷雅俠
【申請人】中國科學院化學研究所