一種復合導電陶瓷漿料及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種復合導電陶瓷漿料及其制備方法。制備方法如下：（1）將羥乙基纖維素、氧化淀粉、卡拉膠和蒸餾水混合攪拌20?30分鐘；（2）加入球形納米銅粉、鎳酸鐵鑭、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化硼，置于行星球磨機中在轉速250?280r/min下球磨10?13小時；（3）過濾，除去大顆粒；（4）加入十二烷基苯磺酸鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨機中球磨3?5小時；（5）移入三輥研磨機中進一步研磨30?60分鐘即得。本發明的復合導電陶瓷漿料在700℃下燒結后形成了致密的膜層，此膜層電阻率很低，導電性能佳，同時具有很強的附著力，與界面附著良好。
【專利說明】
一種復合導電陶瓷漿料及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及電子材料領域，具體涉及一種復合導電陶瓷漿料及其制備方法。
【背景技術】
[0002 ]電子衆料是制造與開發電子元器件、厚膜混合電路和觸摸元件的基礎材料。隨著 電子工業的高速發展，表面組裝技術的興起，多層厚膜技術己發展成為混合微電子技術的 主流，觸摸元件脫穎而出，使銀漿料成為電子漿料中一類品種繁多、量大面廣的產品，其中 銀和Ag-Pd漿料在厚膜電路和片式元件兩方面已形成強大的市場。而近年來由于貴金屬的 價格上漲，出現了對賤金屬漿料如：鎳電極漿料和銅電極漿料的研究，并取得了一定的成 果。而導電陶瓷屬于新型功能特種陶瓷，它是一種基礎性材料，既具有陶瓷的各種性質，如 抗氧化性、耐高溫、耐腐蝕、低成本和機械性能好等優點，又具有金屬態的導電特性，因此在 許多特殊 環境與場合得到了廣泛應用。通過將上述導電漿料與導電陶瓷結合，研究出導電性能 好且價格低廉的導電漿料是一個重大的突破。
[0003]
【發明內容】
[0004] 要解決的技術問題:本發明的目的是提供一種復合導電陶瓷漿料，在700°C下燒結 后形成了致密的膜層，此膜層電阻率很低，導電性能佳，同時具有很強的附著力，與界面附 著良好。
[0005] 技術方案:一種復合導電陶瓷漿料，由以下成分以重量份制備而成:球形納米銅粉 3-5份、鎳酸鐵鑭5-10份、氧化銻1-3份、鍍銀玻璃微珠2-4份、氧化硼1-2份、羥乙基纖維素2-5份、氧化淀粉1-2份、十二烷基苯磺酸鈉2-5份、椰油酰胺丙基甜菜堿3-6份、聚氧丙烯甘油 醚0.4-0.8份、卡拉膠1-2份、聚乙烯醇2-4份、松油醇50-80份、蒸餾水15-30份。
[0006] 進一步優選的，所述的一種復合導電陶瓷漿料，由以下成分以重量份制備而成:球 形納米銅粉3.5-4.5份、鎳酸鐵鑭6-9份、氧化銻1.5-2.5份、鍍銀玻璃微珠2.5-3.5份、氧化 硼1.2-1.7份、羥乙基纖維素3-4份、氧化淀粉1.3-1.7份、十二烷基苯磺酸鈉3-4份、椰油酰 胺丙基甜菜堿4-5份、聚氧丙烯甘油醚0.5-0.7份、卡拉膠1.3-1.8份、聚乙烯醇2.5-3.5份、 松油醇60-70份、蒸餾水20-25份。
[0007] 上述復合導電陶瓷漿料的制備方法包括以下步驟： (1) 將羥乙基纖維素、氧化淀粉、卡拉膠和蒸餾水混合攪拌20-30分鐘； (2) 加入球形納米銅粉、鎳酸鐵鑭、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化硼，置于行星球磨機 中在轉速250-280r/min下球磨10-13小時； (3) 過濾，除去大顆粒； (4) 加入十二烷基苯磺酸鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油 醇，置于行星球磨機中球磨3-5小時； (5)移入三輥研磨機中進一步研磨30-60分鐘即得。
[0008] 進一步的，所述的一種復合導電陶瓷漿料的制備方法，所述的步驟(1)中攪拌時間 為25分鐘。
[0009] 進一步的，所述的一種復合導電陶瓷漿料的制備方法，所述的步驟（2)中轉速為 260-270r/min，球磨時間為11-12小時。
[0010] 進一步的，所述的一種復合導電陶瓷漿料的制備方法，所述的步驟(4)中球磨時間 為3.5-4.5小時。
[0011] 進一步的，所述的一種復合導電陶瓷漿料的制備方法，所述的步驟(5)中研磨時間 為40-50分鐘。
[0012]有益效果:本發明的復合導電陶瓷漿料在700°C下燒結后形成了致密的膜層，此膜 層的部分性能指標見下表，我們可以看到其電阻率很低，最低僅為5.94Χ10-3Ω · cm，導電 性能佳，同時其附著力可達〇.99kgf/mm2,具有很好的附著力，與界面附著良好。
[0013]
【具體實施方式】
[0014] 實施例1 一種復合導電陶瓷漿料，由以下成分以重量份制備而成:球形納米銅粉3份、鎳酸鐵鑭5 份、氧化銻1份、鍍銀玻璃微珠2份、氧化硼1份、輕乙基纖維素2份、氧化淀粉1份、十二烷基苯 磺酸鈉2份、椰油酰胺丙基甜菜堿3份、聚氧丙烯甘油醚0.4份、卡拉膠1份、聚乙烯醇2份、松 油醇50份、蒸餾水15份。
[0015] 上述復合導電陶瓷漿料的制備方法為：（1)將羥乙基纖維素、氧化淀粉、卡拉膠和 蒸餾水混合攪拌20分鐘；（2)加入球形納米銅粉、鎳酸鐵鑭、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨機中在轉速250r/min下球磨10小時；（3)過濾，除去大顆粒；（4)加入十二 烷基苯磺酸鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨 機中球磨3小時；（5)移入三輥研磨機中進一步研磨30分鐘即得。
[0016] 實施例2 一種復合導電陶瓷漿料，由以下成分以重量份制備而成:球形納米銅粉3.5份、鎳酸鐵 鑭6份、氧化銻1.5份、鍍銀玻璃微珠2.5份、氧化硼1.2份、羥乙基纖維素3份、氧化淀粉1.3 份、十二烷基苯磺酸鈉3份、椰油酰胺丙基甜菜堿4份、聚氧丙烯甘油醚0.5份、卡拉膠1.3份、 聚乙烯醇2.5份、松油醇60份、蒸餾水20份。
[0017]上述復合導電陶瓷漿料的制備方法為：（1)將羥乙基纖維素、氧化淀粉、卡拉膠和 蒸餾水混合攪拌25分鐘；（2)加入球形納米銅粉、鎳酸鐵鑭、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨機中在轉速260r/min下球磨11小時；（3)過濾，除去大顆粒；（4)加入十二 烷基苯磺酸鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨 機中球磨3.5小時；（5)移入三輥研磨機中進一步研磨40分鐘即得。
[0018] 實施例3 一種復合導電陶瓷漿料，由以下成分以重量份制備而成:球形納米銅粉4份、鎳酸鐵鑭 7.5份、氧化銻2份、鍍銀玻璃微珠3份、氧化硼1.5份、羥乙基纖維素3.5份、氧化淀粉1.5份、 十二烷基苯磺酸鈉3.5份、椰油酰胺丙基甜菜堿4.5份、聚氧丙烯甘油醚0.6份、卡拉膠1.5 份、聚乙烯醇3份、松油醇65份、蒸餾水22.5份。
[0019]上述復合導電陶瓷漿料的制備方法為：（1)將羥乙基纖維素、氧化淀粉、卡拉膠和 蒸餾水混合攪拌25分鐘；（2)加入球形納米銅粉、鎳酸鐵鑭、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨機中在轉速265r/min下球磨11.5小時；（3)過濾，除去大顆粒；（4)加入十 二烷基苯磺酸鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球 磨機中球磨4小時；（5)移入三輥研磨機中進一步研磨45分鐘即得。
[0020] 實施例4 一種復合導電陶瓷漿料，由以下成分以重量份制備而成:球形納米銅粉4.5份、鎳酸鐵 鑭9份、氧化銻2.5份、鍍銀玻璃微珠3.5份、氧化硼1.7份、羥乙基纖維素4份、氧化淀粉1.7 份、十二烷基苯磺酸鈉4份、椰油酰胺丙基甜菜堿5份、聚氧丙烯甘油醚0.7份、卡拉膠1.8份、 聚乙烯醇3.5份、松油醇70份、蒸餾水25份。
[0021] 上述復合導電陶瓷漿料的制備方法為：（1)將羥乙基纖維素、氧化淀粉、卡拉膠和 蒸餾水混合攪拌25分鐘；（2)加入球形納米銅粉、鎳酸鐵鑭、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨機中在轉速270r/min下球磨12小時；（3)過濾，除去大顆粒；（4)加入十二 烷基苯磺酸鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨 機中球磨4.5小時；（5)移入三輥研磨機中進一步研磨50分鐘即得。
[0022] 實施例5 一種復合導電陶瓷漿料，由以下成分以重量份制備而成:球形納米銅粉5份、鎳酸鐵鑭 10份、氧化銻3份、鍍銀玻璃微珠4份、氧化硼2份、輕乙基纖維素5份、氧化淀粉2份、十二烷基 苯磺酸鈉5份、椰油酰胺丙基甜菜堿6份、聚氧丙烯甘油醚0.8份、卡拉膠2份、聚乙烯醇4份、 松油醇80份、蒸餾水30份。
[0023] 上述復合導電陶瓷漿料的制備方法為：（1)將羥乙基纖維素、氧化淀粉、卡拉膠和 蒸餾水混合攪拌30分鐘；（2)加入球形納米銅粉、鎳酸鐵鑭、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨機中在轉速280r/min下球磨13小時；（3)過濾，除去大顆粒；（4)加入十二 烷基苯磺酸鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨 機中球磨5小時；（5)移入三輥研磨機中進一步研磨60分鐘即得。
[0024] 對比例1 本實施例與實施例5的區別在于不含有鎳酸鐵鑭。具體地說是： 一種復合導電陶瓷漿料，由以下成分以重量份制備而成:球形納米銅粉5份、氧化銻3 份、鍍銀玻璃微珠4份、氧化硼2份、羥乙基纖維素5份、氧化淀粉2份、十二烷基苯磺酸鈉5份、 椰油酰胺丙基甜菜堿6份、聚氧丙烯甘油醚0.8份、卡拉膠2份、聚乙烯醇4份、松油醇80份、蒸 餾水30份。
[0025] 上述復合導電陶瓷漿料的制備方法為：（1)將羥乙基纖維素、氧化淀粉、卡拉膠和 蒸餾水混合攪拌30分鐘；（2)加入球形納米銅粉、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化硼，置于行星 球磨機中在轉速280r/min下球磨13小時；（3)過濾，除去大顆粒；（4)加入十二烷基苯磺酸 鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨機中球磨5小 時；（5)移入三輥研磨機中進一步研磨60分鐘即得。
[0026] 對比例2 本實施例與實施例5的區別在于不含有羥乙基纖維素和氧化淀粉。具體地說是： 一種復合導電陶瓷漿料，由以下成分以重量份制備而成:球形納米銅粉5份、鎳酸鐵鑭 10份、氧化銻3份、鍍銀玻璃微珠4份、氧化硼2份、十二烷基苯磺酸鈉5份、椰油酰胺丙基甜菜 堿6份、聚氧丙烯甘油醚0.8份、卡拉膠2份、聚乙烯醇4份、松油醇80份、蒸餾水30份。
[0027] 上述復合導電陶瓷漿料的制備方法為：（1)將卡拉膠和蒸餾水混合攪拌30分鐘； (2)加入球形納米銅粉、鎳酸鐵鑭、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化硼，置于行星球磨機中在轉 速280r/min下球磨13小時；（3)過濾，除去大顆粒；（4)加入十二烷基苯磺酸鈉、椰油酰胺丙 基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨機中球磨5小時；（5)移入三 輥研磨機中進一步研磨60分鐘即得。
[0028] 本發明材料在700°C下燒結后形成了致密的膜層，此膜層的部分性能指標見下表， 我們可以看到其電阻率很低，最低僅為5.94Χ10- 3Ω · cm，導電性能佳，同時其附著力可達 0.99kgf/mm2，具有很強的附著力，與界面附著良好。
[0029] 表1復合導電陶瓷漿料的部分性能指標
注:本材料在700 °C下進行燒結。
【主權項】
1. 一種復合導電陶瓷漿料，其特征在于：由以下成分以重量份制備而成:球形納米銅粉 3-5份、鎳酸鐵鑭5-10份、氧化銻1-3份、鍍銀玻璃微珠2-4份、氧化硼1-2份、羥乙基纖維素2-5份、氧化淀粉1-2份、十二烷基苯磺酸鈉2-5份、椰油酰胺丙基甜菜堿3-6份、聚氧丙烯甘油 醚0.4-0.8份、卡拉膠1-2份、聚乙烯醇2-4份、松油醇50-80份、蒸餾水15-30份。2. 根據權利要求1所述的一種復合導電陶瓷漿料，其特征在于：由以下成分以重量份制 備而成:球形納米銅粉3.5-4.5份、鎳酸鐵鑭6-9份、氧化銻1.5-2.5份、鍍銀玻璃微珠2.5-3.5份、氧化硼1.2-1.7份、羥乙基纖維素3-4份、氧化淀粉1.3-1.7份、十二烷基苯磺酸鈉3-4 份、椰油酰胺丙基甜菜堿4-5份、聚氧丙烯甘油醚0.5-0.7份、卡拉膠1.3-1.8份、聚乙烯醇 2.5-3.5份、松油醇60-70份、蒸餾水20-25份。3. 權利要求1至2任一項所述的一種復合導電陶瓷漿料的制備方法，其特征在于:包括 以下步驟： (1) 將羥乙基纖維素、氧化淀粉、卡拉膠和蒸餾水混合攪拌20-30分鐘； (2) 加入球形納米銅粉、鎳酸鐵鑭、氧化銻、鍍銀玻璃微珠和氧化硼，置于行星球磨機 中在轉速250-280r/min下球磨10-13小時； (3) 過濾，除去大顆粒； (4) 加入十二烷基苯磺酸鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油 醇，置于行星球磨機中球磨3-5小時； (5) 移入三輥研磨機中進一步研磨30-60分鐘即得。4. 根據權利要求3所述的一種復合導電陶瓷漿料的制備方法，其特征在于：所述步驟 (1) 中攪拌時間為25分鐘。5. 根據權利要求3所述的一種復合導電陶瓷漿料的制備方法，其特征在于：所述步驟 (2) 中轉速為260-270r/min，球磨時間為11-12小時。6. 根據權利要求3所述的一種復合導電陶瓷漿料的制備方法，其特征在于：所述步驟 (4) 中球磨時間為3.5-4.5小時。7. 根據權利要求3所述的一種復合導電陶瓷漿料的制備方法，其特征在于：所述步驟 (5) 中研磨時間為40-50分鐘。
【文檔編號】H01B13/00GK106024101SQ201610633236
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年8月5日
【發明人】代長華
【申請人】代長華