一種電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜的制備方法，所述的方法通過將一定量的硝酸銀溶解到乙腈溶液，同時配比一定量的聚乙烯醇(PVA)水溶液，將二者混合形成電紡溶液；在高壓下將該溶液靜電紡絲成前驅物納米纖維，通過收集器控制納米纖維排列方式，通過電紡時間控制納米纖維分布密度；將納米纖維轉移到硅片上進行加熱煅燒，使之轉變成銀納米纖維網絡；最后使用PVA將銀納米纖維網絡剝離，獲得柔性透明導電薄膜。本發明與現有技術相比，所得電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜，具有工藝簡單，成本低，效率高、尺寸可控、可實現產業化制備，薄膜顯示了良好的透明性、導電性和柔韌性。
【專利說明】
一種電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜。
技術背景
[0002]銀納米線(AgNW)作為最重要的柔性透明導電薄膜材料之一，因所得薄膜具有高導電性、高透光性、高柔韌性等優點，可應用于觸摸屏、電磁屏蔽、加熱膜、太陽能電池等光電設備領域。研究表明AgNW的長徑尺寸和排列方式是影響透明導電薄膜性能的重要因素。為了提高薄膜的光學透明、電學傳導和柔韌性能，人們對其進行了各種途徑的改進。研究發現銀納米線網絡預期是最有應用前景的柔性透明導電薄膜的實現技術之一。但是現有制備銀納米線網絡的技術存在原料合成條件較高、工藝復雜、成本高、需抗氧化處理等問題，因此利用本發明的技術可得到一種銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜。與銀納米線相比，銀納米纖維具有更大的長徑比，且薄膜中銀納米纖維分布密度和排列方式可控，因此薄膜具有良好的透明性、導電性和柔韌性。
【發明內容】
[0003]針對現有技術的不足，本發明特別公開了一種電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜的制備方法，本發明與現有技術相比，所得銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜，具有工藝簡單，成本低，效率高、尺寸可控、可實現產業化制備，薄膜顯示了良好的透明性、導電性和柔韌性。
[0004]本發明采用如下技術方案:
[0005]a，將一定量的硝酸銀溶于乙腈溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得A溶液；
[0006]b，將一定量的聚乙烯醇(PVA)溶于去離子水溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得B溶液；
[0007]c，將A溶液與B溶液混合，并攪拌一定時間獲得均勻的C溶液；
[0008]d，將C溶液加到靜電紡絲裝置中，在高壓下電紡成前驅物納米纖維，通過收集器控制納米纖維排列方式，通過電紡時間控制納米纖維分布密度；
[0009]e，將納米纖維轉移到硅片上；
[0010]f，將轉移后的薄膜進行200—300°C加熱煅燒I 一 5h，使前驅物納米纖維轉變成銀納米纖維(AgNFs);
[0011]g，配制一定量的B溶液，涂覆在銀納米纖維網絡上，在60—90°C下真空干燥I 一 5h，得到AgNFs/PVA薄膜；
[0012]h，將AgNFs/PVA薄膜從硅片上整體剝離，獲得柔性透明導電薄膜。
[0013]進一步的，步驟a中，硝酸銀溶解到乙腈溶液的濃度為4一6摩爾/升，最優濃度為4.7摩爾/升；
[0014]進一步的，步驟b中，聚乙烯醇與水的質量比例為1:13到1:7，最優濃度為1:9;
[0015]進一步的，步驟c中，溶液A與溶液B的體積比例為:1:1.5到1:2.5，最優比例為1: 2。
[0016]本發明的益處在于:
[0017]1、銀納米纖維具有更高的長徑比，薄膜中納米纖維分布密度和排列方式可控。
[0018]2、在前驅物納米纖維煅燒過程中，生成的銀納米纖維同時被焊接成一個整體網絡，降低了纖維之間的結電阻。
[0019]3、銀納米纖維網絡被埋入PVA基質中，無需額外抗氧化處理過程。
[0020]4、銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜具有較高的導電性、透明性、良好的柔韌性和熱穩定性。
[0021]5、銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜制作工藝簡單、成本低、效率高、尺寸可控、取材容易、可實現產業化制備。
【附圖說明】
[0022]圖1電紡單根銀納米纖維的SEM圖(a)，一次轉移的銀納米纖維網絡薄膜的SEM圖(b)，兩次轉移的銀納米纖維網絡薄膜的SEM(C)。
[0023]圖2電紡銀納米纖維網絡的XRD圖。
[0024]圖3為實施例1電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜的透過率、方塊電阻和光學顯微鏡照片。
[0025]圖4為實施例2電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜的透過率、方塊電阻和光學顯微鏡照片。
[0026]圖5為實施例3電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜的透過率、方塊電阻和光學顯微鏡照片。
[0027]圖6為實施例4電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜的透過率、方塊電阻和光學顯微鏡照片。
[0028]圖7為電紡銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜的方塊電阻變化率隨彎曲循環次數的變化曲線。
【具體實施方式】
[0029]下面結合具體實施事例對本發明進行詳細的說明:
[0030]實施例1:
[0031 ] a.將0.35g的硝酸銀加入到0.5ml的乙腈溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得A溶液；
[0032]b.將0.1g的PVA加入到1.1ml的去離子水溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得B溶液；[0033 ] c.將A溶液與B溶液混合，并劇烈攪拌一定時間獲得均勻的C溶液；
[0034]d.將C溶液加到靜電紡絲裝置中，在15KV高壓下電紡成定向排列的納米纖維，通過電紡時間控制納米纖維分布密度；
[0035]e.將電紡納米纖維分兩次先后轉移到硅片上，兩次轉移時納米纖維呈垂直交叉排列；
[0036]f.將轉移后的樣品進行200°C煅燒4h，使前驅物納米纖維轉變成銀納米纖維。此處溫度控制于200°C —300°C之間，溫度低于200°C無法達到預期效果，高于300°C則納米纖維會由于高溫而發生形變。
[0037]g.配制一定量的B溶液，涂覆在銀納米纖維網絡上，在60 °C下真空干燥3h;干燥后銀納米纖維網絡被埋入PVA中，提高薄膜的柔韌性。
[0038]h.將AgNFs/PVA薄膜從硅片上整體剝離，獲得柔性透明導電薄膜。由圖7可明顯看出，使用本發明方法制得的銀納米纖維網絡柔性透明導電薄膜在連續循環彎曲過程中電阻非常穩定。該薄膜可以實現180度彎曲且導電性基本不發生變化。
[0039]實施例2:
[0040]a.將0.1g的PVA加入到Iml的去離子水溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得B溶液；
[0041 ] b.將0.4g的硝酸銀加入到0.5ml的乙腈溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得A溶液；
[0042 ] c.將A溶液與B溶液混合，并攪拌一定時間獲得均勻的C溶液；
[0043]d.將C溶液加到靜電紡絲裝置中，在17KV高壓下電紡成定向排列的納米纖維，通過電紡時間控制納米纖維分布密度；
[0044]e.將電紡納米纖維分兩次先后轉移到硅片上，兩次轉移時納米纖維呈垂直交叉排列；
[0045]f.將轉移后的樣品進行250°C煅燒3h，使前驅物納米纖維轉變成銀納米纖維；
[0046]g.配制一定量的B溶液，涂覆在銀納米纖維網絡上，在70°C下真空干燥2h;
[0047]h，將AgNFs/PVA薄膜從硅片上整體剝離，獲得柔性透明導電薄膜。
[0048]實施例3:
[0049]a.將0.45g的硝酸銀加入到0.5ml的乙腈溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得A溶液；
[0050]b.將0.1g的PVA加入到0.9ml的去離子水溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得B溶液；
[0051 ] c.將A溶液與B溶液混合，并劇烈攪拌一定時間獲得均勻的C溶液；
[0052]d.將C溶液加到靜電紡絲裝置中，在18KV高壓下電紡成前驅物納米纖維，通過電紡時間控制納米纖維分布密度；
[0053]e.將電紡納米纖維轉移到硅片上；
[0054]f.將轉移后的樣品進行270°C煅燒2h，使前驅物納米纖維轉變成銀納米纖維；
[0055]g.配制一定量的B溶液，涂覆在銀納米纖維網絡上，在90°C下真空干燥Ih;
[0056]h.將AgNFs/PVA薄膜從硅片上整體剝離，獲得柔性透明導電薄膜。
[0057]實施例4:
[0058]a.將0.5g的硝酸銀加入到0.5ml的乙腈溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得A溶液；
[0059]b.將0.1g的PVA(聚乙烯醇)加入到0.8ml的去離子水溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得B溶液；
[0060]c.將A溶液與B溶液混合，并攪拌一定時間獲得均勻的C溶液；
[0061]d.將C溶液加到靜電紡絲裝置中，在20KV高壓下電紡成定向排列的納米纖維，通過電紡時間控制納米纖維分布密度；
[0062]e.將電紡前驅物納米纖維分多次先后轉移到硅片上，每次轉移時納米纖維方向呈一定角度排列；
[0063]f.將轉移后的樣品進行280°C煅燒lh，使前驅物納米纖維轉變成銀納米纖維；
[0064]g.配制一定量的B溶液，涂覆在銀納米纖維網絡上，在80°C下真空干燥2h;
[0065]h.將AgNFs/PVA薄膜從硅片上整體剝離，獲得柔性透明導電薄膜。
[0066]最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種電紡銀納米纖維網格柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，主要步驟為: a，將一定量的硝酸銀溶于乙腈溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得A溶液； b，將一定量的聚乙烯醇溶于去離子水溶液中，常溫下攪拌均勻，獲得B溶液； c，將A溶液與B溶液混合，并攪拌一定時間獲得均勻的C溶液； d，將C溶液加到靜電紡絲裝置中，在高壓下電紡成前驅物納米纖維，通過收集器控制納米纖維排列方式，通過電紡時間控制納米纖維分布密度；e，將納米纖維轉移到硅片上； f，將轉移后的薄膜進行加熱煅燒，使前驅物納米纖維轉變成銀納米纖維；g，配制一定量的B溶液，涂覆在銀納米纖維網格上，在60—90 0C下真空干燥，得到銀納米纖維/聚乙烯醇薄膜； h，將銀納米纖維/聚乙烯醇薄膜從硅片上整體剝離，獲得柔性透明導電薄膜。2.根據權利要求1所述的一種電紡銀納米纖維網格柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟a中，硝酸銀溶解到乙腈溶液的濃度為4一6摩爾/升。3.根據權利要求1所述的一種電紡銀納米纖維網格柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟b中，聚乙烯醇與水的質量比例為1:13到1:7。4.根據權利要求1所述的一種電紡銀納米纖維網格柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟c中，溶液A與溶液B的體積比例為:1: 1.5到1:2.5。5.根據權利要求1所述的一種電紡銀納米纖維網格柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟f中，煅燒溫度為200—300 0C，煅燒時間為I —5h。6.根據權利要求1所述的一種電紡銀納米纖維網格柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟a中，硝酸銀溶解到乙腈溶液的最優濃度為4.7摩爾/升;步驟b中，聚乙烯醇與水的最優質量比例為1:9;步驟c中溶液A與溶液B的最優體積比例為1:2。
【文檔編號】B82Y40/00GK106024099SQ201610364076
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月30日
【發明人】蘭偉, 陳有鑫, 楊志偉, 謝二慶
【申請人】蘭州大學