一種鋰離子電池正極漿料的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種鋰離子電池正極漿料的制備方法，包括以下步驟：將聚偏氟乙烯與部分N?甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得膠液；將正極活性物質與導電劑加入上述制備的膠液中，低速混合攪拌，得初級漿料；將初級漿料用剩余N?甲基吡咯烷酮調節粘度至6000?10000mPas，抽真空攪拌，過80目篩，得鋰離子電池正極漿料。本發明選用聚偏氟乙烯作為粘結劑，有利于導電石墨與超導炭黑均勻覆蓋在正極活性物質表面，降低正極材料的表面活性，抑制電解液的氧化分解；將本發明制備的正極漿料用于鋰離子電池后，提高了電池的倍率和循環性能。
【專利說明】一種鋰離子電池正極漿料的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明涉及電極漿料領域，特別涉及一種鋰離子電池正極漿料的制備方法。
【背景技術】
[0003]鋰離子電池主要由正極材料、負極材料、隔膜和電解液等組成，正極材料的性能直接影響鋰離子電池的各項性能指標。正極是鋰離子電池最重要的組成部分，決定了電池的核心電化學性能。實現產業化的鋰電池正極材料種類繁多，如:高溫型材料、高壓實型材料、高電壓型材料、倍率型材料等，可以根據特殊要求開發不同的材料以滿足需要。就電池倍率性能而言，選擇高倍率性能的材料固然重要，但分散均勻，高穩定性，高率導電、導熱的正極漿料也能夠提高電池的倍率性能。而正極漿料的制備又是電池制作的重要環節，對鋰離子電池的一致性起到重要作用。
[0004]目前，大多數鋰離子電池生產廠家存在鋰離子電池正極漿料分散不均勻，極片加工性能差等弊端，通常采用延長攪拌時間，加快攪拌速度，粉料分批加入，干粉攪拌等辦法提高材料的分散效果和加工性能，但效果不明顯甚至有些高速長時間攪拌造成膠體瞬間高溫變質，降低膠體粘性，影響漿料的加工性能，同時現有技術正極漿料制成鋰離子電池的循環性能差，大大減少了鋰離子電池的使用壽命。
【發明內容】
[0005]針對現有技術的不足，本發明提出一種鋰離子電池正極漿料的制備方法。
[0006]本發明的目的可以通過以下技術方案實現:
一種鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:
(1)將聚偏氟乙烯與部分N-甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得膠液，聚偏氟乙烯與N-甲基吡咯烷酮的質量比為1:12-13；
(2)將正極活性物質與導電劑加入步驟(I)制備的膠液中，低速混合攪拌，得初級漿料，正極活性物質與導電劑的質量比為180-190:7.6-8.2;
(3)將初級漿料用剩余N-甲基吡咯烷酮調節粘度至6000-10000mPas，抽真空攪拌，過80目篩，得鋰離子電池正極漿料。
[0007]所述步驟(I)攪拌速度為2000-6000r/min，攪拌時間l-4h。
[0008]所述步驟(I )N_甲基吡咯烷酮的加入量為N-甲基吡咯烷酮總質量的50%。
[0009]所述步驟(2)導電劑為導電石墨與超導炭黑的混合物，導電石墨與超導炭黑的質量比為1:7，攪拌速度為600-100(^/1^11，攪拌時間為5-201^11。
[0010]所述步驟(3)攪拌速度2000-6000r/min，攪拌l-4h。
[0011 ] 所述正極活性物質為磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、鎳酸鋰、磷酸錳鋰中的一種。
[0012]本發明的有益效果:本發明選用聚偏氟乙烯作為粘結劑，有利于導電石墨與超導炭黑均勻覆蓋在正極活性物質表面，降低正極材料的表面活性，抑制電解液的氧化分解;將本發明制備的正極漿料用于鋰離子電池后在IC條件下充放循環1000周，容量保持率為90%以上，提高了鋰離子電池的倍率和循環性能。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明實施例1在IC條件下充放循環1000周的容量圖。
【具體實施方式】
[0014]本發明實施例公開了一種鋰離子電池正極漿料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將聚偏氟乙烯與部分N-甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得膠液，聚偏氟乙烯與N-甲基吡咯烷酮的質量比為1:12-13；
(2)將正極活性物質與導電劑加入步驟(I)制備的膠液中，低速混合攪拌，得初級漿料，正極活性物質與導電劑的質量比為180-190:7.6-8.2;
(3)將初級漿料用剩余N-甲基吡咯烷酮調節粘度至6000-10000mPas，抽真空攪拌，過80目篩，得鋰離子電池正極漿料。
[0015]在本發明中，導電劑為導電石墨與超導炭黑的混合物，導電石墨與超導炭黑的質量比為1:7，正極活性物粉體沒有特殊限制，優選為磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、鎳酸鋰、磷酸錳鋰。
[0016]本發明所用正極活性物質、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮、導電石墨與超導炭黑均通過購買得到，且不同廠家生產的不同型號的上述物質對本發明實質不產生影響。
[0017]將得到的正極漿料制備成鋰離子電池，對鋰離子電池的循環性能進行測試，結果表明，循環性能比常規方法得到的正極漿料制備的鋰離子電池好。
[0018]實施例1
正極活性物質選定磷酸鐵鋰，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，攪拌設備為行星式攪拌設備。
[0019]稱取1g聚偏氟乙烯、122gN_甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，公轉25r/min，自轉3500r/min高速分散4h，得膠液。
[0020]稱取ISlg磷酸鐵鋰、Ig導電劑、7g超導石墨加入上述制備的膠液中，低速混合攪拌，公轉30r/min，自轉800r/min低速分散lOmin，得初級楽料。
[0021 ] 將初級漿料用122gN-甲基吡咯烷酮調節粘度至6000-10000mPas，抽真空攪拌，公轉30r/min，自轉4000r/min高速分散3h，過80目篩，得鋰離子電池正極楽料。
[0022]實施例2
正極活性物質選定鎳酸鋰，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，攪拌設備為行星式攪拌設備。
[0023]稱取1g聚偏氟乙烯、129gN_甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，公轉40r/min，自轉5000r/min高速分散3h，得膠液。
[0024]稱取185g鎳酸鋰、Ig導電劑、7g超導石墨加入上述制備的膠液中，低速混合攪拌，公轉40r/min，自轉900r/min低速分散20min，得初級楽料。
[0025]將初級漿料用129gN_甲基吡咯烷酮調節粘度至6000-10000mPas，抽真空攪拌，公轉50r/min，自轉4500r/min高速分散4h，過80目篩，得鋰離子電池正極楽料。
[0026]實施例3
正極活性物質選定鈷酸鋰，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，攪拌設備為行星式攪拌設備。
[0027]稱取1g聚偏氟乙烯、127gN_甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，公轉60r/min，自轉4500r/min高速分散2h，得膠液。
[0028]稱取186g鈷酸鋰、0.95g導電劑、6.65g超導石墨加入上述制備的膠液中，低速混合攪拌，公轉201'/111；[11，自轉10001'/111；[11低速分散15111；[11，得初級楽料。
[0029]將初級漿料用127gN_甲基吡咯烷酮調節粘度至6000-10000mPas，抽真空攪拌，公轉20r/min，自轉3000r/min高速分散3.5h，過80目篩，得鋰離子電池正極楽料。
[0030]實施例4
正極活性物質選定磷酸鐵鋰，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，攪拌設備為行星式攪拌設備。
[0031]稱取1g聚偏氟乙烯、128gN_甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，公轉35r/min，自轉4000r/min高速分散1.5h，得膠液。
[0032]稱取ISOg磷酸鐵鋰、Ig導電劑、7g超導石墨加入上述制備的膠液中，低速混合攪拌，公轉30r/min，自轉600r/min低速分散12min，得初級楽料。
[0033]將初級漿料用128gN_甲基吡咯烷酮調節粘度至6000-10000mPas，抽真空攪拌，公轉40r/min，自轉5500r/min高速分散lh，過80目篩，得鋰離子電池正極楽料。
[0034]實施例5
正極活性物質選定鈷酸鋰，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，攪拌設備為行星式攪拌設備。
[0035]稱取1g聚偏氟乙烯、130gN_甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，公轉25r/min，自轉6000r/min高速分散3h，得膠液。
[0036]稱取188g鈷酸鋰、1.025g導電劑、7.175g超導石墨加入上述制備的膠液中，低速混合攪拌，公轉35r/min，自轉700r/min低速分散20min，得初級楽料。
[0037]將初級漿料用130gN_甲基吡咯烷酮調節粘度至6000-10000mPas，抽真空攪拌，公轉40r/min，自轉5000r/min高速分散3.5h，過80目篩，得鋰離子電池正極楽料。
[0038]實施例6
正極活性物質選定磷酸錳鋰，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，攪拌設備為行星式攪拌設備。
[0039]稱取1g聚偏氟乙烯、125gN_甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，公轉30r/min，自轉5000r/min高速分散4h，得膠液。
[0040]稱取190g磷酸錳鋰、Ig導電劑、7g超導石墨加入上述制備的膠液中，低速混合攪拌，公轉20r/min，自轉900r/min低速分散lOmin，得初級楽料。
[0041 ] 將初級漿料用125gN-甲基吡咯烷酮調節粘度至6000-10000mPas，抽真空攪拌，公轉50r/min，自轉2000r/min高速分散4h，過80目篩，得鋰離子電池正極楽料。
[0042]圖1為為本發明實施例1在IC條件下充放循環1000周的容量圖。首次容量為1315511^11，1(:條件下充放循環1000周后剩余1210711^11，容量保持率為92.03%。
[0043]以上內容僅僅是對本發明結構所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的結構或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)將聚偏氟乙烯與部分N-甲基吡咯烷酮混合，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，得膠液，聚偏氟乙烯與N-甲基吡咯烷酮的質量比為1:12-13； (2)將正極活性物質與導電劑加入步驟(I)制備的膠液中，低速混合攪拌，得初級漿料，正極活性物質與導電劑的質量比為180-190:7.6-8.2; (3)將初級漿料用剩余N-甲基吡咯烷酮調節粘度至6000-10000mPas，抽真空攪拌，過80目篩，得鋰離子電池正極漿料。2.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)攪拌速度為2000-6000r/min，攪拌時間I _4h。3.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)N-甲基吡咯烷酮的加入量為N-甲基吡咯烷酮總質量的50%。4.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)導電劑為導電石墨與超導炭黑的混合物，導電石墨與超導炭黑的質量比為1:7，攪拌速度為600-1000r/min，攪拌時間為 5-20min。5.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)攪拌速度 2000-6000r/min，攪拌 l-4h。6.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征在于，所述正極活性物質為磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、鎳酸鋰、磷酸錳鋰中的一種。
【文檔編號】H01M4/62GK105932273SQ201610361863
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月29日
【發明人】張俊, 宮璐, 陶靜, 吳洋洋
【申請人】合肥國軒高科動力能源有限公司