具有多孔結構的鈷酸鑭亞微米球電極材料制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種具有多孔結構的LaCoO3亞微米球電極材料制備方法。將La(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶解在異丙醇中形成透明溶液；加入甘油，使甘油與異丙醇的體積比為1:4，加入聚乙烯吡咯烷酮攪拌使其成為均相懸濁液；懸濁液裝入反應釜在烘箱中180℃反應；反應好的溶液離心并且用乙醇離心洗滌，之后放入70～100℃烘箱干燥；將得到的反應產物放入管式爐中空氣中升溫熱處理，得到多孔結構的LaCoO3亞微米球；用趕片法制作成電極。本發明首次通過溶劑熱方法合成出形貌均一，具有多孔結構的LaCoO3金屬氧化物亞微米球。材料具有比表面積大，結構穩定性好，導電性好，循環壽命長等優點。
【專利說明】
具有多孔結構的鈷酸鑭亞微米球電極材料制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及超級電容器電極材料及其制備技術，具體的說是涉及一種新穎的用于 超級電容電極材料的具有多孔結構的鈷酸鑭(LaCo〇3)亞微米球電極材料制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著人們對能源需求不斷攀升以及便攜式電子設備的不斷發展，目前的能源存儲 設備如鋰離子電池，氫燃料電池已經很難滿足人們的要求;而進一步由于環境污染及石油 危機引起的化石能源日益枯竭和電動汽車應用的廣泛前景必然要求人們研發新一代的能 源轉化及存儲裝置。超級電容器由于具有高的功率密度，優良的循環壽命及大電流充放電 等優點近些年成為能源領域的研究熱點。
[0003] 超級電容器主要分為兩大類:一類以碳基材料為主，通過在電極材料表面形成雙 電層存儲電荷，另一類以過渡金屬氧化物為主，通過電極上的活性物質發生快速氧化還原 反應進行電荷的存儲和釋放。其中以碳基材料制備的超級電容器由于其大的比表面積，不 同種類的孔結構更有利于電解質溶液中離子的擴散及吸附，同以過渡金屬氧化物制備出的 超級電容器相比具有更高的充放電電流密度。由于碳基材料主要依靠陰陽離子在材料表面 的吸脫附進行電荷存儲及釋放所以在充放電的過程中結構穩定性非常好，相比于過渡金屬 氧化物制備出的超級電容器具有更好的循環壽命。但是與碳基材料相比過渡金屬氧化物具 有更高的比容量和能量密度.由此可見，開發具有穩定結構，比表面積大的新型金屬氧化物 作為超級電容器電極材料成為超級電容器研究的重要方向。
[0004] 鈣鈦礦型金屬氧化物作為一種新型的超級電容器電極材料逐漸受到人們的關注。 2014年J.Tyler Mefford等人通過對LaMn〇3進行氧空位調節系統研究了其超級電容器電荷 存儲機理。2015年Yi Cao等人通過靜電紡絲法制備出了Sr摻雜的LaNi03和LaCo03并將其用 于超級電容器電極材料。雖然鈣鈦金屬氧化物已經應用于超級電容器電極材料，但其制備 過程及方法比較復雜，因此探索簡單的鈣鈦礦材料的制備方法在超級電容器電極材料方面 具有重要意義。
【發明內容】
[0005] 鑒于以上內容，本發明通過合成具有多孔結構的LaCo03亞微米球電極材料制備方 法，并將這種材料制備成超級電容器電極。此方法簡單易行，并且能夠大量制備，合成出的 LaC〇03多孔結構亞微米球用于超級電容器電極材料能夠達到較高的比容量且循環性能優 異。
[0006] 為了解決上述技術問題，本發明通過以下技術方案予以實現：
[0007] 我們首次合成了具有多孔結構的LaC〇03亞微米級微球作為電極材料，通過SEM， TEM表征能夠發現合成的材料具有高度的均一性及多孔結構，其大小大概在700-800nm左 右，其原料組分及摩爾比為La(N0 3)3 · 6H2〇:Co(N03)2 · 6Η2〇 = 1:1-〇.8。
[0008] 本發明具有多孔結構的LaCo03亞微米球電極材料制備方法，步驟如下：
[0009] (1)將1^0〇3)3.6!12〇和(：〇(^) 3)2.6!12〇按照1:1-〇.8摩爾比溶解在異丙醇中并攪 拌使其形成透明溶液；向溶液中加入甘油，使甘油與異丙醇的體積比為1:4,之后加入聚乙 烯吡咯烷酮攪拌使其成為均相懸濁液;懸濁液裝入反應釜在烘箱中180 °C反應;反應好的的 溶液離心并且用乙醇離心洗滌，之后放入70~100°C烘箱干燥；
[0010] (2)將步驟(1)中得到的反應產物放入管式爐中空氣中升溫熱處理，熱處理溫度為 550-650°C ;得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0011] (3)將步驟(2)中的多孔結構的LaCo〇3亞微米球用趕片法制作成電極。
[0012] 所述步驟⑴聚乙烯吡咯烷酮加入量優選為(2 · 5-5)mg/ml。
[0013] 所述步驟(1)懸濁液裝入反應釜在烘箱中180°C優選反應6-18小時。
[0014] 所述步驟(1) 70~100 °C烘箱干燥優選不少于12小時。
[0015] 所述步驟(2)升溫熱處理升溫速率優選為1_5°C每分鐘。
[0016] 所述步驟(2)熱處理時間優選為2-6小時。
[0017]所述步驟(3)趕片法制作成電極是：多孔結構的LaCo〇3亞微米球、導電劑Super P、 粘結劑PTFE按照質量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上;將制備好 的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時。
[0018] 將1^(勵3)3.9出0和(：〇(勵3) 3.6!120按照1:(1-0.8)摩爾比溶解在異丙醇中并令令 其濃度分別為0.014M: (0.014-0.Oil)M。
[0019] 本發明通過簡單的溶劑熱法合成LaC〇03甘油鹽前驅體，然后在空氣中高溫熱處理 得到具有多孔結構的LaC 〇03亞微米球，這是首次通過溶劑熱方法合成出形貌均一，具有多 孔結構的LaCo03金屬氧化物亞微米球。通過三電極體系對LaCo03中空球進行循環伏安，恒 流充放電及在恒流充放電條件下進行循環性能測試。合成出的材料具有比表面積大，結構 穩定性好，導電性好，循環壽命長等優點。鑒于以上內容，本發明通過合成具有多孔結構的 LaCo03亞微米球電極材料制備方法，并將這種材料制備成超級電容器電極。此方法簡單易 行，并且能夠大量制備，合成出的LaC 〇03多孔結構亞微米球用于超級電容器電極材料能夠 達到較高的比容量且循環性能優異。
【附圖說明】
[0020] 圖1為實施例1中制備出的多孔結構的LaCo〇3亞微米球的前驅體烘干后的掃面圖。 [0021]圖2為實施例1中制備出的多孔結構的LaC 〇03亞微米球的掃描圖。
[0022]圖3為實施例1中制備出的多孔結構的LaC〇03亞微米球的透射圖。
[0023]圖4為實施例1中制備出的多孔結構的LaCo03亞微米球的XRD圖。
[0024]圖5為實施例1中制備出的多孔結構的LaC〇03亞微米球電極電化學性測試恒流充 放電圖。
[0025]圖6為實施例1中制備出的多孔結構的LaC〇03亞微米球電極電化學性能測試循環 性能圖。
【具體實施方式】
[0026]下面通過具體的實施例及上述附圖對本發明作進一步的詳細描述，以下實施例可 以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0027] 實施例1
[0028] (1)制備LaC〇03前驅體
[0029] 稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910g Co(N03)3 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液，之 后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入0.75g PVP攪拌半小時。將攪拌好的 溶液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的 前驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于 12小時。干燥后的樣品經SEM測試具有高度均一的多孔亞微米級球形結構，見說明書附圖1.
[0030] (2)熱處理LaCo〇3前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0031] 將得到的LaC〇03前驅體在氧氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 1小時，升溫速率l°C/min;得到多孔結構的LaCo〇3亞微米球;通過對熱處理得到的樣品進行 XRD測試證明表明其為鈣鈦礦金屬氧化物LaC〇03，見說明書附圖4.通過SEM及TEM表征熱處 理后得到的LaC 〇03具有均一的多孔亞微米級球形結構，見說明書附圖2,附圖3。
[0032] (3)制備LaCo03工作電極
[0033]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。通過進行電化學測試 得到較好的性能，從說明書附圖5恒電流充放電圖可以看出在lA/g條件下能夠達到90F/g， 在大電流密度20A/g條件仍能有40F/g的比容量，從說明書附圖6循環性能圖可以看出2A/g 條件下循環5000圈仍能夠達到初始容量的65%。
[0034] 實施例2
[0035] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入0.75g PVP攪拌半小時。將攪拌好 的溶液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好 的前驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少 于12小時。
[0036] (2)熱處理LaCo03前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0037] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 2小時，升溫速率l°C/min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0038] (3)制備LaCo03工作電極
[0039]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0040] 實施例3
[0041 ] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入0.75g PVP攪拌半小時。將攪拌好 的溶液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好 的前驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少 于12小時。
[0042] (2)熱處理LaCo03前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0043] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 3小時，升溫速率l°C/min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0044] (3)制備LaCo03工作電極
[0045]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0046] 實施例4
[0047] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入0.5g PVP攪拌半小時。將攪拌好的 溶液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的 前驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于 12小時。
[0048] (2)熱處理LaCo03前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0049] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 2小時，升溫速率l°C/min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0050] (3)制備LaCo〇3工作電極
[00511將活性物質具有多孔結構的LaC003亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0052] 實施例5
[0053] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入0.5g PVP攪拌半小時。將攪拌好的 溶液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的 前驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于 12小時。
[0054] (2)熱處理LaC〇03前驅體制備多孔LaC〇03亞微米球
[0055] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 1小時，升溫速率l°c /min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0056] (3)制備LaCo03工作電極
[0057]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0058] 實施例6
[0059] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入0.5g PVP攪拌半小時。將攪拌好的 溶液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的 前驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于 12小時。
[0060] (2)熱處理LaCo〇3前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0061] 將得到的LaCo〇3前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 3小時，升溫速率l°C/min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0062] (3)制備LaCo03工作電極
[0063]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0064] 實施例7
[0065] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入lg PVP攪拌半小時。將攪拌好的溶 液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的前 驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于12 小時。
[0066] (2)熱處理LaCo03前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0067] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 2小時，升溫速率l°C/min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0068] (3)制備LaCo03工作電極
[0069]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0070] 實施例8
[0071] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入lg PVP攪拌半小時。將攪拌好的溶 液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的前 驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于12 小時。
[0072] (2)熱處理LaC〇03前驅體制備多孔LaC〇03亞微米球
[0073] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 1小時，升溫速率l°c /min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0074] (3)制備LaCo03工作電極
[0075]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0076] 實施例9
[0077] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入lg PVP攪拌半小時。將攪拌好的溶 液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的前 驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于12 小時。
[0078] (2)熱處理LaC〇03前驅體制備多孔LaC〇03亞微米球
[0079] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 3小時，升溫速率l°C/min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0080] (3)制備LaCo〇3工作電極
[00811將活性物質具有多孔結構的LaC003亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0082] 實施例10
[0083] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入lg PVP攪拌半小時。將攪拌好的溶 液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的前 驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于12 小時。
[0084] (2)熱處理LaCo03前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0085] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為550°C，熱處理時間為 2小時，升溫速率l°C/min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0086] (3)制備LaCo03工作電極
[0087]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0088] 實施例11
[0089] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2910gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入lg PVP攪拌半小時。將攪拌好的溶 液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的前 驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于12 小時。
[0090] (2)熱處理LaCo〇3前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0091] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為650°C，熱處理時間為 2小時，升溫速率l°C/min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0092] (3)制備LaCo03工作電極
[0093]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0094] 實施例12
[0095] (1)稱取0.4330g La(N03)3 · 9H20、0.2328gCo(N03)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入0.5g PVP攪拌半小時。將攪拌好的 溶液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的 前驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于 12小時。
[0096] (2)熱處理LaCo03前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0097] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 2小時，升溫速率3 °C /min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0098] (3)制備LaCo03工作電極
[0099]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0100] 實施例13
[0101] (1)稱取0.4330g La(N〇3)3 · 9H20、0.2619gCo(N〇3)2 · 6H20溶于 160ml異丙醇溶液， 之后加入40ml甘油攪拌5分鐘，再向攪拌好的溶液中加入0.5g PVP攪拌半小時。將攪拌好的 溶液移至200ml水熱釜中放入烘箱中180 °C反應6小時，反應后自然冷卻至室溫。將合成好的 前驅體用離心機分離并用乙醇離心清洗3到4遍，放入70°C的烘箱中干燥，干燥時間不少于 12小時。
[0102] (2)熱處理LaCo03前驅體制備多孔LaCo03亞微米球
[0103] 將得到的LaC〇03前驅體在空氣中進行熱處理，熱處理溫度為600°C，熱處理時間為 2小時，升溫速率5 °C /min，得到多孔結構的LaCo03亞微米球；
[0104] (3)制備LaCo03工作電極
[0105]將活性物質具有多孔結構的LaC〇03亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質 量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在泡沫鎳集流體上。將制備好的工作電極放入70 °C烘箱中干燥不少于12小時，用CHI660D工作站進行電化學性能測試。
[0106]本發明實施例的各項關鍵參數及電化學性能檢測結果見下表。
[0107]
[0108] 上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的 限制，以上實施方式僅用于解釋權利要求書。然本發明的保護范圍并不局限于說明書。任何 熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內，可輕易想到的變化或者替換，都 包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 具有多孔結構的LaCoO3亞微米球電極材料制備方法，其特征是步驟如下： (1) 將La(NO3)3 · 6H20和Co(NO3)2 · 6H20按照1:1-0.8摩爾比溶解在異丙醇中并攪拌使 其形成透明溶液；向溶液中加入甘油，使甘油與異丙醇的體積比為1:4,之后加入聚乙烯吡 咯烷酮攪拌使其成為均相懸濁液;懸濁液裝入反應釜在烘箱中180°C反應;反應好的的溶液 離心并且用乙醇離心洗滌，之后放入70~100°C烘箱干燥； (2) 將步驟（1)中得到的反應產物放入管式爐中空氣中升溫熱處理，熱處理溫度為550-650°C ;得到多孔結構的LaCoO3亞微米球； (3) 將步驟(2)中的多孔結構的LaCoO3亞微米球用趕片法制作成電極。2. 如權利要求1所述的方法，其特征是聚乙烯吡咯烷酮加入量為(2.5-5 )mg/ml。3. 如權利要求1所述的方法，其特征是懸濁液裝入反應釜在烘箱中180 °C反應6-18小 時。4. 如權利要求1所述的方法，其特征是70~KKTC烘箱干燥不少于12小時。5. 如權利要求1所述的方法，其特征是步驟(2)升溫熱處理升溫速率為1-5°C每分鐘。6. 如權利要求1所述的方法，其特征是步驟(2)熱處理時間為1-3小時。7. 如權利要求1所述的方法，其特征是步驟(3)趕片法制作成電極是:多孔結構的LaCoO3 亞微米球、導電劑Super P、粘結劑PTFE按照質量比8:1:1攪拌均勻，用趕片法搟成圓片壓在 泡沫鎳集流體上;將制備好的工作電極放入70°C烘箱中干燥不少于12小時。
【文檔編號】H01G11/46GK105931857SQ201610410543
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月8日
【發明人】張磊, 邵天巖, 郭亞洲, 劉婷, 翟張杰, 游慧慧
【申請人】天津大學