一種鉭電解電容器的陽極燒結方法
【專利摘要】本發明公開了一種鉭電解電容器的陽極燒結方法，將鉭粉與粘結劑混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有脫脂劑的真空干燥箱；然后進行低溫濕法催化脫脂；再對放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進行3次以上的循環脫脂后進行真空干燥；最后對陽極進行真空燒結；所述粘合劑選擇不同熔點的石蠟、苯甲酸、樟腦、甘油和硬脂酸；脫脂劑選擇乙醇、乙烷、三氯乙烷和汽油中的一種。采用本發明所述方法可獲得較高的比表面和較高的孔隙率，并獲得較大的容量和低的漏電流，其碳含量和氧含量分別降低到0.005％～0.010％和0.28％～0.62％。該方法具有跟現在的生產工藝兼容，適合大規模生產。
【專利說明】
一種鉭電解電容器的陽極燒結方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種鉭電解電容器的陽極燒結方法，屬于鉭電解電容器制備工藝技術領域。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著個人電腦、智能電話、汽車工業和航天技術的發展，與之匹配的電子工業促使電子元器件趨向小型化和微型化發展。因此鉭電解電容器的小型化和微型化是基于鉭粉制備技術提供的高質量和高比容鉭粉。然而高比容鉭粉的粒徑越來越小，表面積越來越大，這使得鉭粉的活性增強，經過高溫燒結后容易造成容量大量損失。而低溫燒結會導致鉭陽極的體積收縮率過低，燒結密度低，孔隙率過高，造成更多顆粒頸部斷裂使得電容器的穩定性和可靠性降低。由于燒結溫度不夠，鉭粉中的雜質不能充分排出，導致電容器的電學性能降低，比如耐壓性和漏電流。因此，一種合適的燒結系統能有效的去除鉭陽極中有害雜質，同時保持鉭陽極高比容量是當前技術研究和發展中急需解決的問題。
[0003]在鉭陽極的壓制過程中，為增加鉭粉顆粒的流動性、技術特征和模壓密度分布的均勻性、燒結質量和模壓的收縮性能，通常是在鉭粉中加入一定比例的添加劑，這種添加劑有，石蠟溶于汽油，樟腦溶于三氯乙烷或己烷，甘油溶于乙二醇，硬脂酸溶于乙二醇等。然而這些添加劑的加入會引入過量的碳、氧和其他雜質，從而直接影響到電容器的漏電流，閃火電壓，產品的可靠性和壽命。當電流通過阻值較大的缺陷區域，該區域溫度急速上升達到Ta2O5薄膜的晶化溫度，使得介質薄膜出現裂紋，造成漏電流升高，耐壓能力下降，降低了鉭陽極的品質。最嚴重的問題是會導致電容器被擊穿。
[0004]根據傳統方法，為達到減少表面缺陷的危害，通常在鉭陽極燒結前進行預燒，稱之為真空高溫脫氣技術。在預燒過程中，當真空達到預設值6.5X 10—3Pa,溫度開始升高。為防止因為空氣迅速消耗引起的鉭陽極垮塌，升溫速率應該被控制，當溫度升至350°C時，粘合劑被基本排出。燒結爐恒溫一段時間后自然冷卻至80°C。該技術需要更高的溫度和更長的時間，工廠生產過程中則需付出更高的能耗。此外，由于粘合劑在高溫真空中很難將其中的碳等雜質排盡，殘留的碳雜質導致電容器漏電流升高。
[0005]目前，由于產品小型化的需求不斷增加，為提升鉭粉的模壓性能，一部分產品混粉過程不添加粘合劑。然而，鉭粉的價格昂貴，粘合劑的使用可以降低模壓和燒結后的廢品率，比如有助于燒結定型，減少分層和陽極的形變，控制收縮率等。在實際操作過程中，添加粘合劑的鉭粉比沒有添加粘合劑的產品的流動性好。但如何有效排除鉭陽極塊中的碳雜質獲得高純度的鉭陽極塊，獲得大容量和漏電流低的鉭陽極塊依然是目前鉭電解電容器制備工藝技術領域亟待解決的問題。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于針對現有技術所存在的不足，提供一種鉭電解電容器陽極塊的燒結方法，能有效排除鉭陽極塊中的碳雜質，獲得大容量和漏電流低的鉭陽極塊。
[0007]本發明是通過如下技術方案予以實現的。
[0008]—種鉭電解電容器的陽極燒結方法，將鉭粉與粘結劑混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有脫脂劑的真空干燥箱;然后進行低溫濕法催化脫脂;再對放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進行3次以上的循環脫脂后進行真空干燥;最后對陽極進行真空燒結；
[0009]所述粘合劑選擇不同熔點的石蠟、苯甲酸、樟腦、甘油和硬脂酸;脫脂劑選擇乙醇、乙烷、三氯乙烷和汽油中的一種。
[0010]所述真空干燥箱為不銹鋼內膽。
[0011 ] 所述低溫濕法催化脫脂的溫度為60°C?80°C。
[0012]所述真空燒結溫度為1200°C?1550°C，其中真空度為2?5X10—3Pa。
[0013]所述真空干燥箱中的溫度控制在75°C?95°C區間。
[0014]所述真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa。
[0015]本發明的有益效果是:
[0016]與現有技術相比，本發明將混合有一定比例脂溶劑的鉭粉壓成鉭陽極塊后放置于干燥箱，采用密封低溫溶劑催化濕法脫脂，采用真空干燥后進行真空燒結。從而獲得較高的比表面和較高的孔隙率，并獲得較大的容量和低的漏電流，其碳含量和氧含量分別降低到0.0058 %?0.010%和0.28%?0.62%。該方法具有跟現在的生產工藝兼容，適合大規模生產，適應于17?150kyF.V/g的鉭電解電容器制備。
【具體實施方式】
[0017]下面結合實施列進一步描述本發明的技術方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。
[0018]實施例1:將設計規格為10V50000yF的鉭粉與硬脂酸混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有乙醇的不銹鋼真空干燥箱;在60°C進行低溫濕法催化脫脂;對放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進行3次以上的循環脫脂后進行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進行真空干燥;在真空燒結過程，燒結溫度在1550°C，其中真空度為2?5 X 10—3Pa。采用LE⑶氧氮測試儀器測試的碳含量為0.0071%，氧含量為 0.28%。
[0019]實施例2:將設計規格為10V50000yF的鉭粉與石蠟混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有汽油的不銹鋼真空干燥箱;在80°C進行低溫濕法催化脫脂;對放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進行3次以上的循環脫脂后進行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進行真空干燥;在真空燒結過程，燒結溫度在1550 °C，其中真空度為2?5 X 10 —3Pa。采用LECO氧氮測試儀器測試的碳含量為0.0086%，氧含量為 0.62%。
[0020]實施例3:將設計規格為50V8000yF的鉭粉與硬脂酸混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有乙醇的不銹鋼真空干燥箱;在60°C進行低溫濕法催化脫脂;對放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進行3次以上的循環脫脂后進行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進行真空干燥;在真空燒結過程，燒結溫度在1550 °C，其中真空度為2?5 X 10 —3Pa。采用LECO氧氮測試儀器測試的碳含量為0.0058%，氧含量為 0.31%。
[0021]實施例4:將設計規格為50V8000yF的鉭粉與石蠟混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有汽油的不銹鋼真空干燥箱;在80°C進行低溫濕法催化脫脂;對放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進行3次以上的循環脫脂后進行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進行真空干燥;在真空燒結過程，燒結溫度在1450°C，其中真空度為2?5 X 10—3Pa。采用LECO氧氮測試儀器測試的碳含量為0.0074%，氧含量為0.46 %。
[0022]實施例5:將設計規格為125V2200yF的鉭粉與石蠟混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有汽油的不銹鋼真空干燥箱;在60°C進行低溫濕法催化脫脂;對放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進行3次以上的循環脫脂后進行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進行真空干燥;在真空燒結過程，燒結溫度在1200 °C，其中真空度為2?5 X 10—3Pa。采用LECO氧氮測試儀器測試的碳含量為0.010%，氧含量為0.39%。
【主權項】
1.一種鉭電解電容器的陽極燒結方法，其特征在于:將鉭粉與粘結劑混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有脫脂劑的真空干燥箱;然后進行低溫濕法催化脫脂;再對放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進行3次以上的循環脫脂后進行真空干燥;最后對陽極進行真空燒結;所述粘合劑選擇不同熔點的石蠟、苯甲酸、樟腦、甘油和硬脂酸;脫脂劑選擇乙醇、乙烷、三氯乙烷和汽油中的一種。2.根據權利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結方法，其特征在于:所述真空干燥箱為不銹鋼內膽。3.根據權利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結方法，其特征在于:所述低溫濕法催化脫脂的溫度為60°C?80°C。4.根據權利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結方法，其特征在于:所述真空燒結溫度為1200°C?1550°C，其中真空度為2?5X10—3Pa。5.根據權利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結方法，其特征在于:所述真空干燥箱中的溫度控制在75 °C?95 °C區間。6.根據權利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結方法，其特征在于:所述真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa。
【文檔編號】H01G9/00GK105931843SQ201610510917
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月30日
【發明人】石維, 楊邦朝, 王興偉, 吳著剛
【申請人】中國振華（集團）新云電子元器件有限責任公司