采用粉末冶金工藝制備的Fe-50%Co系軟磁合金及方法
【專利摘要】本發明公開一種采用粉末冶金工藝制備Fe?50%Co系軟磁合金的方法，包括：S1，將羰基鐵粉、鈷粉以及Fe3P粉末混合均勻，其中：Co含量為50wt%，P含量為0.2~1.2wt%，余量為Fe；S2，將步驟S1所獲得的混合物與粘結劑在135~145℃混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結劑的體積比為50~60:50~40；S3，將步驟S2所獲得的喂料在注射成形機上采用注射成形技術制備出預定形狀的Fe?50%Co系坯體；S4，脫除所述Fe?50%Co系坯體中的粘結劑；S5，將步驟S4中所獲得的產物在900℃?1100℃下燒結2?8小時。本發明還涉及一種由上述方法獲得的Fe?50%Co系軟磁合金。
【專利說明】
采用粉末冶金工藝制備的Fe-50%Go系軟磁合金及方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及Fe-50%Co系軟磁合金及其制備方法，尤其涉及一種采用粉末冶金工藝制備的Fe_50%Co系軟磁合金及方法。
【背景技術】
[0002]在金屬軟磁材料中，Fe-50%Co軟磁合金因具有極高的飽和磁感應強度Bs(2.4T)和較高的居里溫度(980°C)。因而可用作要求高Bs和高溫下使用的鐵磁元件，在重量輕、體積小、工作溫度高的微特電機、電磁鐵極頭、繼電器、力拒馬達轉子、電源變壓器、磁致伸縮換能器鐵芯等方面廣泛應用。隨著磁路元器件向微型化、多功能化方向發展，所使用的軟磁合金零部件的尺寸越來越小，形狀也越來越復雜。由于Fe-50%Co系軟磁合金原料價格昂貴，脆性大，加工性能差，傳統的通過塊體材料機加工的方法制備這些軟磁合金零部件，原材料浪費大，周期長，成本高，效率低。
[0003]粉末冶金工藝中的金屬注射成形方法制備軟磁產品具有近凈成形的特點，所制備產品不需要或只需要微量加工，是一種節約能源和資源、低成本的制備技術，在軟磁零部件的制備中得到廣泛的應用。粉末冶金方法制備軟磁材料的最大缺點是由于產品中存在一定數量孔隙，致密度低，造成材料磁性能不高。例如，注射成形方法制備的Fe_50%Co軟磁合金的相對密度通常只能達到95%?96%，難以達到高的飽和磁感。
【發明內容】
[0004]本發明提供一種采用粉末冶金工藝制備的Fe-50%Co系軟磁合金及方法，可有效解決上述問題。
[0005]—種采用粉末冶金工藝制備Fe_50%Co系軟磁合金的方法，包括以下步驟:
一種采用粉末冶金工藝制備Fe_50%Co系軟磁合金的方法，包括以下步驟:
SI，將羰基鐵粉、鈷粉以及Fe3P粉末混合均勾，其中:Co含量為50wt%，P含量為0.2?1.2wt%，余量為Fe;
S2，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在135?145°C混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結劑的體積比為50?60:50?40;
S3，將步驟S2所獲得的喂料在注射成形機上采用注射成形技術制備出預定形狀的Fe-50%Co系坯體；
S4，脫除所述Fe-50%Co系坯體中的粘結劑；
S5，將步驟S4中所獲得的產物在900 0C-1100 °C下燒結2_8小時。
[0006]優選的，在步驟SI中，采用高能球磨機將所述羰基鐵粉、所述鈷粉以及所述Fe3P粉末混合均勻，其中，處理時間為2?10小時，球料比3?7: I。
[0007]優選的，P含量為0.8?1.0wt%。
[0008]優選的，所述粘結劑包括石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。
[0009]優選的，所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯、所述硬脂酸的比例為:60wt%:15wt%:1wt%:1wt%:5wt%。
[0010]優選的，在步驟S3中，注射溫度為165°C，注射壓力分別為注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度80_85mm/s。
[0011 ]優選的，在步驟S4中，所述脫除Fe_50%Co系坯體中的粘結劑的步驟包括:
S41，采用溶劑脫脂的方法脫除所述Fe-50%Co系坯體中的部分粘結劑；以及S42，采用熱脫脂工藝將所述Fe-50%Co系坯體中的粘結劑完全脫除，其中，所述熱脫脂工藝為從室溫加熱至700°C，升溫速率為l°C/min?10°C/min。
[0012]優選的，在步驟S2中，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在140°C混煉3小時，所述混合物與所述粘結劑的體積比為55:45。
[0013]本發明還提供一種通過上述方法獲得Fe_50%Co系軟磁合金，其中，所述Fe_50%Co系軟磁合金中Co含量為50wt%，P含量為0.2-1.2wt%，余量為Fe。
[0014]優選的，所述Fe_50%Co系軟磁合金的致密度為98%，Bs大于2.3T。
[0015]本發明采用羰基鐵粉、鈷粉為原料，與0.2%?1.2%P元素混合，將混合后的粉末原料與合適的粘結劑混合均勻，制備出具有良好的流變性能的喂料，然后將喂料采用粉末注射成形技術制備出所需要形狀的坯體，將注射坯體脫除粘結劑后，再將脫脂坯體在高溫度下燒結，從而可以得到高密度、高性能和復雜形狀的Fe-50%Co系軟磁合金產品。該方法所制備材料的磁性能在980°C燒結3h-6h，相對密度達97-98%，達到熔鑄方法在高溫下(>1300°C)制備的Fe-50%Co軟磁合金的磁性能。另外，本發明無需采用高溫或加壓的方法獲得高的密度，降低了對設備的要求，適合規模化生產；最后，本發明采用粉末注射成形技術可直接制備出具有三維復雜形狀的產品，無需后續機加工，可進一步節約資源和能源，降低成本。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例提供的采用粉末冶金工藝制備Fe-50%Co系軟磁合金的制備方法的流程圖。
[0017]圖2為實施例2獲得的Fe-50%Co系軟磁合金的掃描電鏡照片圖。
[0018]圖3為實施例2獲得的Fe_50%Co系軟磁合金的磁滯回線圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。可以理解的是，此處所描述的具體實施例僅用于解釋本發明，而非對本發明的限定。另外還需要說明的是，為了便于描述，附圖中僅示出了與本發明相關的部分而非全部結構。
[0020]請參照圖1，一種采用粉末冶金工藝制備Fe-50%Co系軟磁合金的方法，包括以下步驟:
SI，將羰基鐵粉、鈷粉以及Fe3P粉末混合均勾，其中:Co含量為50wt%，P含量為0.2?1.2wt%，余量為Fe;
S2，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在135?145°C混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結劑的體積比為50?60:50?40;
S3，將步驟S2所獲得的喂料在注射成形機上采用注射成形技術制備出預定形狀的Fe-50%Co系坯體； S4，脫除所述Fe-50%Co系坯體中的粘結劑；
S5，將步驟S4中所獲得的產物在900 0C-1100 °C下燒結2_8小時。
[0021]在步驟SI中，優選的，采用高能球磨機將所述羰基鐵粉、所述鈷粉以及所述Fe3P粉末混合均勻，其中，高能球磨機的處理時間為2?10小時，球料比3?7: I。所述Fe3P粉末中含P為15wt%左右。高能球磨可使各元素均勻化，在粉末體中產生了大量的應變、缺陷，并在表面集聚了很高的應變能、畸變能和表面能，粉末處于高儲能的非平衡狀態，這種非平衡的儲能狀態，可以在后續過程中改善了粉末的燒結過程，促進了粉末體的燒結致密化。另外，優選的，P含量為0.8?1.0wt%。
[0022]在步驟S2中，優選的，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在138?142°C混煉獲得流變性能的喂料。另外，優選的，所述混合物與所述粘結劑的體積比為54?58:45。更優選的，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在140°C混煉3小時，且所述混合物與所述粘結劑的體積比為55:45。實驗證明，通過控制混煉溫度及比例，可以獲得流變性能更好的喂料。所述粘結劑可以選自現有的粘結劑。所述粘結劑可以包括石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及硬脂酸。優選的，所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯與所述硬脂酸的比例為:60wt%:15wt%:10wt%:10wt%:5wt%。
[0023]在步驟S3中，注射溫度為165°C，注射壓力分別為注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度80_85mm/s。
[0024]在步驟S4中，所述脫除Fe_50%Co系坯體中的粘結劑的步驟包括:
S41，采用溶劑脫脂的方法脫除所述Fe-50%Co系坯體中的部分粘結劑；以及S42，采用熱脫脂工藝將所述Fe-50%Co系坯體中的粘結劑完全脫除，其中，所述熱脫脂工藝為緩慢加熱至700°C，升溫速率為l°C/min?10°C/min。
[0025]在步驟S41中，所述溶劑為三氯乙烯等可以溶解所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯以所述硬脂酸的有機溶劑。
[0026]在步驟S5中，優選的，將步驟S4中所獲得的產物在980°C-1050°C下燒結3-6小時。
[0027]本發明還提供一種通過上述方法獲得Fe_50%Co系軟磁合金，其中，所述Fe_50%Co系軟磁合金中Co含量為50wt%，P含量為0.2-1.2的％，余量為?6。所述?6-50%(:0系軟磁合金的致密度可以達到98.8%，Bs (飽和磁感應強度)大于2.3T。
[0028]實施例1:
以羰基鐵粉、鈷粉以及Fe3P,按照重量百分比鐵:鈷:磷為49.6:50:0.4的比例配料，在行星式球磨機中氬氣氣氛下球磨混合6小時，球料比為4: I;將上述混合物與60wt%石錯，15wt%高密度聚乙稀，10wt%聚丙稀，10wt%聚苯乙稀，5wt%硬脂酸組成的粘結劑，按粉末體積比為55:45在140 °C混煉3小時，制備出粘結劑和粉末混合均勻的喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數為:注注射溫度為165°C，注射壓力分別為注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度82mm/s得到Fe_50Co%成形坯;經過脫脂工藝后，在900°C的溫度下燒結3小時，制備出Fe-50Co%軟磁產品。
[0029]實施例2:
以羰基鐵粉、鈷粉以及Fe3P,按照重量百分比鐵:鈷:磷為49.3: 50:0.9的比例配料，在行星式球磨機中氬氣氣氛下球磨混合6小時，球料比為4: I。將上述混合物與60wt%石錯，15wt%高密度聚乙稀，10wt%聚丙稀，10wt%聚苯乙稀，5wt%硬脂酸組成的粘結劑，按粉末體積比為55:45在140 °C混煉3小時，制備出粘結劑和粉末混合均勻的喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數為:注注射溫度為165°C，注射壓力分別為注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度82mm/s得到Fe_50Co%成形坯。經過脫脂工藝后，在980°C的溫度下燒結6小時，制備出Fe-50Co%軟磁產品。
[0030]請參照圖2-3，圖2為獲得的Fe_50Co%軟磁產品的掃描電鏡照片。圖3為獲得的Fe-50Co%軟磁產品的磁滯回線軟磁產品的致密度為98.8%。另外，從圖中可以看出Bs大于2.3T。
[0031]實施例3:
以羰基鐵粉、鈷粉以及Fe3P,按照重量百分比鐵:鈷:磷為49.2:50:0.8的比例配料，在行星式球磨機中氬氣氣氛下球磨混合6小時，球料比為4: I。將上述混合物與60wt%石錯，15wt%高密度聚乙稀，10wt%聚丙稀，10wt%聚苯乙稀，5wt%硬脂酸組成的粘結劑，按粉末體積比為55:45在140 °C混煉3小時，制備出粘結劑和粉末混合均勻的喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數為:注注射溫度為165°C，注射壓力分別為注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度82mm/s得到Fe-50Co%成形坯。經過脫脂工藝后，將脫脂坯在1100°C的溫度下燒結3小時，制備出Fe-50Co%軟磁產品。
[0032]實施例4:
以羰基鐵粉、鈷粉以及Fe3P,按照重量百分比鐵:鈷:磷為49:50:1.0的比例配料，在行星式球磨機中氬氣氣氛下球磨混合6小時，球料比為4:1。將上述混合物與60^%石錯，15wt%高密度聚乙稀，10wt%聚丙稀，10wt%聚苯乙稀，5wt%硬脂酸組成的粘結劑，按粉末體積比為55:45在140 °C混煉3小時，制備出粘結劑和粉末混合均勻的喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數為:注注射溫度為165°C，注射壓力分別為注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度82mm/s得到Fe-50Co%成形坯。經過脫脂工藝后，將脫脂坯在980°C的溫度下燒結3小時，制備出Fe-50Co%軟磁產品。
[0033]注意，上述僅為本發明的較佳實施例及所運用技術原理。本領域技術人員會理解，本發明不限于這里所述的特定實施例，對本領域技術人員來說能夠進行各種明顯的變化、重新調整和替代而不會脫離本發明的保護范圍。因此，雖然通過以上實施例對本發明進行了較為詳細的說明，但是本發明不僅僅限于以上實施例，在不脫離本發明構思的情況下，還可以包括更多其他等效實施例，而本發明的范圍由所附的權利要求范圍決定。
【主權項】
1.一種采用粉末冶金工藝制備Fe-50%Co系軟磁合金的方法，包括以下步驟: SI，將羰基鐵粉、鈷粉以及Fe3P粉末混合均勻，其中:Co含量為50wt%，P含量為0.2?1.2wt%，余量為Fe; S2，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在135?145 °(:混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結劑的體積比為50?60:50?40; S3，將步驟S2所獲得的喂料在注射成形機上采用注射成形技術制備出預定形狀的Fe-50%Co系坯體； S4，脫除所述Fe-50%Co系坯體中的粘結劑； S5，將步驟S4中所獲得的產物在900 0C-1100 °C下燒結2_8小時。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟SI中，采用高能球磨機將所述羰基鐵粉、所述鈷粉以及所述Fe3P粉末混合均勻，其中，處理時間為2?1小時，球料比3~7:1。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，P含量為0.8-1.0wt%。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘結劑包括石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙稀、所述聚苯乙稀、所述硬脂酸的比例為:60wt%: 15wt%: 10wt%: 10wt%: 5wt%。6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S3中，注射溫度為165°C，注射壓力分別為注射一段105MPa，注射二段98MPa，注射三段92MPa，注射速度80-85mm/s。7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S4中，所述脫除Fe-50%Co系坯體中的粘結劑的步驟包括: S41，采用溶劑脫脂的方法脫除所述Fe-50%Co系坯體中的部分粘結劑；以及 S42，采用熱脫脂工藝將所述Fe-50%Co系坯體中的粘結劑完全脫除，其中，所述熱脫脂工藝為從室溫加熱至700°C，升溫速率為l°C/min?10°C/min。8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在140 °C混煉3小時，所述混合物與所述粘結劑的體積比為55:45。9.一種Fe-50%Co系軟磁合金，所述Fe-50%Co系軟磁合金通過權利要求1-8任一項所述的方法獲得，其中，所述Fe-50%Co系軟磁合金中Co含量為50wt%，P含量為0.2-1.2wt%，余量為Fe。10.如權利要求9所述的Fe-50%Co系軟磁合金，其特征在于，所述Fe_50%Co系軟磁合金的致密度為98%，Bs大于2.3T。
【文檔編號】C22C1/05GK105931791SQ201610234579
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月15日
【發明人】麻季冬, 張厚安, 朱君秋, 古思勇, 廉冀瓊, 陳瑩
【申請人】廈門理工學院