鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法
【專利摘要】本發明屬于可穿戴電子技術領域，涉及一種鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法。該電子導線的制備方法的包括棉纖維清洗、表面改性，催化活化及化學鍍鐠鈮鎳合金。本發明制備方法的優點是：經180天模擬人體體液腐蝕測試，金屬離子溢出率小于1ppm，即該材料具有極高的生物環境可靠性；電子導線的電導率高于銅，達到8×107 S/m以上。鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線可用于智能服裝，應用前景明朗，市場潛力巨大。
【專利說明】
鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于可穿戴電子技術領域，涉及一種鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著電子織物技術的發展，可穿戴生理監護系統的可穿戴性也越來越受到國際研究人員的關注。其中加拿大的Athos主要用于肌電信號、心率和呼吸的測量。系統包括一件貼身的長袖上衣和一條彈性的健身褲，且均配備了肌電傳感器來跟蹤22組肌肉群的活動，從而判斷肌肉活動情況，防止過度鍛煉造成的肌肉損傷。在美國航天局和加拿大航天局的共同幫助下，一款名為Hexoskin的只能T恤被研發出來。Hexoskin主要用戶監測心率、運動量、呼吸、睡眠等。該生理監護系統也使用了柔軟富有彈性的緊身衣制成，不同的是，衣物上編織較強彈性的織物胸帶，一方面是為了掛載硬件電路，一方面也是為了保證傳感器與皮膚之間的緊密接觸，減少由于接觸不緊密，相對移動產生的運動偽差。
[0003]棉纖維的主要成份是纖維素，纖維素是天然高分子化合物，纖維素的化學結構式由α葡萄糖為基本結構單元重復構成，其元素組成為碳44.44%、氫6.17%、氧49.39%。棉纖維的聚合度在6000?11000間。此外，棉纖維還附有5 %左右的其他物質，稱為伴生物，伴生物對紡紗工藝與漂練、印染加工均有影響。棉纖維的表面含有脂蠟質，俗稱棉蠟，棉蠟對棉纖維具有保護作用，是棉纖維具有良好紡紗性能的原因之一，但在高溫時，棉蠟容易熔融。所以棉布容易繞羅拉、繞膠輥。經脫脂處理，原棉吸濕性增加，吸水能力可達本身重量的23?24倍。
[0004]用于可穿戴服裝的電子導線，由于與身體長時間接觸，安全問題一直存在風險，特別是含金屬電子導電的應用，在人體汗液環境中，電子導線金屬離子的溢出，對人體不利。本發明是在大豆表面被覆一層鐠鈮鎳合金層，核心工藝是在銅鐵復合催化活化下，在化學鍍溶液中，稀土元素鐠進入鈮鎳合金的晶格中，形成更加致密穩定的合金層，經180天模擬人體體液腐蝕測試，鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的金屬離子溢出率小于百萬分之一(Ippm)，說明該材料具有極高的生物環境可靠性;鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的電導率高于銅，達到8X107S/m以上，是目前所有導電棉纖維復合材料中最好的。綜上所述，本發明提出的鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法具有突出的實質性特點和顯著的進步，即具備創造性。
【發明內容】
[0005]本發明屬于可穿戴電子領域，涉及一種鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法。該制備方法的步驟如下:
[0006]I)將棉纖維依次用重量百分比濃度為1 %的氨水溶液、5 %的雙氧水溶液、去離子水洗凈、烘干。
[0007]2)將洗凈的棉纖維置于改性劑溶液中30分鐘，取出，置于烘箱中于60°C干燥3小時，冷卻至室溫，得改性棉纖維;其中改性劑溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質濃度分別為:水溶性淀粉濃度3?6g/L，甲基丙烯酸甲酯濃度9?12g/L，過醋酸濃度I?3g/L，四氫呋喃濃度100?200g/L。
[0008]3)將改性棉纖維置于活化劑溶液中30分鐘，取出，用去離子水洗凈，烘干，再置于重量百分比濃度為5%的硼氫化鉀水溶液中10分鐘，取出，洗凈，得活化棉纖維;其中活化劑溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質濃度分別為:硫酸亞鐵濃度20?30g/L，硫酸銅濃度20?30g/L，氨三乙酸三鈉濃度20?30g/L。
[0009]4)將活化棉纖維置于鐠鈮鎳化學鍍溶液中，于250C化學鍍3小時，取出洗凈，烘干，得鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線。其中鐠鈮鎳化學鍍溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質濃度分別為:硝酸鐠濃度20?30g/L;硫酸鎳濃度20?30g/L;硝酸鈮濃度40?60g/L ；聚乙二醇400濃度30?60g/L;氨三乙酸三鈉濃度60?90g/L; 二甲氨基硼烷濃度3?6g/L;乙二胺四乙酸二鈉濃度6?9g/L。
[0010]5)鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線測試表征。將鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線置于模擬人體體液中，于37°C放置180天，取出，以能量彌散X射線探測器(EDX)測試電子導線的元素含量，計算鐠、鈮、鎳離子的溢出率；以四探針測試儀測試電子導線的電導率。其中模擬人體體液各成分含量:NaCl 8g/L，KCl 0.4g/L，NaHCO3 0.35g/L，CaCl2 0.14g/L，Na2HPO40.06g/L,KH2PO4 0.06g/L,MgSO4.7H20 0.2g/L,葡萄糖lg/L。
[0011]鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線可用于可穿戴服裝，應用前景明朗，市場潛力巨大。
【具體實施方式】
[0012]下面通過實施例進一步描述本發明
[0013]實施例1
[0014]將棉纖維依次用重量百分比濃度為10%的氨水溶液、5 %的雙氧水溶液、去離子水洗凈、烘干。
[0015]將3.3g水溶性淀粉，9.6g甲基丙烯酸甲酯，2.9g過醋酸溶于169g四氫呋喃中，添加去離子水，配成體積為IL的改性劑溶液。
[0016]將洗凈的棉纖維置于改性劑溶液中30分鐘，取出，置于烘箱中于60°C干燥3小時，冷卻至室溫，得改性棉纖維。
[0017]將23.3g硫酸亞鐵，23.6g硫酸銅，25.9g氨三乙酸三鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的活化劑溶液。
[0018]將改性棉纖維置于活化劑溶液中30分鐘，取出，用去離子水洗凈，烘干，再置于重量百分比濃度為5%的硼氫化鉀水溶液中10分鐘，取出，洗凈，得活化棉纖維。
[0019]將27.3g硝酸鐠，26.6g硫酸鎳，45.9g硝酸鈮，54.9g聚乙二醇400，73.1g氨三乙酸三鈉，4.9g二甲氨基硼烷，8.3g乙二胺四乙酸二鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的鐠鈮鎳化學鍍溶液。
[0020]將活化棉纖維置于鐠鈮鎳化學鍍溶液中，于25°C化學鍍3小時，取出洗凈，烘干，得鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線。
[0021]將8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2gMgS04.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的模擬人體體液。
[0022]將鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線置于模擬人體體液中，于37°C放置180天，取出，以能量彌散X射線探測器(EDX)測試電子導線的元素含量，計算鐠、銀、鎳離子的溢出率分別為0.13ppm、0.33ppm、0.13ppm;以四探針測試儀測試電子導線的電導率為8.3 X 107S/m。
[0023]實施例2
[0024]將棉纖維依次用重量百分比濃度為10%的氨水溶液、5 %的雙氧水溶液、去離子水洗凈、烘干。
[0025]將4.4g水溶性淀粉，10.4g甲基丙烯酸甲酯，2.4g過醋酸溶于154g四氫呋喃中，添加去離子水，配成體積為IL的改性劑溶液。
[0026]將洗凈的棉纖維置于改性劑溶液中30分鐘，取出，置于烘箱中于60°C干燥3小時，冷卻至室溫，得改性棉纖維。
[0027]將25.6g硫酸亞鐵，26.1g硫酸銅，26.1g氨三乙酸三鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的活化劑溶液。
[0028]將改性棉纖維置于活化劑溶液中30分鐘，取出，用去離子水洗凈，烘干，再置于重量百分比濃度為5%的硼氫化鉀水溶液中10分鐘，取出，洗凈，得活化棉纖維。
[0029]將25.4g硝酸鐠，26.5g硫酸鎳，58.5g硝酸鈮，55.2g聚乙二醇400，85.6g氨三乙酸三鈉，4.5g二甲氨基硼烷，6.5g乙二胺四乙酸二鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的鐠鈮鎳化學鍍溶液。
[0030]將活化棉纖維置于鐠鈮鎳化學鍍溶液中，于25°C化學鍍3小時，取出洗凈，烘干，得鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線。
[0031]將8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2gMgS04.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的模擬人體體液。
[0032]將鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線置于模擬人體體液中，于37°C放置180天，取出，以能量彌散X射線探測器(EDX)測試電子導線的元素含量，計算鐠、銀、鎳離子的溢出率分別為0.16ppm、0.32ppm、0.1Ippm；以四探針測試儀測試電子導線的電導率為8.3X 107S/m。
[0033]實施例3
[0034]將棉纖維依次用重量百分比濃度為10%的氨水溶液、5 %的雙氧水溶液、去離子水洗凈、烘干。
[0035]將6g水溶性淀粉，12g甲基丙烯酸甲酯，3g過醋酸溶于200g四氫呋喃中，添加去離子水，配成體積為IL的改性劑溶液。
[0036]將洗凈的棉纖維置于改性劑溶液中30分鐘，取出，置于烘箱中于60°C干燥3小時，冷卻至室溫，得改性棉纖維。
[0037]將30g硫酸亞鐵，30g硫酸銅，30g氨三乙酸三鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的活化劑溶液。
[0038]將改性棉纖維置于活化劑溶液中30分鐘，取出，用去離子水洗凈，烘干，再置于重量百分比濃度為5%的硼氫化鉀水溶液中10分鐘，取出，洗凈，得活化棉纖維。
[0039]將30g硝酸鐠，30g硫酸鎳，60g硝酸鈮，60g聚乙二醇400，90g氨三乙酸三鈉，6g 二甲氨基硼烷，9g乙二胺四乙酸二鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的鐠鈮鎳化學鍍溶液。
[0040]將活化棉纖維置于鐠鈮鎳化學鍍溶液中，于25°C化學鍍3小時，取出洗凈，烘干，得鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線。
[0041]將8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2gMgS04.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的模擬人體體液。
[0042]將鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線置于模擬人體體液中，于37°C放置180天，取出，以能量彌散X射線探測器(EDX)測試電子導線的元素含量，計算鐠、銀、鎳離子的溢出率分別為0.15ppm、0.14ppm、0.16ppm;以四探針測試儀測試電子導線的電導率為8.2X 107S/m。
[0043]實施例4
[0044]將棉纖維依次用重量百分比濃度為10%的氨水溶液、5 %的雙氧水溶液、去離子水洗凈、烘干。
[0045]將3.1g水溶性淀粉，10.3g甲基丙烯酸甲酯，2.7g過醋酸溶于166g四氫呋喃中，添加去離子水，配成體積為IL的改性劑溶液。
[0046]將洗凈的棉纖維置于改性劑溶液中30分鐘，取出，置于烘箱中于60°C干燥3小時，冷卻至室溫，得改性棉纖維。
[0047]將28.2g硫酸亞鐵，28.8g硫酸銅，26.2g氨三乙酸三鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的活化劑溶液。
[0048]將改性棉纖維置于活化劑溶液中30分鐘，取出，用去離子水洗凈，烘干，再置于重量百分比濃度為5%的硼氫化鉀水溶液中10分鐘，取出，洗凈，得活化棉纖維。
[0049]將25.1g硝酸鐠，21.3g硫酸鎳，43.5g硝酸鈮，54.7g聚乙二醇400，74.2g氨三乙酸三鈉，5.4g二甲氨基硼烷，7.4g乙二胺四乙酸二鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的鐠鈮鎳化學鍍溶液。
[0050]將活化棉纖維置于鐠鈮鎳化學鍍溶液中，于25°C化學鍍3小時，取出洗凈，烘干，得鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線。
[0051]將8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2gMgS04.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的模擬人體體液。
[0052]將鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線置于模擬人體體液中，于37°C放置180天，取出，以能量彌散X射線探測器(EDX)測試電子導線的元素含量，計算鐠、銀、鎳離子的溢出率分別為0.llppm、0.llppm、0.33ppm;以四探針測試儀測試電子導線的電導率為8.1 X 107S/mo。
[0053]實施例5
[0054]將棉纖維依次用重量百分比濃度為10%的氨水溶液、5 %的雙氧水溶液、去離子水洗凈、烘干。
[0055]將3g水溶性淀粉，9g甲基丙烯酸甲酯，Ig過醋酸溶于10g四氫呋喃中，添加去離子水，配成體積為IL的改性劑溶液。
[0056]將洗凈的棉纖維置于改性劑溶液中30分鐘，取出，置于烘箱中于60°C干燥3小時，冷卻至室溫，得改性棉纖維。
[0057]將20g硫酸亞鐵，20g硫酸銅，20g氨三乙酸三鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的活化劑溶液。
[0058]將改性棉纖維置于活化劑溶液中30分鐘，取出，用去離子水洗凈，烘干，再置于重量百分比濃度為5%的硼氫化鉀水溶液中10分鐘，取出，洗凈，得活化棉纖維。
[0059]將20g硝酸鐠，20g硫酸鎳，40g硝酸鈮，30g聚乙二醇400，60g氨三乙酸三鈉，3g 二甲氨基硼烷，6g乙二胺四乙酸二鈉溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的鐠鈮鎳化學鍍溶液。
[0060]將活化棉纖維置于鐠鈮鎳化學鍍溶液中，于25°C化學鍍3小時，取出洗凈，烘干，得鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線。
[0061]將8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2gMgS04.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去離子水中，再稀釋成體積為IL的模擬人體體液。
[0062]將鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線置于模擬人體體液中，于37°C放置180天，取出，以能量彌散X射線探測器(EDX)測試電子導線的元素含量，計算鐠、銀、鎳離子的溢出率分別為0.17ppm、0.31ppm、0.17ppm;以四探針測試儀測試電子導線的電導率為8.1 X 107S/m。
【主權項】
1.一種鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法，其特征在于: 1)將棉纖維依次用重量百分比濃度為1%的氨水溶液、5 %的雙氧水溶液、去離子水洗凈、烘干； 2)將洗凈的棉纖維置于改性劑溶液中30分鐘，取出，置于烘箱中于60°C干燥3小時，冷卻至室溫，得改性棉纖維； 3)將改性棉纖維置于活化劑溶液中30分鐘，取出，用去離子水洗凈，烘干，再置于重量百分比濃度為5%的硼氫化鉀水溶液中10分鐘，取出，用去離子水洗凈，得活化棉纖維； 4)將活化棉纖維置于鐠鈮鎳化學鍍溶液中，于25°C化學鍍3小時，取出洗凈，烘干，得鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線。2.如權利要求1所述的鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法，其特征在于所述的改性劑溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質濃度分別為: 水溶性淀粉濃度3?6 g/L; 甲基丙烯酸甲酯濃度9?12 g/L； 過醋酸濃度I?3 g/L； 四氫呋喃濃度100?200 g/L ο3.如權利要求1所述的鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法，其特征在于所述的活化劑溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質濃度分別為: 硫酸亞鐵濃度20?30g/L; 硫酸銅濃度20?30g/L; 氨三乙酸三鈉濃度20?30g/L。4.如權利要求1所述的鐠鈮鎳合金/棉纖維電子導線的制備方法，其特征在于所述的鐠鈮鎳化學鍍溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質濃度分別為: 硝酸鐠濃度20?30g/L; 硫酸鎳濃度20?30g/L; 硝酸鈮濃度40?60g/L; 聚乙二醇400濃度30?60g/L; 氨三乙酸三鈉濃度60?90g/L ； 二甲氨基硼烷濃度3?6g/L; 乙二胺四乙酸二鈉濃度6?9g/L。
【文檔編號】H01B13/00GK105931759SQ201610474936
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月27日
【發明人】藍碧健
【申請人】太倉碧奇新材料研發有限公司