一種低溫固化電極漿料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種低溫固化電極漿料的制備方法,包括以下步驟:首先將有機溶劑、聚酰亞胺粉、氫化松香樹脂和分散劑混合在水浴中用分散機分散2?5h,得到均勻混合液A;然后將均勻混合液A和流平劑、觸變劑、消泡劑混合分散1?3,制得有機載體、最后將有機載體與片狀銀粉混合研磨,制得低溫固化電極漿料。本發明制得的電極漿料固化時間短,固化后耐高溫性能優異,具有較低的方阻、附著力好,具有優異的可焊性,無裂縫和針氣孔,且制備方法簡單,成本低。
【專利說明】
一種低溫固化電極漿料的制備方法
技術領域
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[0001]本發明涉及電極漿料制備領域,具體的涉及一種低溫固化電極漿料的制備方法。【背景技術】:
[0002]電極漿料是電子信息材料的重要組成部分,而電子信息材料是電子信息技術的基礎與先導。隨著電子信息技術的發展必然對作為電子信息材料重要組成部分的電極漿料提出新的、更高的要求。
[0003]在現有的電極漿料領域中,銀電極漿料具有導電率高,性能穩定,與基板結合強度大等優點,廣泛應用于集成電路、多芯片組件、薄膜開關等電子元器件的生產。但是目前的銀電極漿料印刷性能不太好,且成品粘度大,極容易造成膜層不均勻,耐高溫性能比較差,附著力低,易脫落。
【發明內容】
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[0004]本發明的目的是提供一種低溫固化電極漿料的制備方法,該方法制得的電極漿料固化時間短、固化后耐高溫性能優異,穩定性好,附著力強、可焊性好。
[0005]為實現上述目的,本發明采用以下技術方案:
[0006]—種低溫固化電極漿料的制備方法,包括以下步驟:
[0007](I)將有機溶劑、聚酰亞胺粉、氫化松香樹脂和分散劑混合均勻后在60-80 0C的水浴中用分散機分散2_5h,得到均勻混合液A;
[0008](2)將流平劑、觸變劑、消泡劑和步驟(I)制得的均勻混合液A混合均勻后在60-80°(:的水浴中用分散機分散l_3h,得到有機載體,加入增稠劑或有機溶劑調節有機載體的粘度為80-150dPa.s;
[0009](3)將步驟(2)制得的有機載體和高純度片狀銀粉混合攪拌均勻后置于三輥研磨機中研磨至漿料的細度小于15μπι,加入增稠劑或有機溶劑調節漿料的粘度為500-800dPa.s,得到低溫固化電極漿料。
[0010]作為上述技術方案的優選,步驟(I)中,所述有機溶劑、聚酰亞胺粉、氫化松香樹月旨、分散劑的重量百分比分別為:60-80%、10-30%、1-10%、1-1.5%。
[0011 ]作為上述技術方案的優選,步驟(I)中,所述有機溶劑為NMP、DBE中的一種。
[0012]作為上述技術方案的優選,步驟(I)中,所述分散劑為BYK-1610、迪高710中的一種。
[0013]作為上述技術方案的優選,步驟(2)中,所述流平劑、觸變劑、消泡劑、均勻混合液A的重量百分比分別為:H.5%、0.5-1.5%、0.5-1 %、96_98%。
[0014]作為上述技術方案的優選,步驟(2)中,所述流平劑為氟改性丙烯酸流平劑、磷改性丙烯酸流平劑中的一種。
[0015]作為上述技術方案的優選,步驟(2)中,所述觸變劑為聚酰胺蠟。
[0016]作為上述技術方案的優選,步驟(2)中,所述消泡劑為疏水改性二氧化硅和礦物油的混合物。
[0017]作為上述技術方案的優選,步驟(3)中,所述片狀銀粉的粒徑大小為1-10μπι。
[0018]作為上述技術方案的優選,步驟(3)中,所述有機載體、片狀銀粉的重量百分比分別為:10-30 %、70-90 %。
[0019]本發明具有以下有益效果:
[0020](I)該電極漿料為低溫固化型,固化溫度在100-150°C,為聚酰亞胺膜上電阻漿料用電極漿料;
[0021 ] (2)固化時間短,固化時間在10?30min ;
[0022](3)固化后可耐400°C高溫沖不變形,電阻阻值穩定(< ± 5% ),附著力不下降等性會K;
[0023](4)具有較低的方阻,方阻值2-20πιΩ/口;
[0024](5)附著力好,附著力大于10N/mm2且具有好的可焊性,無裂紋和針氣孔等缺陷。【具體實施方式】:
[0025]為了更好的理解本發明,下面通過實施例對本發明進一步說明,實施例只用于解釋本發明,不會對本發明構成任何的限定。
[0026]實施例1
[0027]一種低溫固化電極漿料的制備方法,包括以下步驟:
[0028](I)將75%有機溶劑、13.5%聚酰亞胺粉、10%氫化松香樹脂和1.5%分散劑混合均勻后在60°C的水浴中用分散機分散2h,得到均勻混合液A;
[0029](2)將1.5%流平劑、1.5%觸變劑、I %消泡劑和96%步驟(I)制得的均勻混合液A混合均勻后在60°C的水浴中用分散機分散lh,得到有機載體,加入增稠劑或有機溶劑調節有機載體的粘度為80dPa.s;
[0030](3)將10%步驟(2)制得的有機載體和90%高純度片狀銀粉混合攪拌均勻后置于三輥研磨機中研磨至漿料的細度小于15μπι,加入增稠劑或有機溶劑調節漿料的粘度為500dPa.s,得到低溫固化電極楽料。
[0031]實施例2
[0032]一種低溫固化電極漿料的制備方法,包括以下步驟:
[0033 ] (I)將65 %有機溶劑、25 %聚酰亞胺粉、9 %氫化松香樹脂和I %分散劑混合均勻后在80 V的水浴中用分散機分散5h,得到均勻混合液A;
[0034](2)將I %流平劑、0.5 %觸變劑、0.5 %消泡劑和98 %步驟(I)制得的均勻混合液A混合均勻后在80°C的水浴中用分散機分散3h,得到有機載體,加入增稠劑或有機溶劑調節有機載體的粘度為150dPa.s;
[0035](3)將30%步驟(2)制得的有機載體和70%高純度片狀銀粉混合攪拌均勻后置于三輥研磨機中研磨至漿料的細度小于15μπι,加入增稠劑或有機溶劑調節漿料的粘度為800dPa.s,得到低溫固化電極楽料。
[0036]實施例3
[0037]一種低溫固化電極漿料的制備方法,包括以下步驟:
[0038](I)將70 %有機溶劑、20 %聚酰亞胺粉、8.8 %氫化松香樹脂和1.2%分散劑混合均勻后在65 °C的水浴中用分散機分散3h,得到均勻混合液A;
[0039](2)將I %流平劑、1.5%觸變劑、I %消泡劑和96.5%步驟(I)制得的均勻混合液A混合均勻后在65°C的水浴中用分散機分散1.5h,得到有機載體,加入增稠劑或有機溶劑調節有機載體的粘度為10dPa.s;
[0040](3)將15%步驟(2)制得的有機載體和85%高純度片狀銀粉混合攪拌均勻后置于三輥研磨機中研磨至漿料的細度小于15μπι,加入增稠劑或有機溶劑調節漿料的粘度為600dPa.s,得到低溫固化電極楽料。
[0041 ] 實施例4
[0042]—種低溫固化電極漿料的制備方法,包括以下步驟:
[0043](I)將75 %有機溶劑、14 %聚酰亞胺粉、9.6 %氫化松香樹脂和1.4%分散劑混合均勻后在70°C的水浴中用分散機分散3.5h,得到均勻混合液A;
[0044](2)將I %流平劑、I %觸變劑、I %消泡劑和97%步驟(I)制得的均勻混合液A混合均勻后在70°C的水浴中用分散機分散2h,得到有機載體,加入增稠劑或有機溶劑調節有機載體的粘度為120dPa.s;
[0045](3)將20%步驟(2)制得的有機載體和80%高純度片狀銀粉混合攪拌均勻后置于三輥研磨機中研磨至漿料的細度小于15μπι,加入增稠劑或有機溶劑調節漿料的粘度為700dPa.s,得到低溫固化電極楽料。
[0046]實施例5
[0047]—種低溫固化電極漿料的制備方法,包括以下步驟:
[0048](I)將79.5 %有機溶劑、10 %聚酰亞胺粉、9 %氫化松香樹脂和1.5%分散劑混合均勻后在75 °C的水浴中用分散機分散4h,得到均勻混合液A;
[0049](2)將I.5%流平劑、0.5 %觸變劑、0.5 %消泡劑和97.5 %步驟(I)制得的均勻混合液A混合均勻后在75 V的水浴中用分散機分散2h,得到有機載體,加入增稠劑或有機溶劑調節有機載體的粘度為130dPa.s;
[0050](3)將25 %步驟(2)制得的有機載體和75 %高純度片狀銀粉混合攪拌均勻后置于三輥研磨機中研磨至漿料的細度小于15μπι,加入增稠劑或有機溶劑調節漿料的粘度為800dPa.s,得到低溫固化電極楽料。
[0051 ] 實施例6
[0052]一種低溫固化電極漿料的制備方法,包括以下步驟:
[0053](I)將78.5 %有機溶劑、10 %聚酰亞胺粉、10 %氫化松香樹脂和1.5%分散劑混合均勻后在80°C的水浴中用分散機分散4.5h,得到均勻混合液A;
[0054](2)將I %流平劑、0.5 %觸變劑、0.5 %消泡劑和98 %步驟(I)制得的均勻混合液A混合均勻后在80 V的水浴中用分散機分散2.5h,得到有機載體,加入增稠劑或有機溶劑調節有機載體的粘度為140dPa.s;
[0055](3)將28%步驟(2)制得的有機載體和72%高純度片狀銀粉混合攪拌均勻后置于三輥研磨機中研磨至漿料的細度小于15μπι,加入增稠劑或有機溶劑調節漿料的粘度為600dPa.s,得到低溫固化電極楽料。
[0056]本發明制得的電極漿料具有以下特性:
[0057](I)該電極漿料實現了低溫固化后,可耐基材高溫(400°C)沖擊不脫落,電阻阻值不增加等特性;
[0058](2)固化時間短,在10-30min,固化溫度在100-150°C,故工作效率是傳統的3-4倍;
[0059](3)導電性能好,其方阻值2-20m Ω / 口;
[0060](4)附著力好,抗拉強度10-100(N/mm2);
[0061 ] (5)漿料的粘度在500?800dPa.s的范圍內。
【主權項】
1.一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將有機溶劑、聚酰亞胺粉、氫化松香樹脂和分散劑混合均勻后在60-80°C的水浴中用分散機分散2-5h,得到均勻混合液A; (2)將流平劑、觸變劑、消泡劑和步驟(I)制得的均勻混合液A混合均勻后在60-80°C的水浴中用分散機分散l_3h,得到有機載體,加入增稠劑或有機溶劑調節有機載體的粘度為80_150dPa.s; (3)將步驟(2)制得的有機載體和高純度片狀銀粉混合攪拌均勻后置于三輥研磨機中研磨至漿料的細度小于15μπι,加入增稠劑或有機溶劑調節漿料的粘度為500-800dPa.s,得到低溫固化電極漿料。2.如權利要求1所述的一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,步驟(I)中,所述有機溶劑、聚酰亞胺粉、氫化松香樹脂、分散劑的重量百分比分別為:60-80%、10-30%、1-10%、卜1.5%。3.如權利要求1所述的一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,步驟(I)中,所述有機溶劑為NMP、DBE中的一種。4.如權利要求1所述的一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,步驟(I)中,所述分散劑為BYK-1610、迪高710中的一種。5.如權利要求1所述的一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述流平劑、觸變劑、消泡劑、均勻混合液A的重量百分比分別為:1-1.5%,0.5-1.5%,0.5-1%、96-98%。6.如權利要求1所述的一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述流平劑為氟改性丙烯酸流平劑、磷改性丙烯酸流平劑中的一種。7.如權利要求1所述的一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述觸變劑為聚酰胺蠟。8.如權利要求1所述的一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述消泡劑為疏水改性二氧化硅和礦物油的混合物。9.如權利要求1所述的一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述片狀銀粉的粒徑大小為1-10M1。10.如權利要求1所述的一種低溫固化電極漿料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述有機載體、片狀銀粉的重量百分比分別為:10-30 %、70-90 %。
【文檔編號】H01B1/20GK105913896SQ201610509157
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月29日
【發明人】張念柏, 蘇冠賢
【申請人】東莞珂洛赫慕電子材料科技有限公司