一種鋰離子電池正極使用的水性漿料制備方法
【專利摘要】一種鋰離子電池正極使用的水性漿料制備方法，本發明采用分步制備粘結劑A和粘結劑B，結劑A制備和粘結劑B制備均是一個打膠過程且可以提高粘結劑的粘度和穩定性，將粘結劑A與石墨、活性物質進行分散得到漿料A，漿料A制備是一個干混過程，之后在漿料A中添加粘結劑B則是一個聚合過程，可以降低水性漿料的團聚和沉降，全面提高鋰離子電池正極使用的水性漿料品質，有效提高鋰離子電池在充放電過程中的循環性能。
【專利說明】
一種鋰離子電池正極使用的水性漿料制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于鋰離子電池正極漿料制備技術領域，尤其是一種鋰離子電池正極使用的水性漿料制備方法。
【背景技術】
[0002]勻漿攪拌工藝是鋰離子電池中正極漿料的一個重要制備方法，正極漿料的均勻性好壞決定著后期涂布及最終制作鋰離子電池性能的好壞。
[0003]現有的正極水性漿料制備，先將水性粘結劑與二次蒸餾水混合攪拌，再添加導電劑進行攪拌，之后分步添加活性物質，最后抽真空得到正極水性漿料。雖然步驟簡單，但是易造成正極水性漿料的品質較差，比如正極水性漿料的均一性、細度及穩定性較差，同時納米材料的合漿難度也較大。
[0004]隨著鋰電行業的不斷發展，對勻漿攪拌工藝的要求也越來越高，如何對現有勻漿攪拌工藝進行革新，如何提高正極水性漿料的品質，從而提高鋰離子電池的性能和使用壽命，是業界亟待解決的課題。
【發明內容】
[0005]為解決上述問題，本發明提供了一種鋰離子電池正極使用的水性漿料制備方法，該正極水性漿料制備方法能在較短的時間內可以使磷酸鐵鋰得到均勻分散，制備出的正極水性漿料具有均勻性好、穩定性優異、電池極片的粘附力提高等特點，并因此提高鋰離子電池的一致性和電化學性能。
[0006]為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案:
[0007]—種鋰離子電池正極使用的水性漿料制備方法，該水性漿料制備方法包括粘結劑A制備、粘結劑B制備、漿料A制備及水性漿料制備四個過程，該水性漿料制備方法中分別使用到聚丙烯酸、聚丙烯腈、二次蒸餾水、聚苯乙烯、SP導電劑、磷酸鐵鋰及高粘度攪拌機，高粘度攪拌機具有公轉速度和自轉速度，各過程分述如下:
[0008](I)粘結劑A制備:
[0009]將I?2重量份LA132粘結劑和2?4重量份ZKLD-1粘結劑添加到100重量份的二次蒸餾水中并在高粘度攪拌機里進行攪拌，高粘度攪拌機的公轉速度控制在10?20r/min且攪拌10?60min，制備出粘結劑A;
[0010]上述LA132粘結劑是聚丙烯酸和聚丙烯腈的混合物，所述混合物的重量配比是:聚丙烯酸:聚丙烯腈=[1-9]: [1-9]，要求所述混合物的濃度控制在15%，要求所述混合物的分子量控制在I?10萬；
[0011]上述ZKLD-1粘結劑是聚丙烯酸，要求聚丙烯酸的濃度控制在7%;
[0012](2)粘結劑B制備:
[0013]將0.5?I重量份ZKLD-2粘結劑添加到200重量份的二次蒸餾水中并在高粘度攪拌機里進行混合攪拌，高粘度攪拌機的公轉速度控制在10?20r/min且攪拌10?30min，制備出粘結劑B;
[0014]上述ZKLD-2粘結劑是聚苯乙烯，要求聚苯乙烯的濃度控制在38% ；
[0015](3)漿料A制備:
[0016]將I?5重量份SP導電劑和90?95重量份磷酸鐵鋰添加到高粘度攪拌機中進行混合攪拌，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在10r/min且自傳速度控制在32r/min并分散10?20min得到第一次分散物;之后向所述第一次分散物中添加50 %重量的粘結劑A，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在5r/min且自傳速度控制在16r/min并分散10?20min得到第二次分散物;接著向所述第二次分散物中添加30%重量的粘結劑A，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在13r/min且自傳速度控制在10r/min并分散30?60min得到第三次分散物;最后向所述
[0017]第三次分散物中添加20%重量的粘結劑A，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在15r/min且自傳速度控制在15r/min并分散60?80min，刮漿后制備出漿料A;
[0018]上述SP導電劑是炭黑；
[0019](4)水性漿料制備:
[0020]將上述漿料A添加到粘結劑B中并置于高粘度攪拌機中進行混合攪拌，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在15r/min且自傳速度控制在48r/min并分散攪拌10?30min，之后再以公轉速度10r/min和自傳速度10r/min的反轉速度且在真空度-0.1MPA下分散攪拌1min，制備出鋰離子電池正極使用的水性漿料。
[0021]由于采用如上所述技術方案，本發明產生如下有益效果:
[0022]1、本發明采用的ZKLD-1粘結劑和ZKLD-2粘結劑可以共同發揮其協同效應，制備的粘結劑A將SP導電劑和磷酸鐵鋰活性物質粘結在一起，而制備的粘結劑B將粘結劑A聚合可以增大正極水性漿料的分子量和粘結性，從而提高正極水性漿料的穩定性。
[0023]2、制備的粘結劑A其分子量小的特點可以使SP導電劑和磷酸鐵鋰活性物質得到均勻分散，再依靠粘結劑B的聚合可以得到穩定的正極水性漿料。
[0024]3、制備的粘結劑A和粘結劑B均具有在5V高壓下其電化學性能穩定的特點，有效提高鋰離子電池在充放電過程中的循環性能。
【具體實施方式】
[0025]本發明是一種鋰離子電池正極使用的水性漿料制備方法。本發明采用分步制備粘結劑A和粘結劑B，分步制備粘結劑A和粘結劑B可以提高粘結劑的粘度和穩定性，將粘結劑A與導電劑、活性物質進行分散得到漿料A，之后在漿料A中添加粘結劑B，可以降低水性漿料的團聚和沉降，全面提高鋰離子電池正極使用的水性漿料品質。
[0026]本發明的正極水性漿料制備方法包括粘結劑A制備、粘結劑B制備、漿料A制備及水性漿料制備四個過程，該水性漿料制備方法中分別使用到聚丙烯酸、聚丙烯腈、二次蒸餾水、聚苯乙烯、超級炭黑、磷酸鐵鋰及高粘度攪拌機，超級炭黑是一種粒度小、精度高的炭黑則化工市場有售，高粘度攪拌機具有公轉速度和自轉速度，公轉速度的簡意是指公轉軸圍繞中心軸進行的圓周運動所產生的速度，自轉速度簡意是指自轉軸圍繞公轉盤上某一點進行的的自傳所產生的速度，這對本領域而言是公知的。
[0027]上述結劑A制備和粘結劑B制備均是一個打膠過程，而漿料A制備是一個干混過程，水性漿料制備則是一個聚合過程。
[0028]上述LA132粘結劑是聚丙烯酸和聚丙烯腈的混合物，所述混合物的重量配比是:聚丙烯酸:聚丙烯腈=[1-9]: [1-9]，要求所述混合物的濃度控制在15%，要求所述混合物的分子量控制在I?10萬。
[0029]上述ZKLD-1粘結劑是聚丙烯酸，要求聚丙烯酸的濃度控制在7%。
[0030]上述ZKLD-2粘結劑是聚苯乙烯，要求聚苯乙烯的濃度控制在38%。
[0031]下面三個實施例均為簡述，未述部分以所述技術方案為準。
[0032]實施例1:
[0033]將濃度15%、重133g LA132粘結劑和濃度7%、重428g ZKLD-1粘結劑添加到10g的二次蒸餾水中，高粘度攪拌機以15r/min的公轉速度攪拌40min，制備出粘結劑A;將濃度38%、重28.6g ZKLD-2粘結劑添加到200g二次蒸餾水中，高粘度攪拌機以15r/min的公轉速度攪拌20min，制備出粘結劑B ；將3.0g超級炭黑和94g磷酸鐵鋰添加到高粘度攪拌機中并以10r/min公轉速度和32r/min自傳速度分散15min得到第一次分散物，之后向所述第一次分散物中添加50%
[0034]重量的粘結劑A，并以5r/min公轉速度和16r/min自傳速度分散15min得到第二次分散物，接著向所述第二次分散物中添加30 %重量的粘結劑A，并以13r/min公轉速度和10r/min自傳速度分散40min得到第三次分散物，最后向所述第三次分散物中添加20%重量的粘結劑A，并以15r/min公轉速度和15r/min自傳為速度分散70min，刮漿后制備出漿料A;將漿料A—次添加到粘結劑B中，高粘度攪拌機以15r/min公轉速度和48r/min自轉速度攪拌20min，最后以10r/min公轉速度和10r/min自轉速度使高粘度攪拌機進行反轉且在真空度為-0.1MPA下分散攪拌lOmin，制備出鋰離子電池正極使用的水性漿料。
[0035]實施例2:
[0036]將濃度15%、重1g LA132粘結劑和濃度7%、重40g ZKLD-1粘結劑添加到10g的二次蒸餾水中，高粘度攪拌機以10r/min的公轉速度攪拌60min，制備出粘結劑A;將濃度38%、重5.0g ZKLD-2粘結劑添加到200g二次蒸餾水中，高粘度攪拌機以10r/min的公轉速度攪拌30min，制備出粘結劑B;將10.0g超級炭黑和95g磷酸鐵鋰添加到高粘度攪拌機中并以10r/min公轉速度和32r/min自傳速度分散20min得到第一次分散物，之后向所述第一次分散物中添加50%重量的粘結劑A，并以5r/min公轉速度和16r/min自傳速度分散1min得到第二次分散物，接著向所述第二次分散物中添加30 %重量的粘結劑A，并以13r/min公轉速度和10r/min自傳速度分散60min得到第三次分散物，最后向所述第三次分散物中添加20%重量的粘結劑A，并以15r/min公轉速度和15r/min自傳為速度分散60min，刮漿后制備出漿料A;將漿料A—次添加到粘結劑B中，高粘度攪拌機以15r/min公轉速度和48r/min自轉速度攪拌1min，最后以10r/min公轉速度和10r/min自轉速度使高粘度攪拌機進行反轉且在真空度為-0.1MPA下分散攪拌lOmin，制備出鋰離子電池正極使用的水性漿料。
[0037]實施例3:
[0038]將濃度15%、重20g LA132粘結劑和濃度7%、重20g ZKLD-1粘結劑添加到10g的二次蒸餾水中，高粘度攪拌機以20r/min的公轉速度攪拌lOmin，制備出粘結劑A;將濃度38%、重1g ZKLD-2粘結劑添加到200g二次蒸餾水中，高粘度攪拌機以20r/min的公轉速度攪拌1min，制備出粘結劑B;將5.0g超級炭黑和90g磷酸鐵鋰添加到高粘度攪拌機中并以lOr/min公轉速度和32r/min自傳速度分散20min得到第一次分散物，之后向所述第一次分散物中添加50%重量的粘結劑A，并以5r/min公轉速度和16r/min自傳速度分散20min得到第二次分散物，接著向所述第二次分散物中添加30 %重量的粘結劑A，并以13r/min公轉速度和10r/min自傳速度分散30min得到第三次分散物，最后向所述第三次分散物中添加20 %重量的粘結劑A，并以15r/min公轉速度和15r/min自傳為速度分散80min，刮漿后制備出漿料A;將漿料A—次添加到粘結劑B中，高粘度攪拌機以15r/min公轉速度和48r/min自轉速度攪拌30min，最后以10r/min公轉速度和1r/min自轉速度使高粘度攪拌機進行反轉且在真空度為-0.1MPA下分散攪拌lOmin，制備出鋰離子電池正極使用的水性漿料。
[0039]上述三個實施例的有益效果參見
【發明內容】
所述，不另贅述。
【主權項】
1.一種鋰離子電池正極使用的水性漿料制備方法，該正極水性漿料制備方法包括粘結劑A制備、粘結劑B制備、漿料A制備及水性漿料制備四個過程，該水性漿料制備方法中分別使用到聚丙烯酸、聚丙烯氰、二次蒸餾水、聚苯乙烯、SP導電劑、磷酸鐵鋰及高粘度攪拌機，高粘度攪拌機具有公轉速度和自轉速度，其特征是: (1)粘結劑A制備: 將I?2重量份LA132粘結劑和2?4重量份ZKLD-1粘結劑添加到100重量份的二次蒸餾水中并在高粘度攪拌機里進行攪拌，高粘度攪拌機的公轉速度控制在10?20r/min且攪拌10?60min，制備出粘結劑A; 上述LA132粘結劑是聚丙烯酸和聚丙烯腈的混合物，所述混合物的重量配比是:聚丙烯酸:聚丙烯腈=[1-9]: [1-9]，要求所述混合物的濃度控制在15%，要求所述混合物的分子量控制在I?10萬； 上述ZKLD-1粘結劑是聚丙烯酸，要求聚丙烯酸的濃度控制在7%; (2)粘結劑B制備: 將0.5?I重量份ZKLD-2粘結劑添加到200重量份的二次蒸餾水中并在高粘度攪拌機里進行混合攪拌，高粘度攪拌機的公轉速度控制在10?20r/min且攪拌10?30min，制備出粘結劑B; 上述ZKLD-2粘結劑是聚苯乙烯，要求聚苯乙烯的濃度控制在38%; (3)漿料A制備: 將I?5重量份SP導電劑和90?95重量份磷酸鐵鋰添加到高粘度攪拌機中進行混合攪拌，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在10r/min且自傳速度控制在32r/min并分散10?20min得到第一次分散物;之后向所述第一次分散物中添加50 %重量的粘結劑A，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在5r/min且自傳速度控制在16r/min并分散10?20min得到第二次分散物;接著向所述第二次分散物中添加30%重量的粘結劑A，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在13r/min且自傳速度控制在10r/min并分散30?60min得到第三次分散物;最后向所述第三次分散物中添加20%重量的粘結劑A，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在15r/min且自傳速度控制在15r/min并分散60?80min，刮漿后制備出漿料A; 上述SP導電劑是炭黑； (4)水性漿料制備: 將上述漿料A添加到粘結劑B中并置于高粘度攪拌機中進行混合攪拌，此時高粘度攪拌機公轉速度控制在15r/min且自傳速度控制在48r/min并分散攪拌10?30min，之后再以公轉速度10r/min和自傳速度10r/min的反轉速度且在真空度-0.1MPA下分散攪拌lOmin，制備出鋰離子電池正極使用的水性漿料。
【文檔編號】H01M4/1397GK105895862SQ201610351220
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月18日
【發明人】李志超
【申請人】河南田園新能源科技有限公司