一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料及其制備和應用
【專利摘要】一種高性能的氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料及其制備和應用，采用CHI660E電化學工作站，以Ti3C2電極作為工作電極，Ag/AgCl/3M KCl作為參比電極，Pt片作為對電極，在一定濃度的氫氧化鉀電解液中，通過電化學陰極極化的方法在一定的極化電流下處理一定時間，得到一種新穎的氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦高性能電極材料；本發明具有制備方法新穎，反應條件溫和，過程簡單可控等特點，克服了現有技術中只能的制備無序的無序氧化鈦的缺點，并且為這種有序的氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦混雜結構進一步在鋰離子電池等其它電子器件上的應用奠定了基礎。
【專利說明】
一種氧化鈦柱狀陣列/ 二維層狀碳化鈦電極材料及其制備和應用
技術領域
[0001]本發明屬于納米功能材料及電化學儲能材料的制備技術領域，特別涉及一種高性能的氧化鈦柱狀陣列/ 二維層狀碳化鈦電極材料及其制備和應用。
【背景技術】
[0002]二維層狀碳化鈦納米材料(MXene)是利用Ti3AlC2層間作用力的差異，通過一定的方法將Al層腐蝕而得到。由于其獨特的類石墨烯結構，較大的比表面積，良好的導電性等，使得其在吸附、光催化、生物傳感器、鋰離子電池、超級電容器等方面得到了廣泛的應用。特別是在超級電容器方面，與其他電極材料相比，具有優異的比容量和穩定性。2014年，Naguib等人采用水熱氧化和快速氧化等方法制備出了無序的Ti02/graphite納米復合材料，實驗表明并表明Ti02/graphite在鋰離子電池方面的性能都優于單一的二維層狀Ti3C2材料。
[0003]納米二氧化鈦具有很高的化學穩定性、熱穩定性、無毒性等，被廣泛應用于光催化觸媒、鋰電池等中。2001年，Grimes等人采用三電極體系(鈦片為陽極，惰性Pt為陰極，以及參比電極Ag/AgCl組成)，通過陽極氧化法制備高度有序的T12納米管。T12納米管規則有序的納米管結構，一方面為光生電子提供了快速傳輸的通道，另一方面有利于電解液的傳質過程。此外，T12納米管底部的致密阻擋層可以有效地減小暗電流的產生。這些優點使其在太陽能電池上獲得了良好的光電性能。2014年，Liu等人采用同樣的三電極體系，通過陰極極化法在不同濃度的NaCl和Al2(SO4)3溶液中制備出了C1—/A13+共摻雜的T12納米管陣列(T12-NTA)13實驗表明其在鋁離子電池方面的性能優于單純的Ti02-NTA。
[0004]目前文獻報道的氧化鈦/二維層狀碳化鈦納米復合材料大多采用液相法或熱處理等方法制備，其缺點在于制備的氧化鈦大多為顆粒而且是無序排布。
【發明內容】
[0005]為了克服上述現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料及其制備和應用，通過電化學極化的方法制備有序的氧化鈦柱狀陣列/ 二維層狀碳化鈦納米復合材料，并將其應用在電化學電容器上，實驗表明其具有優異的比容量和化學穩定性。
[0006]為了達到上述目的，本發明的技術方案為:
[0007]—種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料，有序排布的納米氧化鈦柱狀陣列分布在片層之間。
[0008]—種氧化鈦柱狀陣列/ 二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，該方法包括以下步驟:
[0009]步驟一，將113(:2納米粉體、導電碳黑和粘結劑PTFE按照質量比為(80-90): (5-15):(5-10)的比例混合后，并不斷攪拌形成均勻的漿料；將上述漿料搟成厚度為75±5μπι的薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面積同樣大小的泡沫鎳上，隨后放入真空干燥箱中，120°C下干燥12h。最后，將干燥好的電極片在壓機下，20Mpa保壓Imin中，即得到Ti3C2電極；
[0010]步驟二，將步驟一得到的Ti3C2電極在IM K0H-6M KOH電解液中浸潤處理2h_24h，使電解液離子與電極活性材料充分潤濕；
[0011]步驟三，以Pt片為對電極，Ag/Ag/3M KCl為參比電極，步驟二的產物Ti3C2為工作電極，在1M-6M的KOH電解液中，進行陰極極化處理，得到一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料。
[0012]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理的電流設置成0.1mA cm—1UmA cm-1；
[0013]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理時間設置成lOs-lOOs。
[0014]一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料的應用，作為電極材料應用在電化學電容器上。
[0015]本發明的有益效果:
[0016]本發明首先將Ti3AlC2在HF酸中進行化學刻蝕，使Al被選擇性刻蝕掉，獲得了一種二維層狀Ti3Cdfi米材料。因為腐蝕后Ti3C2片層表面的Ti處于活躍狀態，極易發生氧化。然后，采用電化學陰極極化的處理方法，在一定的電解液中，通過在不同極化電流下處理不同時間，從而使得二維層狀Ti3C2材料的片層之間長出了大量的有序排布的納米氧化鈦柱狀陣列，不僅增大了片層間的距離，而且還能大大的提高層狀材料的比表面積。因此，氧化鈦柱狀陣列/ 二維層狀碳化鈦納米復合材料的電化學性能更優于單一的Ti3C2納米材料。本發明的制備方法新穎，反應條件溫和，過程簡單可控，克服了現有技術中只能的制備無序的無序氧化鈦的缺點。并且為這種有序的氧化鈦柱狀陣列/ 二維層狀碳化鈦混雜結構進一步在鋰離子電池等其它電子器件上的應用奠定了基礎。
【附圖說明】
[0017]圖1為氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料的SEM圖，其中圖(a)為電極的SEM圖，圖(b)為電極上活性物質的SEM，圖(c)及圖(d)為活性物質的局部放大圖。
[0018]圖2氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料電化學性能圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖與實施例對本發明做進一步詳細說明。
[0020]實施例一
[0021]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料，有序排布的納米氧化鈦柱狀陣列分布在片層之間。
[0022]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料的應用，作為電極材料應用在電化學電容器。
[0023]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，該方法包括以下步驟:
[0024]步驟一，將!！心納米粉體、導電碳黑和粘結劑PTFE按照質量比為80:15:5的比例混合后，并不斷攪拌形成均與的漿料;將上述漿料搟成75μπι薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面積同樣大小的泡沫鎳上，隨后放入真空干燥箱中，120°C下干燥12h。最后，將干燥好的電極片在壓機下，20Mpa保壓Imin中，即得到Ti3C2電極；
[0025]步驟二，將步驟一得到的T i 3C2電極在6M的KOH電解液中浸潤處理24h，使電解液離子與電極活性材料充分潤濕，有利于陰極極化過程的實現；
[0026]步驟三，以Pt片為對電極，Ag/Ag/3M KCl為參比電極，步驟二的產物Ti3C2為工作電極，在6M的KOH電解液中，進行陰極極化處理。
[0027]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理的電流設置成0.6mAcm—1。
[0028]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理時間設置成50s。
[0029]先按照專利ZL201310497696.9的方法制備三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，再按照專利201410812056.7的方法合成二維層狀Ti3C2納米材料，具體為:(I)利用高能球磨細化純度大于97%的三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，球磨條件:球石，混料及球磨介質(無水乙醇)的質量比為10:1:1，球磨轉速為400r/min，高能球磨時間為4h，然后將所得固液混料在50°C下烘干，得到粒徑約為8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉體；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉體浸沒在10mL質量濃度40wt%HF酸溶液中反應24h;磁力攪拌，對三元層狀Ti3AlC2粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5?6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀Ti3C2納米材料。
[0030]最后，對上述經陰極極化處理的電極進行電化學性能測試(循環伏安，恒流充放電，交流阻抗等)。
[0031]如圖1所示，(a)為電極材料的掃描圖，可以看到活性材料均與的分布在電極上，(b)-(d)活性材料的掃描圖，可以看到大量的氧化鈦柱狀陣列分布在二維層狀的Ti3C2片層之間。如圖2所示，(a)為其不同掃速(5mV s—110mV s—O下的CV曲線圖，從圖中可以看到CV曲線圖接近于標準的矩形，表示其良好的電容性能，(b)為其容量隨掃速的變化曲線，可以看出當掃速為5mV s—1時，其容量可達到198.3F g—S較純Ti3C2(容量一般為90F g—O有了極大的提升。
[0032]實施例二
[0033]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料，有序排布的納米氧化鈦柱狀陣列分布在片層之間。
[0034]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料的應用，作為電極材料應用在電化學電容器。
[0035]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，該方法包括以下步驟:
[0036]步驟一，將113(:2納米粉體、導電碳黑和粘結劑PTFE按照質量比為90:5: 5的比例混合后，并不斷攪拌形成均與的漿料;將上述漿料搟成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面積同樣大小的泡沫鎳上，隨后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，將干燥好的電極片在壓機下，20Mpa保壓Imin中，即得到Ti3C2電極；
[0037]步驟二，將步驟一得到的T i 3C2電極在3M的KOH電解液中浸潤處理12h，使電解液離子與電極活性材料充分潤濕，有利于陰極極化過程的實現；
[0038]步驟三，以Pt片為對電極，Ag/Ag/3M KCl為參比電極，步驟二的產物Ti3C2為工作電極，在6M的KOH電解液中，進行陰極極化處理。
[0039]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理的電流設置成0.4mAcm—1。
[0040]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理時間設置成100s。[0041 ]先按照專利ZL201310497696.9的方法制備三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，再按照專利201410812056.7的方法合成二維層狀Ti3C2納米材料，具體為:(I)利用高能球磨細化純度大于97%的三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，球磨條件:球石，混料及球磨介質(無水乙醇)的質量比為10:1:1，球磨轉速為400r/min，高能球磨時間為4h，然后將所得固液混料在50°C下烘干，得到粒徑約為8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉體；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉體浸沒在10mL質量濃度40wt%HF酸溶液中反應24h;磁力攪拌，對三元層狀Ti3AlC2粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5?6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀Ti3C2納米材料。
[0042]最后，對上述經陰極極化處理的電極進行電化學性能測試(循環伏安，恒流充放電，交流阻抗等)
[0043]實施例三
[0044]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料，有序排布的納米氧化鈦柱狀陣列分布在片層之間。
[0045]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料的應用，作為電極材料應用在電化學電容器。
[0046]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，該方法包括以下步驟:
[0047]步驟一，將打3(:2納米粉體、導電碳黑和粘結劑PTFE按照質量比為85:10:5的比例混合后，并不斷攪拌形成均與的漿料;將上述漿料搟成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面積同樣大小的泡沫鎳上，隨后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，將干燥好的電極片在壓機下，20Mpa保壓Imin中，即得到Ti3C2電極；
[0048]步驟二，將步驟一得到的Ti3C2電極在IM的KOH電解液中浸潤處理6h，使電解液離子與電極活性材料充分潤濕，有利于陰極極化過程的實現；
[0049]步驟三，以Pt片為對電極，Ag/Ag/3M KCl為參比電極，步驟二的產物Ti3C2為工作電極，在IM的KOH電解液中，進行陰極極化處理。
[0050]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理電流設置成0.2mAcm—1。
[0051]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理時間設置成25s。
[0052]先按照專利ZL201310497696.9的方法制備三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，再按照專利201410812056.7的方法合成二維層狀Ti3C2納米材料，具體為:(I)利用高能球磨細化純度大于97%的三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，球磨條件:球石，混料及球磨介質(無水乙醇)的質量比為10:1:1，球磨轉速為400r/min，高能球磨時間為4h，然后將所得固液混料在50°C下烘干，得到粒徑約為8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉體；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉體浸沒在10mL質量濃度40wt%HF酸溶液中反應24h;磁力攪拌，對三元層狀Ti3AlC2粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5?6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀Ti3C2納米材料。
[0053]最后，對上述經陰極極化處理的電極進行電化學性能測試(循環伏安，恒流充放電，交流阻抗等)
[0054]實施例四
[0055]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料，有序排布的納米氧化鈦柱狀陣列分布在片層之間。
[0056]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料的應用，作為電極材料應用在電化學電容器。
[0057]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，該方法包括以下步驟:
[0058]步驟一，將!！心納米粉體、導電碳黑和粘結劑PTFE按照質量比為80:15:5的比例混合后，并不斷攪拌形成均與的漿料;將上述漿料搟成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面積同樣大小的泡沫鎳上，隨后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，將干燥好的電極片在壓機下，20Mpa保壓Imin中，即得到Ti3C2電極；
[0059 ] 步驟二，將步驟一得到的T i 3C2電極在6M的KOH電解液中浸潤處理24h，使電解液離子與電極活性材料充分潤濕，有利于陰極極化過程的實現；
[0060]步驟三，以Pt片為對電極，Ag/Ag/3M KCl為參比電極，步驟二的產物Ti3C2為工作電極，在6M的KOH電解液中，進行陰極極化處理。
[0061]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理電流設置成0.8mAcm—1。
[0062]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理時間設置成10s。
[0063]先按照專利ZL201310497696.9的方法制備三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，再按照專利201410812056.7的方法合成二維層狀Ti3C2納米材料，具體為:(I)利用高能球磨細化純度大于97%的三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，球磨條件:球石，混料及球磨介質(無水乙醇)的質量比為10:1:1，球磨轉速為400r/min，高能球磨時間為4h，然后將所得固液混料在50°C下烘干，得到粒徑約為8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉體；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉體浸沒在10mL質量濃度40wt%HF酸溶液中反應24h;磁力攪拌，對三元層狀Ti3AlC2粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5?6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀Ti3C2納米材料。
[0064]最后，對上述經陰極極化處理的電極進行電化學性能測試(循環伏安，恒流充放電，交流阻抗等)
[0065]實施例五
[0066]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料，有序排布的納米氧化鈦柱狀陣列分布在片層之間。
[0067]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料的應用，作為電極材料應用在電化學電容器。
[0068]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，該方法包括以下步驟:
[0069]步驟一，將113(:2納米粉體、導電碳黑和粘結劑PTFE按照質量比為90:5: 5的比例混合后，并不斷攪拌形成均與的漿料;將上述漿料搟成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面積同樣大小的泡沫鎳上，隨后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，將干燥好的電極片在壓機下，20Mpa保壓Imin中，即得到Ti3C2電極；
[0070]步驟二，將步驟一得到的T i 3C2電極在3M的KOH電解液中浸潤處理12h，使電解液離子與電極活性材料充分潤濕，有利于陰極極化過程的實現；
[0071]步驟三，以Pt片為對電極，Ag/Ag/3M KCl為參比電極，步驟二的產物Ti3C2為工作電極，在6M的KOH電解液中，進行陰極極化處理。
[0072]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理的電流設置成0.1mA cm—1。
[0073]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理時間設置成100s。
[0074]先按照專利ZL201310497696.9的方法制備三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，再按照專利201410812056.7的方法合成二維層狀Ti3C2納米材料，具體為:(I)利用高能球磨細化純度大于97%的三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，球磨條件:球石，混料及球磨介質(無水乙醇)的質量比為10:1:1，球磨轉速為400r/min，高能球磨時間為4h，然后將所得固液混料在50°C下烘干，得到粒徑約為8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉體；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉體浸沒在10mL質量濃度40wt%HF酸溶液中反應24h;磁力攪拌，對三元層狀Ti3AlC2粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5?6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀Ti3C2納米材料。
[0075]最后，對上述經陰極極化處理的電極進行電化學性能測試(循環伏安，恒流充放電，交流阻抗等)
[0076]實施例六
[0077]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料，有序排布的納米氧化鈦柱狀陣列分布在片層之間。
[0078]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料的應用，作為電極材料應用在電化學電容器。
[0079]本實施例的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，該方法包括以下步驟:
[0080]步驟一，將打3(:2納米粉體、導電碳黑和粘結劑PTFE按照質量比為85:10:5的比例混合后，并不斷攪拌形成均與的漿料;將上述漿料搟成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面積同樣大小的泡沫鎳上，隨后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，將干燥好的電極片在壓機下，20Mpa保壓Imin中，即得到Ti3C2電極；
[0081 ] 步驟二，將步驟一得到的T i 3C2電極在IM的KOH電解液中浸潤處理6h，使電解液離子與電極活性材料充分潤濕，有利于陰極極化過程的實現；
[0082]步驟三，以Pt片為對電極，Ag/Ag/3M KCl為參比電極，步驟二的產物Ti3C2為工作電極，在IM的KOH電解液中，進行陰極極化處理。
[0083]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理的電流設置成0.6mAcm—1。
[0084]所述的步驟三中的電化學陰極極化處理時間設置成75s。
[0085]先按照專利ZL201310497696.9的方法先備三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，再按照專利201410812056.7的方法合成二維層狀Ti3C2納米材料，具體為:(I)利用高能球磨細化純度大于97%的三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，球磨條件:球石，混料及球磨介質(無水乙醇)的質量比為10:1:1，球磨轉速為400r/min，高能球磨時間為4h，然后將所得固液混料在50°C下烘干，得到粒徑約為8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉體；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉體浸沒在10mL質量濃度40wt%HF酸溶液中反應24h;磁力攪拌，對三元層狀Ti3AlC2粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5?6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀Ti3C2納米材料。
[0086]最后，對上述經陰極極化處理的電極進行電化學性能測試(循環伏安，恒流充放電，交流阻抗等)。
【主權項】
1.一種氧化鈦柱狀陣列/ 二維層狀碳化鈦電極材料，其特征在于，有序排布的納米氧化鈦柱狀陣列分布在片層之間。2.基于權利要求1所述的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一，將Ti3Cdfi米粉體、導電碳黑和粘結劑PTFE按照質量比為(80-90): (5-15): (5-10)的比例混合后，并不斷攪拌形成均與的漿料;將上述漿料搟成厚度為75±5μπι的薄膜，并切成I cm*2cm，然后粘在面積同樣大小的泡沫鎳上，隨后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，將干燥好的電極片在壓機下，20Mpa保壓Imin中，即得到Ti3C2電極； 步驟二，將步驟一得到的Ti3C2電極在IM KOH-6M KOH電解液中浸潤處理2h-24h，使電解液尚子與電極活性材料充分潤濕； 步驟三，以Pt片為對電極，Ag/Ag/3 M KCl為參比電極，步驟二的產物Ti3C2為工作電極，在1M-6M的KOH電解液中，進行陰極極化處理，得到一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料。3.根據權利要求2所述的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，其特征在于，所述的步驟三中的電化學陰極極化處理電流設置成0.1mA cm^-0.SmA cm—1。4.根據權利要求2所述的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，其特征在于，所述的步驟三中的電化學陰極極化處理時間設置成lOs-lOOs。5.根據權利要求1或2所述的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料的應用，其特征在于，能夠作為電極材料應用在電化學電容器上。6.根據權利要求2所述的一種氧化鈦柱狀陣列/二維層狀碳化鈦電極材料制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一，將米粉體、導電碳黑和粘結劑PTFE按照質量比為80:15: 5的比例混合后，并不斷攪拌形成均與的漿料;將上述漿料搟成75μπι薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面積同樣大小的泡沫鎳上，隨后放入真空干燥箱中，120°C下干燥12h;最后，將干燥好的電極片在壓機下，20Mpa保壓Imin中，即得到Ti3C2電極； 步驟二，將步驟一得到的T i 3C2電極在6M的KOH電解液中浸潤處理24h，使電解液離子與電極活性材料充分潤濕，有利于陰極極化過程的實現； 步驟三，以Pt片為對電極，Ag/Ag/3 M KCl為參比電極，步驟二的產物Ti3C2為工作電極，在6M的KOH電解液中，進行陰極極化處理； 所述的步驟三中的電化學陰極極化處理電流設置成0.emAcnf1; 所述的步驟三中的電化學陰極極化處理時間設置成50s。
【文檔編號】H01G11/32GK105895385SQ201610378840
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月31日
【發明人】朱建鋒, 趙倩楠, 湯祎, 李學林, 趙婷, 王芬, 牛冬娟
【申請人】陜西科技大學