一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟：將Nd、Fe、B與Co通過快淬工藝制得制得NdFeB磁粉粗成品，將環氧樹脂、雙氰胺、偶聯劑與助劑混合制得磁粉膠，磁粉半成品與磁粉膠混煉，按成型壓力10?12T/cm2的標準壓制磁環Φ17.4mm×Φ15.5mm×3.5mm，壓出的產品中用干法進行倒角。本發明在熔體快淬過程中，有利于抑制異質形核，控制晶粒快速長大，形成均勻細小的軟磁相和硬磁相晶粒；工藝簡單，過程易于控制，成本低，成型容易，易于根據使用需求，生產出各種形狀的高致密磁體產品，并且便于批量生產。
【專利說明】
一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝
技術領域
[0001] 本發明涉及磁性元器件領域，尤其涉及一種表面空隙率小，導電性好、流動性能 好、磁通高的高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝。
【背景技術】
[0002] 釹鐵硼，簡單來講是一種磁鐵，和我們平時見到的磁鐵所不同的是，其優異的磁性 能而被稱為"磁王"。釹鐵硼中含有大量的稀土元素釹、鐵及硼，其特性硬而脆。由于表面極 易被氧化腐蝕，釹鐵硼必須進行表面涂層處理。表面化學鈍化是很好的解決方法之一。釹鐵 硼作為稀土永磁材料的一種具有極高的磁能積和矯頑力，同時高能量密度的優點使釹鐵硼 永磁材料在現代工業和電子技術中獲得了廣泛應用，從而使儀器儀表、電聲電機、磁選磁化 等設備的小型化、輕量化、薄型化成為可能。釹鐵硼的優點是性價比高，具良好的機械特性； 不足之處在于工作溫度低，溫度特性差，且易于粉化腐蝕，必須通過調整其化學成分和采取 表面處理方法使之得以改進，才能達到實際應用的要求。
[0003] 釹鐵硼磁性材料，作為稀土永磁材料發展的最新結果，由于其優異的磁性能而被 稱為"磁王"。釹鐵硼磁性材料是鐠釹金屬，硼鐵等的合金。又稱磁鋼。釹鐵硼具有極高的磁 能積和矯力，同時高能量密度的優點使釹鐵硼永磁材料在現代工業和電子技術中獲得了廣 泛應用，從而使儀器儀表、電聲電機、磁選磁化等設備的小型化、輕量化、薄型化成為可能。
[0004] 壓制小規格，高厚比磁環時，對磁粉的流動性要求高，按國標GB 1482-84測試標 準，流動性需達到38S以內，目前現有工藝只能達到45S。
[0005] 同時粘結NdFeB含有高分子材料，表面孔隙率大，導電性差，用電鍍鎳進行表面處 理時，容易出現生銹，鼓泡，達不到GBT2423.1-2008要求的24小時以上無生銹。
[0006] 粘結NdFeB中所含磁粉膠是高分子材料，且密度低，常規工藝需含磁粉膠3%-5%， 且單位壓制壓力達到ΙΟΤ/cm2時，密度已達到極限6g/cm 3,但性能仍然較差：Br < 7 .OKGs， (BH)max< lOMGOe。
[0007] 用粘結NdFeB磁粉壓制小規格、高厚比磁環時產品容易開裂，掉角，上下密度差異 大，尺寸波動大。粘結磁體表面進行電鍍鎳時，外形美觀，但耐蝕性差，容易生銹。粘結NdFeB 采用磁粉膠后，磁性能下降大，性能損失20%-40%。
【發明內容】
[0008] 本發明的目的在于為了解決現有粘結NdFeB磁粉壓制小規格、高厚比磁環時產品 容易開裂，掉角，上下密度差異大，尺寸波動大，耐蝕性差，容易生銹，磁性能下降大的缺陷 而提供一種表面空隙率小，導電性好、流動性能好、磁通高的高性能小規格高厚比電鍍粘結 磁體的制備工藝。
[0009] 為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案： 一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟： a)將Nd、Fe、B與Co通過快淬工藝制得制得NdFeB磁粉粗成品，依次用100目、150目、200 目、250 目、325 目篩網過篩；將 100-150 目：150-200 目：200-250 目：250-325 目：>325 目的 NdFeB磁粉粗成品按質量比為11-13:2.5-3.5:0.5-1.5:2.5-3.5:0.5-1.5稱取，混合，得到 磁粉半成品備用； b)將環氧樹脂、雙氰胺、偶聯劑與助劑混合制得磁粉膠，步驟a)得到的磁粉半成品與磁 粉膠混煉，按成型壓力10-12T/cm2的標準壓制磁環Φ 17 · 4mm X Φ 15 · 5mm X 3 · 5mm，壓出的產 品中用干法進行倒角。在本技術方案中，在熔體快淬過程中，有利于抑制異質形核，控制晶 粒快速長大，形成均勻細小的軟磁相和硬磁相晶粒。同時工藝簡單，過程易于控制，成本低， 成型容易。
[0010] 作為優選，NcUFe、B與 Co 質量比為:69:23 · 1-23 · 3:1:1 · 6-2 · 3。
[0011] 作為優選，助劑為海藻提取物。
[0012] 作為優選，所述藻類提取物的制備方法為:按質量份數計將200份直角毛藻、120份 威氏海鏈藻與700份酸綠球藻洗凈后磨至糊化，形成漿液，在漿液中加入直角毛藻、威氏海 鏈藻與酸綠球藻重量5-8倍的純凈水，在120-140Mpa，50-65 °C下，使用二氧化碳作為溶劑進 行超臨界萃取，濃縮后放入冰水溶液中超聲提取20_30min后過濾，收集得到濾液，向濾液中 加入濾液質量0.9-1.5%的蛋白酶與1.2-1.5 %的多聚半乳糖醛酸酶，在55°C下反應lh，酶 滅活，過濾濃縮后在125-145Γ下煅燒后得到藻類提取物。在本技術方案中，加入海藻提取 物，可以增加磁粉的流動性，并且減少表面孔隙率，并且可以再電鍍鎳進行表面處理后防 銹。
[0013]作為優選，步驟b)中環氧樹脂、雙氰胺、偶聯劑與助劑的質量比為80 :16.8-17.5: 1·5_2·2:1〇
[0014] 作為優選，步驟b)中磁粉半成品與磁粉膠的質量比為97-98.5:1.5-3。
[0015] 本發明的有益效果： 1) 本發明在熔體快淬過程中，有利于抑制異質形核，控制晶粒快速長大，形成均勻細小 的軟磁相和硬磁相晶粒； 2) 本發明工藝簡單，過程易于控制，成本低，成型容易，易于根據使用需求，生產出各種 形狀的高致密磁體產品，并且便于批量生產； 3) 加入海藻提取物，可以增加磁粉的流動性，并且減少表面孔隙率，并且可以再電鍍鎳 進行表面處理后防銹。
【具體實施方式】
[0016] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施 例僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范 圍。
[0017] 實施例！ 一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟： 1. 按Nd:Fe:B: Co = 69:23.2:1:1.8(wt% )配方，通過快淬工藝制得NdFeB磁粉并測試磁 性能； 2. 磁粉用100目，150目，200目，250目，325目篩網過篩； 3 ·按以下質量比例稱取磁粉進行混合（100-150目）：（150-200目）：（200-250目）：（250-325 目）：325 目以上=11.5:2.8:0.8:2.9:1.2; 4. 按環氧樹脂:雙氰胺:KH-550偶聯劑:海藻提取物=80:17.5:1.5:1 (wt % )配方，制得 磁粉膠;所述藻類提取物的制備方法為:按質量份數計將200份直角毛藻、120份威氏海鏈藻 與700份酸綠球藻洗凈后磨至糊化，形成漿液，在漿液中加入直角毛藻、威氏海鏈藻與酸綠 球藻重量5倍的純凈水，在120Mpa，50 °C下，使用二氧化碳作為溶劑進行超臨界萃取，濃縮后 放入冰水溶液中超聲提取20min后過濾，收集得到濾液，向濾液中加入濾液質量0.9%的蛋 白酶與1.2 %的多聚半乳糖醛酸酶，在55 °C下反應lh，酶滅活，過濾濃縮后在125 °C下煅燒后 得到藻類提取物； 5. 按NdFeB磁粉:磁粉膠=98:2 (wt % )配方，完成磁粉混煉并測試粉末流動性，磁性能； 6 ·按成型壓力ΙΟΤ/cm2的標準壓制磁環Φ 17.4mmX Φ 15 · 5mmX 3 · 5mm，測試成型重量， 高度，外觀，密度； 7. 壓出的產品中用干法進行倒角(磨石和產品按1:1比例配好不加水）； 8. 表面用進行預處理后，進行鎳-銅-鎳電鍍處理，然后測試耐蝕性(鹽霧試驗)和產品 磁通。
[0018]表1、測試結果
實施例2 一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟： 1. 按Nd: Fe: B: Co = 69:23.3:1:1.7 (wt % )配方，通過快淬工藝制得NdFeB磁粉并測試磁 性能； 2. 磁粉用100目，150目，200目，250目，325目篩網過篩； 3 ·按以下質量比例稱取磁粉進行混合（100-150目）：（150-200目）：（200-250目）：（250-325 目）：325 目以上= 12.1:3.1:0.9:2.9:1.1; 4.按環氧樹脂:雙氰胺:KH-550偶聯劑:海藻提取物= 80:17:2: l(wt%)配方，制得磁粉 膠;所述藻類提取物的制備方法為：按質量份數計將200份直角毛藻、120份威氏海鏈藻與 700份酸綠球藻洗凈后磨至糊化，形成漿液，在漿液中加入直角毛藻、威氏海鏈藻與酸綠球 藻重量6倍的純凈水，在130Mpa，60°C下，使用二氧化碳作為溶劑進行超臨界萃取，濃縮后放 入冰水溶液中超聲提取25min后過濾，收集得到濾液，向濾液中加入濾液質量1%的蛋白酶 與1.3 %的多聚半乳糖醛酸酶，在55 °C下反應lh，酶滅活，過濾濃縮后在135 °C下煅燒后得到 藻類提取物。
[0019] 5.按NdFeB磁粉:磁粉膠=97: 3(wt % )配方，完成磁粉混煉并測試粉末流動性，磁 性能； 6. 按成型壓力llT/cm2的標準壓制磁環Φ 17.4mmX Φ 15.5mmX 3.5mm，測試成型重量， 高度，外觀，密度； 7. 壓出的產品中用干法進行倒角(磨石和產品按1:1比例配好不加水）； 8. 表面用進行預處理后，進行鎳-銅-鎳電鍍處理，然后測試耐蝕性(鹽霧試驗)和產品 磁通。
[0020] 表2、測試結果
實施例3 一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟： 1. 按Nd:Fe:B: Co = 69:23.1:1:1.9(wt% )配方，通過快淬工藝制得NdFeB磁粉并測試磁 性能； 2. 磁粉用100目，150目，200目，250目，325目篩網過篩； 3 ·按以下質量比例稱取磁粉進行混合（100-150目）：（150-200目）：（200-250目）：（250-325 目）：325 目以上=11.8:3.2:1.2:3.2:0.8; 4.按環氧樹脂:雙氰胺:KH-550偶聯劑:海藻提取物=80:16.8:2.2:1 (wt % )配方，制得 磁粉膠;所述藻類提取物的制備方法為:按質量份數計將200份直角毛藻、120份威氏海鏈藻 與700份酸綠球藻洗凈后磨至糊化，形成漿液，在漿液中加入直角毛藻、威氏海鏈藻與酸綠 球藻重量8倍的純凈水，在140Mpa，65 °C下，使用二氧化碳作為溶劑進行超臨界萃取，濃縮后 放入冰水溶液中超聲提取30min后過濾，收集得到濾液，向濾液中加入濾液質量1.5%的蛋 白酶與1.5 %的多聚半乳糖醛酸酶，在55 °C下反應lh，酶滅活，過濾濃縮后在145 °C下煅燒后 得到藻類提取物。
[0021] 5.按NdFeB磁粉:磁粉膠=98.5 :1.5 (wt % )配方，完成磁粉混煉并測試粉末流動 性，磁性能;6.按成型壓力12T/cm2的標準壓制磁環Φ 17.4mmX Φ 15.5mmX3.5mm，測試成型 重量，高度，外觀，密度； 7. 壓出的產品中用干法進行倒角(磨石和產品按1:1比例配好不加水）； 8. 表面用進行預處理后，進行鎳-銅-鎳電鍍處理，然后測試耐蝕性(鹽霧試驗)和產品 磁通。
[0022] 表3、測試結果
實施例4 一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟： 1. 按制^:13:&3 = 69:23.2:1:1.6(￥1:%)配方，通過快淬工藝制得制?613磁粉并測試磁 性能； 2. 磁粉用100目，150目，200目，250目，325目篩網過篩； 3 ·按以下質量比例稱取磁粉進行混合（100-150目）：（150-200目）：（200-250目）：（250-325 目）：325 目以上= 11:2·5:0·8:2·5:0·5; 4.按環氧樹脂:雙氰胺:ΚΗ-550偶聯劑:海藻提取物=80:17.5:1.5:1 (wt % )配方，制得 磁粉膠;所述藻類提取物的制備方法為:按質量份數計將200份直角毛藻、120份威氏海鏈藻 與700份酸綠球藻洗凈后磨至糊化，形成漿液，在漿液中加入直角毛藻、威氏海鏈藻與酸綠 球藻重量5倍的純凈水，在120Mpa，50 °C下，使用二氧化碳作為溶劑進行超臨界萃取，濃縮后 放入冰水溶液中超聲提取20min后過濾，收集得到濾液，向濾液中加入濾液質量0.9- %的蛋 白酶與1.2 %的多聚半乳糖醛酸酶，在55 °C下反應lh，酶滅活，過濾濃縮后在125 °C下煅燒后 得到藻類提取物。
[0023] 5.按NdFeB磁粉:磁粉膠=98: 2(wt % )配方，完成磁粉混煉并測試粉末流動性，磁 性能； 6. 按成型壓力llT/cm2的標準壓制磁環Φ 17.4mmX Φ 15.5mmX 3.5mm，測試成型重量， 高度，外觀，密度； 7. 壓出的產品中用干法進行倒角(磨石和產品按1:1比例配好不加水）； 8. 表面用進行預處理后，進行鎳-銅-鎳電鍍處理，然后測試耐蝕性(鹽霧試驗)和產品 磁通。
[0024]表4、測試結果
實施例5 一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟： 1. 按制^:13:&3 = 69:23.2:1:2.3(￥1:%)配方，通過快淬工藝制得制?613磁粉并測試磁 性能； 2. 磁粉用100目，150目，200目，250目，325目篩網過篩； 3 ·按以下質量比例稱取磁粉進行混合（100-150目）：（150-200目）：（200-250目）：（250-325 目）：325 目以上= 13:3.5:1.5:3.5:1.5; 4.按環氧樹脂:雙氰胺:KH-550偶聯劑:海藻提取物=80:17.5:1.5:1 (wt % )配方，制得 磁粉膠;所述藻類提取物的制備方法為:按質量份數計將200份直角毛藻、120份威氏海鏈藻 與700份酸綠球藻洗凈后磨至糊化，形成漿液，在漿液中加入直角毛藻、威氏海鏈藻與酸綠 球藻重量8倍的純凈水，在140Mpa，65 °C下，使用二氧化碳作為溶劑進行超臨界萃取，濃縮后 放入冰水溶液中超聲提取30min后過濾，收集得到濾液，向濾液中加入濾液質量1.5%的蛋 白酶與1.5 %的多聚半乳糖醛酸酶，在55 °C下反應lh，酶滅活，過濾濃縮后在145 °C下煅燒后 得到藻類提取物。
[0025] 5.按NdFeB磁粉:磁粉膠=98: 2 (wt % )配方，完成磁粉混煉并測試粉末流動性，磁 性能； 6. 按成型壓力llT/cm2的標準壓制磁環Φ 17.4mmX Φ 15.5mmX 3.5mm，測試成型重量， 高度，外觀，密度； 7. 壓出的產品中用干法進行倒角(磨石和產品按1:1比例配好不加水）； 8. 表面用進行預處理后，進行鎳-銅-鎳電鍍處理，然后測試耐蝕性(鹽霧試驗)和產品 磁通。
[0026]表5、測試結果
對比例 1. 按Nd: Fe: B = 70:24:1 (wt % )配方，通過快淬工藝制得NdFeB磁粉，并測試磁性能； 2. 破碎過篩100目； 3. 按環氧樹脂:雙氰胺=80:20 (wt % )配方，制得磁粉膠； 4. 按NdFeB磁粉:磁粉膠=96 :4(wt % )配方，完成磁粉混煉，并測試粉末流動性，磁性 能； 5. 按成型壓力8T/cm2的標準壓制磁環Φ8mmX Φ6mmX 3mm測試成型重量，高度，外觀， 密度； 6. 壓出的產品中用濕法進行倒角(磨石和產品按1:1比例配好，加入純水和防銹液）； 7. 產品進行清洗、烘干； 8. 酸洗進行預處理后，進行鎳-銅-鎳電鍍，測試耐蝕性(鹽霧試驗)和產品磁通。
[0027] 表6、測試結果
以上所述的實施例只是本發明的一種較佳的方案，并非對本發明作任何形式上的限 制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權項】
1. 一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝包 括以下步驟： a) 將NcUFe、B與Co通過快淬工藝制得制得NdFeB磁粉粗成品，依次用100目、150目、200 目、250 目、325 目篩網過篩；將 100-150 目：150-200 目：200-250 目：250-325 目：>325 目的 NdFeB磁粉粗成品按質量比為11-13:2.5-3.5:0.5-1.5:2.5-3.5:0.5-1.5稱取，混合，得到 磁粉半成品備用； b) 將環氧樹脂、雙氰胺、偶聯劑與助劑混合制得磁粉膠，步驟a)得到的磁粉半成品與磁 粉膠混煉，按成型壓力10-12T/cm 2的標準壓制磁環Φ 17 · 4mm X Φ 15 · 5mm X 3 · 5mm，壓出的產 品中用干法進行倒角。2. 根據權利要求1所述的一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，其特征 在于，NcUFe、B與Co質量比為:69:23 · 1-23 · 3:1:1 · 6-2 · 3。3. 根據權利要求1所述的一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，其特征 在于，助劑為海藻提取物。4. 根據權利要求3所述的一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，其特征 在于，所述藻類提取物的制備方法為:按質量份數計將200份直角毛藻、120份威氏海鏈藻與 700份酸綠球藻洗凈后磨至糊化，形成漿液，在漿液中加入直角毛藻、威氏海鏈藻與酸綠球 藻重量5-8倍的純凈水，在120-140Mpa，50-65°C下，使用二氧化碳作為溶劑進行超臨界萃 取，濃縮后放入冰水溶液中超聲提取20-30min后過濾，收集得到濾液，向濾液中加入濾液質 量0.9-1.5 %的蛋白酶與1.2-1.5 %的多聚半乳糖醛酸酶，在55 °C下反應Ih，酶滅活，過濾濃 縮后在125-145Γ下煅燒后得到藻類提取物。5. 根據權利要求1所述的一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，其特征 在于，步驟b)中環氧樹脂、雙氰胺、偶聯劑與助劑的質量比為80:16.8-17.5:1.5-2.2:1。6. 根據權利要求1所述的一種高性能小規格高厚比電鍍粘結磁體的制備工藝，其特征 在于，步驟b)中磁粉半成品與磁粉膠的質量比為97-98.5:1.5-3。
【文檔編號】H01F1/057GK105895355SQ201610262100
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月22日
【發明人】應曉東
【申請人】橫店集團東磁股份有限公司