超薄原位液體樣品室的基座和蓋片上用于放置薄膜窗口襯底的凹槽處均勻涂抹上密封膠水。
[0013]3、將單個橡膠圈放在基座的密封圈凹槽位置，并將兩片薄膜窗口襯底放在涂抹過膠水的地方，待膠水晾干。
[0014]4、將單圈密封的超薄原位液體樣品室的基座放到輔助安裝裝置的定位凹槽處，滴加少量液體樣品于靠近薄膜窗口處，并蓋上蓋片。
[0015]5、立即將輔助安裝裝置的壓塊壓在原位液體樣品室蓋片上，將液體樣品室壓緊(如圖5所示)。
[0016]6、用螺絲將原位樣品室擰緊封裝完畢。
[0017]7、將封裝好的原位液體樣品室預抽真空檢漏后，在光學顯微鏡下確定液體密封完好無泄漏(如圖6所示)。
[0018]8、將封裝好的原位液體樣品室安裝在透射電鏡樣品桿上(如圖7所示)。
[0019]9、將安裝在透射電鏡樣品桿上的原位液體樣品室送入透射電鏡的真空系統中對液體樣品進行觀察。
[0020]10、觀察完畢的原位液體樣品室可拆解洗去膠水重復使用。
【附圖說明】
[0021 ]圖1本專利的超薄原位液體樣品室的結構示意圖。
[0022]附圖標記說明:1-薄膜窗口襯底，2-液體樣品，3-密封圈，4-密封膠，5-液體樣品室蓋片，6液體樣品室基座。
[0023]圖2單一橡膠圈密封超薄的原位液體樣品室與3橡膠圈原位液體樣品室厚度對比圖。
[0024]附圖標記說明:7-3橡膠圈密封的原位液體樣品室，8-單一圈密封超薄原位液體樣品室。
[0025]圖3輔助安裝裝置設計圖。
[0026]附圖標記說明:9_輔助安裝裝置的底座，10-輔助安裝裝置的壓塊，11-輔助安裝裝置的鏈接桿，12-定位凹槽。
[0027]圖4輔助安裝裝置的原理示意圖。
[0028]附圖標記說明:5_液體樣品室的蓋片，6-液體樣品室的基座，9-輔助安裝裝置的基座，13-輔助安裝裝置壓塊的緩沖墊，10-輔助安裝裝置壓塊。
[0029]圖5輔助安裝裝置裝備圖片
附圖標記說明:A-—個壓塊的裝配方式，B-二個壓塊的裝配方式。
[0030]圖6封裝完成的原位液體樣品室氮化硅窗口部分在光學顯微鏡下的照片。
[0031]圖7單圈密封超薄原位液體樣品室安裝在透射電鏡樣品桿上的照片。
[0032]圖8如實施實例1所述，單圈密封超薄原位液體樣品室在透射電鏡中原位觀察液體中納米Ag顆粒的電鏡照片。
[0033]圖9如實施實例2所述，單圈密封的超薄原位液體樣品室在透射電鏡中原位觀察液體中的納米氣泡的電鏡照片。
[0034]圖10如實施實例3所述，3橡膠圈密封的原位液體樣品室通過輔助裝置組裝密封后安裝在透射電鏡樣品桿上。
[0035]圖11如實施實例3所述，3橡膠圈密封的原位液體樣品室在透射電鏡中原位觀察液體中納米顆粒樣品的電鏡照片。
【具體實施方式】
[0036]實施例1
用502膠將氮化硅窗口襯底分別粘在液體室基底和蓋片上，將0.5g/L的10nm的納米Ag溶液?lul滴加到原位液體室的氮化硅窗口附近，按照上述步驟封裝在單圈密封超薄原位液體樣品室完成后，預抽真空檢漏后放在光學顯微鏡下觀察結果如圖7所示，氮化硅窗口完整無破損。并將該樣品放入透射電鏡下觀察獲得圖8所示的納米Ag顆粒在液體中的照片。
[0037]實施例2
用502膠將氮化硅窗口襯底分別粘在液體室基底和蓋片上，將0.5g/L的10nm的納米Ag溶液?lul滴加到原位液體盒的氮化硅窗口上，按照上述步驟封裝在單圈密封超薄原位液體樣品室完成后，預抽真空檢漏后放在光學顯微鏡下獲得如圖7所示，氮化硅窗口完整無破損。并將該樣品放入透射電鏡下選擇適當區域觀察結果如圖9所示，除納米顆粒外還液體中觀察到大量的納米氣泡。
[0038]實施例3
配合輔助安裝裝置尺寸設計加工多橡膠圈的液體室，并用輔助安裝裝置進行安裝，將以上涂密封膠的部位改成密封圈，將0.5g/L的1 Onm的納米Ag溶液?lul滴加到原位液體盒的氮化硅窗口上，按照上述步驟封裝在原位液體樣品室完成后，預抽真空檢漏及放在光學顯微鏡下觀察檢驗后，安裝在透射電鏡樣品桿上(如圖10所示)。并將該樣品放入透射電子顯微鏡下觀察，選擇樣品區域在適當放大倍率下進行照相，結果如圖11所示，不僅觀察到液體中存在的納米顆粒，而且照片上面幾個顆粒較為模糊，顯示了顆粒在液體中實時運動的動態信息。除液體密封良好以外，也未見到窗口在安裝中因應力造成的扭曲損壞的現象。
【主權項】
1.一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法，包括以下內容: (1)用膠水將氮化硅窗口粘在單圈密封的超薄液體原位液體樣品室的上基座和下蓋片上，膠水只用在液體樣品室的盒體部位，而不用在兩氮化硅窗口之間； (2)將單一橡膠圈放在液體樣品室基座和蓋片之間用于密封； (3)用輔助安裝裝置的定位凹槽和壓塊固定壓緊單圈密封的超薄原位液體樣品室各部件的相對位置，在此基礎上安裝并上緊固定螺釘。2.根據權利要求1所述的一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法，所用的膠水是502膠。3.根據權利要求1所述的一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法，所用的膠水是環氧樹脂、Torr seal、AB膠、硅膠、丙烯酸密封膠、聚酰亞胺、聚氨酯密封膠、聚酯、尼龍、滌綸樹脂、酚醛樹脂、耐高溫真空密封膠。4.根據權利要求1所述的一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法，所用的輔助安裝裝置具有凹槽可以對原位液體樣品室進行定位。5.根據權利要求1所述的一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法，所用的輔助安裝裝置的壓塊提供重力壓力將樣品室固定壓緊，從而實現快速密封。6.根據權利要求1所述的一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法，液體室盒體所用的材料包括鋁、銅、鐵、鎳、鈦、鋁合金、銅合金、鐵合金、不銹鋼、鎳合金、鈦合金。7.根據權利要求1所述的一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法，所用的輔助安裝裝置所用的材料包括鋁、銅、鐵、鎳、鈦、鋁合金、銅合金、鐵合金、不銹鋼、鎳合金、鈦合金。8.根據權利要求1所述的一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法，除一般照相使用外，由于厚度的減小，在透射電鏡中使用時，允許的液體樣品室傾轉角度要大于多圈密封的液體室。9.根據權利要求1所述的一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝新方法，除一般照相使用外，還可以增加原位通電、原位升降溫功能、以及能譜分析、引入光信號進行綜合實驗的功能。10.根據權利要求1所述的一種透射電子顯微鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法，輔助安裝裝置在用于對液體室組裝時，液體室各部件一次到位，到位后在組裝完成前除螺釘以外液體室各部件之間以及液體室和輔助裝置之間不需進行旋轉和平移的相對運動。11.根據權利要求1，10所述的輔助安裝裝置，除對1所述的單圈密封超薄原位液體樣品室進行安裝以外，也可以對適合其凹槽尺寸的多橡膠圈的原位液體樣品室進行安裝組裝。12.配合權利要求1，10，11所述的輔助安裝裝置設計加工的多橡膠圈密封的原位液體樣品室，不通過樣品室盒體旋轉及移動的方式定位，而是利用輔助裝置的凹槽和重力壓塊進行定位和組裝中的固定;這種原位液體室除一般照相使用外，還可以增加原位通電、原位升降溫功能、以及能譜分析、引入光信號進行綜合實驗的功能。13.根據權利要求1，12所述的原位液體樣品室，其使用的薄膜窗口材料包括氮化硅、二氧化硅、有機薄膜材料、和石墨烯。
【專利摘要】本發明旨在公開一種透射電鏡用超薄原位液體樣品室及其輔助安裝裝置和安裝方法。利用單一橡膠圈密封樣品室設計和輔助安裝裝置的協同作用，使原位液體樣品室的厚度減薄、寬度變窄，組裝更加安全可靠，有利于更有效利用透射電子顯微鏡中狹小的樣品空間和實現原位液體樣品室搭載更多功能。
【IPC分類】H01J37/20, H01J37/26
【公開號】CN105489462
【申請號】CN201510865369
【發明人】陳新, 李唱, 曹紅亮
【申請人】華東理工大學, 南京勵思儀電子科技有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月1日