鈦氧化物基陶瓷電極及其制備方法
【專利說明】鈦氧化物基陶瓷電極及其制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明涉及電子器件領域，特別涉及一種鈦氧化物基陶瓷電極及其制備方法。
【背景技術】
[0003]便攜式和可穿戴式設備通常由電池供電，這些電池的電量可以支持設備1-5天的運轉。當電池使用完畢時，通常需要用外接電源給電池充電。隨著人們對設備的使用越來越頻繁，電池的充電頻率也越來越高，這對充電用外接電源與上述電子設備連接的可靠性提出了挑戰。一般的便攜式設備和可穿戴設備是利用鍍金的銅柱做為電極與外接電源接觸并連接。這種電極的耐磨性和耐腐蝕性不能滿足充電頻次變高的要求。此外，在電極接觸皮膚的可穿戴設備的日常使用中，皮膚上的汗液會導致正負電極間的短路，從而加速電極的腐蝕。電極的腐蝕與磨損導致電極導電性能的下降、損耗的上升，降低了充電效率。因此，開發耐人體汗液腐蝕性好、低成本，耐磨性好的電極對便攜式和可穿戴設備的應用具有重要意義。
[0004]
【發明內容】
[0005]為了克服上述缺陷，本發明提供了一種耐腐蝕性好、耐磨性好、低成本的鈦氧化物基陶瓷電極及其制備方法。
[0006]本發明為了解決其技術問題所采用的技術方案是:一種鈦氧化物基陶瓷電極，所述陶瓷電極由馬格涅列相鈦氧化物(Tin02nl，4<n< 10)、或其與其他元素摻雜項組成。作為本發明的進一步改進，所述馬格涅列相鈦氧化物為Ti407或Ti 509。
[0007]作為本發明的進一步改進，所述元素摻雜項為La，Ce, Pr，Nd, Sm或Gd。
[0008]一種如上述所述的鈦氧化物基陶瓷電極的制備方法，包括以下步驟:
1)粉體研磨:對馬格涅列相鈦氧化物粉體或其摻雜相進行球磨破碎，其中球磨速度為300-800轉/分鐘，球磨時間為20分鐘-6小時；
2)粉體過篩:將上述粉體過100-300目篩，以去除上述粉體中的較大顆粒并使其保持蓬松和良好流動性狀態；
3)粉體成型:根據實際需要選擇電極模具，采用冷等靜壓方法壓制電極生坯。其中冷等靜壓壓強為120-200 Mpa，壓制時間為2-10min，電極形狀為圓柱狀、圓片狀、長條狀、圓臺狀、圓錐狀；
4)電極燒結:將上述電極生坯置于真空燒結爐中進行高溫真空燒結，其中燒結過程中電極周圍本底真空度小于5 Pa，燒結溫度為1200-1300 °C，高溫保溫時間為20-120 min，升降溫速率為2-10 V /min。
[0009]作為本發明的進一步改進，所述步驟2)之前進行粉體造粒步驟:將粉體放入混料罐中加入適量的粘合劑，快速攪拌5-15min即完成材料的造粒過程；
作為本發明的進一步改進，所述步驟1)中的球磨罐和磨珠材質為氧化鋯、瑪瑙或者不銹鋼中的一種。
[0010]作為本發明的進一步改進，所述粘合劑為硅溶膠，加入量為粉體質量的3%_8%。
[0011]本發明的有益效果是:本發明方法制備的的陶瓷電極具有耐腐蝕性強、耐磨性好、電導率高、成本低、對人體無毒無害等特點。
[0012]
【具體實施方式】
[0013]為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。
[0014]實施例1、長條狀Ti407陶瓷電極制備:
1)粉體研磨:首先將35ml純度大于95%的Ti407粉體置于100ml瑪瑙球磨罐中，并加入體積約為35ml的瑪瑙珠和適量酒精，在行星球磨機中以500轉/分鐘的速度球磨4h ;
2)粉體造粒:將上述粉體放入100ml混料罐中并加入粉體質量3%硅溶膠作為粘合劑進行造粒，其中攪拌速度為1000轉/分鐘，攪拌時間為5分鐘；
3)粉體過篩:將上述粉體過150目篩，以去除上述粉體中的較大顆粒并使其保持蓬松和良好流動性狀態。
[0015]4)粉體成型:首先將0.6g粉體裝入長*寬為18*4_的長條狀模具中，采用粉末壓片機使粉體進行初步成型，其中壓片機施加到樣品表面的壓強為100 Mpa，保持時間為5分鐘。然后將上述生坯置于冷等靜壓機中200 MPa壓強下壓制10分鐘以得到目標生坯；
5)電極燒結:將上述電極生坯置于真空燒結爐中進行高溫真空燒結，其中燒結過程中電極周圍本底真空度為1 Pa，燒結溫度為1300 °C，高溫保溫時間為50 min，升溫速率為2°C /分鐘，降溫速率為10°C /分鐘。
[0016]所制備的陶瓷電極具有良好的電子導電性(室溫下電導率為1204 S/cm)、良好的耐腐蝕性(pH值為4.7的人工汗液中加5V電壓腐蝕5h未觀察到明顯的腐蝕現象)、較強的耐磨性(維氏硬度大于200 Hv)及對人體無毒無害的特點。
[0017]
實施例2、圓柱狀Nd摻雜Ti509陶瓷電極制備:
1)粉體研磨:首先將35ml純度大于95%的Nd摻雜Ti407粉體置于100ml瑪瑙球磨罐中，并加入體積約為35ml的瑪瑙珠和適量酒精，在行星球磨機中以800轉/分鐘的速度球磨lh。其中Nd摻雜量為Ti509中Ti摩爾質量的1%。
[0018]2)粉體造粒:將上述粉體放入100ml混料罐中并加入粉體質量8%硅溶膠作為粘合劑進行造粒，其中攪拌速度為700轉/分鐘，攪拌時間為15分鐘；
3)粉體過篩:將上述粉體過250目篩，以去除上述粉體中的較大顆粒并使其保持蓬松和良好流動性狀態。
[0019]4)粉體成型:首先將1.0 g粉體裝入直徑為6mm的長條狀模具中，采用粉末壓片機使粉體進行初步成型，其中壓片機施加到樣品表面的壓強為100 Mpa，保持時間為5分鐘。然后將上述生坯置于冷等靜壓機中150 MPa壓強下壓制3分鐘以得到目標生坯； 5)電極燒結:將上述電極生坯置于真空燒結爐中進行高溫真空燒結，其中燒結過程中電極周圍本底真空度為4 Pa,燒結溫度為1200 V，高溫保溫時間為120分鐘，升溫速率為2°C /分鐘，降溫速率為10°C /分鐘。
【主權項】
1.一種鈦氧化物基陶瓷電極，其特征在于:所述陶瓷電極由馬格涅列相鈦氧化物(Tin02n 彡η彡10)、或其與元素摻雜項組成。2.根據權利要求1所述的鈦氧化物基陶瓷電極，其特征在于:所述馬格涅列相鈦氧化物為 Ti407或 Ti 509。3.根據權利要求1所述的鈦氧化物基陶瓷電極，其特征在于:所述元素摻雜項為La，Ce，Pr, Nd，Sm 或 Gd。4.一種如權利要求1所述的鈦氧化物基陶瓷電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)粉體研磨:對馬格涅列相鈦氧化物粉體或其摻雜相進行球磨破碎，其中球磨速度為300-800轉/分鐘，球磨時間為20分鐘-6小時； 2)粉體過篩:將上述粉體過100-300目篩，以去除上述粉體中的較大顆粒并使其保持蓬松和良好流動性狀態； 3)粉體成型:根據實際需要選擇電極模具，采用冷等靜壓方法壓制電極生坯，其中冷等靜壓壓強為120-200 Mpa，壓制時間為2-10min，電極形狀為圓柱狀、圓片狀、長條狀、圓臺狀、圓錐狀； 4)電極燒結:將上述電極生坯置于真空燒結爐中進行高溫真空燒結，其中燒結過程中電極周圍本底真空度小于5 Pa，燒結溫度為1200-1300 °C，高溫保溫時間為20-120 min，升降溫速率為2-10 V /min。5.根據權利要求4所述的鈦氧化物基陶瓷電極的制備方法，其特征在于:所述步驟2)之前進行粉體造粒步驟:將粉體放入混料罐中加入適量的粘合劑，快速攪拌5-15min即完成材料的造粒過程。6.根據權利要求4所述的鈦氧化物基陶瓷電極的制備方法，其特征在于:所述步驟1)中的球磨罐和磨珠材質為氧化鋯、瑪瑙或者不銹鋼中的一種。7.根據權利要求5所述的鈦氧化物基陶瓷電極的制備方法，其特征在于:粘合劑為硅溶膠，加入量為粉體質量的3%-8%。
【專利摘要】本發明公開了一種鈦氧化物基陶瓷電極，所述陶瓷電極由馬格涅列相鈦氧化物（TinO2n-1，4≤n≤10）、或其與元素摻雜項組成，以及制備改陶瓷電極的制備方法，本發明方法制備的陶瓷電極具有耐腐蝕性強、耐磨性好、電導率高、成本低、對人體無毒無害等特點。
【IPC分類】H01M2/30
【公開號】CN105390660
【申請號】CN201510703348
【發明人】龐勝利, 趙程, 沈湘黔, 潘鐵政, 陳濤, 范景波
【申請人】蘇州攀特電陶科技股份有限公司
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年10月27日