一種高溫超導材料的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及材料制備領域，特別是涉及一種高溫超導材料。
【背景技術】
[0002]超導是物理世界中最奇妙的現象之一。一般超導合金在接近絕對零度時電阻降為零進入超導態，高溫超導則是指材料在某個相對較高的臨界溫度電阻突降至零，它具有完全不同的物理機理和更廣闊的應用前景。1986年，物理學家發現了銅氧化物高溫超導體，該工作于次年便獲得了諾貝爾物理學獎。自此，科學家們對新高溫超導材料的探索就從未停止過，在不斷追求更高臨界溫度的同時，物理學家們一直在努力揭示其中的機理。目前，世界上幾乎所有發達國家都有研究機構從事高溫超導方面的研究。一方面，對高溫超導機理的探索吸引著眾多物理學家的關注；另一方面，由于能源和其他特殊需求，工業界對超導技術寄予厚望，但由于一般超導合金的臨界溫度接近絕對零度，制冷的原因導致應用上障礙重重，高溫超導則是眾人期待的未來出路之一。
[0003]2001年1月首次發現臨界轉變溫度為39K的MgB2超導體以來，引起廣泛關注，掀起了研究MgB2超導體的熱潮，各國科學家對MgB2超導的合成方法進行了大量的研究。到目前為止不管是塊材還是薄膜的制備技術都比較復雜，而且還不完全成熟。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種高溫超導材料的制備方法，能夠能夠簡化制備工藝，提尚整體性能。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種高溫超導材料，其制備方法包括以下步驟:
(100)細化并反應:將硼粉和鎂粉按摩爾比為1:1~1.2的比例進行稱量并混合，放入耐磨球磨罐中，然后將球磨罐放入高溫能量球墨機中，在氬氣保護氣氛的保護下，溫度150°C?500°C范圍下，進行球磨2~3小時；
(200)第二次研磨:在混合粉末中加入少量氧化硼粉末和金屬銀粉末，進行混合和再研磨；
(300)壓塊:然后在氬氣的氣氛下，將第二次研磨之后的混合粉末倒入模具中壓制成塊狀體；
(400)燒結:最后將塊體體封裝在石英管中抽真空，在氬氣保護氣氛下，進行燒結，壓力范圍為0.01?0.02MPa，以10°C /min的升溫速率，升至600°C?750°C后，燒結5~8個小時。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述耐磨球磨罐為模具鋼制成。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述氧化硼粉末和金屬銀粉末的添加量為主成分的2?4wt%0
[0008]本發明的有益效果是:本發明高溫超導材料，能夠簡化制備工藝，提高整體性能。
【具體實施方式】
[0009]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0010]本發明一種高溫超導材料，其制備方法包括以下步驟：
(100)細化并反應：將硼粉和鎂粉按摩爾比為1 :1~1. 2的比例進行稱量并混合，放入耐磨球磨罐中，然后將球磨罐放入高溫能量球墨機中，在氬氣保護氣氛的保護下，溫度150°C?500°C范圍下，進行球磨2~3小時；
(200)第二次研磨：在混合粉末中加入少量氧化硼粉末和金屬銀粉末，進行混合和再研磨；
(300)壓塊：然后在氬氣的氣氛下，將第二次研磨之后的混合粉末倒入模具中壓制成塊狀體；
(400)燒結：最后將塊體體封裝在石英管中抽真空，在氬氣保護氣氛下，進行燒結，壓力范圍為0.01?0. 02MPa，以10°C /min的升溫速率，升至600°C?750°C后，燒結5~8個小時。
[0011]實施例一
將硼粉和鎂粉按摩爾比為1 :1. 2的比例進行稱量并混合，放入耐磨球磨罐中，然后將球磨罐放入高溫能量球墨機中，在氬氣保護氣氛的保護下，溫度300°C范圍下，進行球磨
2.5小時；在混合粉末中加入2wt%氧化硼粉末和lwt%金屬銀粉末，進行混合和再研磨；然后在氬氣的氣氛下，將第二次研磨之后的混合粉末倒入模具中壓制成塊狀體；最后將塊體體封裝在石英管中抽真空，在氬氣保護氣氛下，進行燒結，壓力范圍為0.015MPa，以10°C/min的升溫速率，升至700 °C后，燒結6個小時。
[0012]實施例二
將硼粉和鎂粉按摩爾比為1:1.1的比例進行稱量并混合，放入耐磨球磨罐中，然后將球磨罐放入高溫能量球墨機中，在氬氣保護氣氛的保護下，溫度350°C范圍下，進行球磨3小時；在混合粉末中加入lwt%氧化硼粉末和3wt%金屬銀粉末，進行混合和再研磨；然后在氬氣的氣氛下，將第二次研磨之后的混合粉末倒入模具中壓制成塊狀體；最后將塊體體封裝在石英管中抽真空，在氬氣保護氣氛下，進行燒結，壓力范圍為0.02MPa，以10°C /min的升溫速率，升至600 °C后，燒結8個小時。
[0013]實施例三
將硼粉和鎂粉按摩爾比為1:1的比例進行稱量并混合，放入耐磨球磨罐中，然后將球磨罐放入高溫能量球墨機中，在氬氣保護氣氛的保護下，溫度450°C范圍下，進行球磨2小時；在混合粉末中加入3wt%氧化硼粉末和0. 5wt%金屬銀粉末，進行混合和再研磨；然后在氬氣的氣氛下，將第二次研磨之后的混合粉末倒入模具中壓制成塊狀體；最后將塊體體封裝在石英管中抽真空，在氬氣保護氣氛下，進行燒結，壓力范圍為O.OlMPa，以10°C /min的升溫速率，升至600 °C后，燒結8個小時。
[0014]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種高溫超導材料，其特征在于，其制備方法包括以下步驟: (100)細化并反應:將硼粉和鎂粉按摩爾比為1:1~1.2的比例進行稱量并混合，放入耐磨球磨罐中，然后將球磨罐放入高溫能量球墨機中，在氬氣保護氣氛的保護下，溫度150°C?500°C范圍下，進行球磨2~3小時； (200)第二次研磨:在混合粉末中加入少量氧化硼粉末和金屬銀粉末，進行混合和再研磨； (300)壓塊:然后在氬氣的氣氛下，將第二次研磨之后的混合粉末倒入模具中壓制成塊狀體； (400)燒結:最后將塊體體封裝在石英管中抽真空，在氬氣保護氣氛下，進行燒結，壓力范圍為0.01?0.02MPa，以10°C /min的升溫速率，升至600°C?750°C后，燒結5~8個小時。2.根據權利要求1所述的高溫超導材料，其特征在于，所述耐磨球磨罐為模具鋼制成。3.根據權利要求1所述的高溫超導材料，其特征在于，所述氧化硼粉末和金屬銀粉末的添加量為主成分的2~4wt%。
【專利摘要】本發明公開了一種高溫超導材料，其制備方法包括以下步驟：（100）細化并反應：將硼粉和鎂粉按摩爾比為1：1~1.2的比例進行稱量并混合，放入耐磨球磨罐中，然后將球磨罐放入高溫能量球墨機中，在氬氣保護氣氛的保護下，溫度150℃～500℃范圍下，進行球磨2~3小時；（200）第二次研磨：在混合粉末中加入少量氧化硼粉末和金屬銀粉末，進行混合和再研磨；（300）壓塊：然后在氬氣的氣氛下，將第二次研磨之后的混合粉末倒入模具中壓制成塊狀體；（400）燒結：最后將塊體體封裝在石英管中抽真空，在氬氣保護氣氛下，進行燒結。本發明高溫超導材料，能夠簡化制備工藝，提高整體性能。
【IPC分類】H01B12/00, H01B13/00
【公開號】CN105390209
【申請號】CN201510949640
【發明人】朱正良
【申請人】常熟市東方特種金屬材料廠
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月18日