一種粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種永磁體的制備方法，尤其是涉及一種粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體 的制備方法。
【背景技術】
[0002] 永磁材料是一種既古老又富有現代活力的材料，其應用領域十分廣泛。利用磁能 與聲能的轉換可用于制造電話機、音響及揚聲器等；利用磁能與機械能的轉換可用于制造 馬達、電機等；利用磁能與電能的轉換可用于制造發電機等。永磁材料制造的器件具有效率 高、節能、清潔無污染、可靠性高等優點。
[0003] 粘結磁體工藝相比其它磁體制備工藝而言，具有粘結永磁體的生產比較靈活，各 種磁粉可以通過各種模具來制得各種尺寸的磁體，制成磁體收縮率小，形態自由度大，次品 可回收利用率高等優點。
[0004] 而粘結NdFeB磁體磁性能高但溫度穩定性差、易腐蝕且價格昂貴，粘結鐵氧體磁 體雖然磁性能較低，但價格便宜且溫度穩定性好、不易腐蝕。為了滿足生產實際，需要一種 磁性能中等，價格適中的磁材。若將NdFeB磁粉與鐵氧體磁粉進行復合，有望獲得高性價 比的粘結復合磁體，有效彌補粘接鐵氧體和粘結NdFeB磁體之間性能上的空白。
[0005] 但是目前粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體采用的成型方法多采用模壓成型中的溫壓 成型方法，這種成型方式的工藝條件要求苛刻，需兼顧粘結劑的軟化點、粘度和固化反應等 3個因素，操作過程較為復雜。而采用常溫模壓成型，永磁體的密度達不到要求，磁性能也 受到限制。
【發明內容】
[0006] 本發明要解決的技術問題是，克服現有技術的不足，提供一種制備工藝較簡單，生 產成本較低，所得永磁體的磁性能較優的采用常溫模壓的粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制 備方法。
[0007] 本發明解決其技術問題采用的技術方案是，一種粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制 備方法，包括以下步驟： (1) 采用不同目數大小的篩子對粘結釹鐵硼磁粉(市售產品）進行選粒，將不同粒度 的粘接釹鐵硼粉分開，按以下質量百分比配料：粒度< 300目的粘結釹鐵硼磁粉為10 - 20wt%、300目〈粒度彡200目的粘結釹鐵硼磁粉15 - 25wt%、200目〈粒度彡100目的粘結 釹鐵硼磁粉25 - 35wt%、100目〈粒度< 60目的粘結釹鐵硼磁粉30 - 40wt% ;各粒度的粘 結釹鐵硼磁粉的質量百分比之和為100% ;將各粒度的粘結釹鐵硼磁粉混合，得粒度重組的 粘接釹鐵硼粉； (2) 將步驟（1)所得粒度重組的粘接釹鐵硼粉和鍶鐵氧體粉(市售產品）按質量比為 9 :1~1 :9的比例混合，再投入到溶有硅烷偶聯劑的丙酮溶液中進行混合預處理；所述溶有 硅烷偶聯劑的丙酮溶液中，硅烷偶聯劑的質量相當于粘接釹鐵硼粉和鍶鐵氧體粉總質量的 1 一 2wt% ;將粉料烘干； 所述硅烷偶聯劑優選γ-氨丙基三乙氧基硅烷； (3)將步驟（2)烘干的粉料與環氧樹脂膠、固化劑、潤滑劑(環氧樹脂膠、固化劑、潤滑劑 是市售廣品）進行混合，得磁粉； 所述環氧樹脂膠添加質量相當于步驟（2)烘干的粉料總質量的2 - 3wt%。固化劑添 加質量相當于步驟（2)烘干的粉料總質量的0. 1 - 0. 2wt%。潤滑劑添加質量相當于步驟 (2)烘干的粉料總質量的0· 5 - 0· 7wt%。
[0008] 所述環氧樹脂膠優選雙酚A型環氧樹脂、苯酚甲醛型環氧樹脂、鄰用酚甲醛型多 環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、四酚基乙烷型環氧樹脂、W-6C環氧樹脂膠中的至少一種， 更優選雙酚A型環氧樹脂、W-6C環氧樹脂膠。
[0009] 所述固化劑優選脂肪胺、脂環胺、芳香胺、聚酰胺、叔胺、雙氰胺固化劑的至少一 種，更優選雙氰胺固化劑。
[0010] 所述潤滑劑優選硬脂酸鋅。
[0011] (4)采用常溫模壓成型的方法將步驟（3)中制備好的磁粉壓制成型(模壓的壓力優 選1000 - 1200MPa)，制備成圓柱體生坯； (5)將步驟（4)所得生坯在170~180°C下固化l_2h，即得粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁 體。
[0012] 本發明對粘結釹鐵硼的粒度進行分級篩選且結合常溫模壓成型工藝，模具結構 簡單，模具使用壽命長，且成型所受制約因素少，不僅能保證磁體能達到一定密度，而且能 簡化生產磁體的工藝過程及生產成本。采用本發明，可在常溫模壓成型工藝改善粘結釹鐵 硼-鐵氧體永磁體密度、磁性能，簡化制備工藝過程、節約生產成本。
【具體實施方式】
[0013] 為了使本領域的技術人員可以更清楚、準確的理解本發明的精神，下面結合具體 實施例對本發明的【具體實施方式】做詳細說明。
[0014] 本發明各實施例步驟（4)中，是將步驟（3)中制備好的磁粉壓制成直徑為10_，高 度為10mm的圓柱體。
[0015] 實施例1 本實施例包括以下步驟： (1) 采用市售MQP-B粘結釹鐵硼粉和鍶鐵氧體粉，采用不同目數大小的篩子對粘結釹 鐵硼磁粉進行選粒，將不同粒度的粘接釹鐵硼粉分開，按以下質量百分比配料：粒度< 300 目的粘結釹鐵硼磁粉為15wt%、300目〈粒度彡200目的粘結釹鐵硼磁粉為20wt%、200目〈 粒度彡100目的粘結釹鐵硼磁粉為30wt%、100目〈粒度彡60目的粘結釹鐵硼磁粉為35wt% ; 將各粒度的粘結釹鐵硼磁粉混合，得粒度重組的粘接釹鐵硼粉； (2) 將步驟（1)所得粒度重組的粘接釹鐵硼粉90g和鍶鐵氧體粉10g混合，再投入到溶 有γ-氨丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中進行混合預處理，所述溶有γ-氨丙基三乙氧基 硅烷的丙酮溶液中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的質量為1. 5g ;將粉料烘干； (3) 取步驟（2)烘干的粉料100g與雙酚A型環氧樹脂2. 5g、雙氰胺固化劑0. 15g、硬脂 酸鋅潤滑劑〇. 6g進行混合，得磁粉； (4) 采用常溫模壓成型的方法將步驟（3)中制備好的磁粉在壓力為llOOMPa下壓制成 型，制備成直徑為1〇_，高度為1〇_的圓柱體生還； (5) 將步驟（4)所得生坯在180°C下固化2h，即得粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體。
[0016] 采用MATS-2010磁測儀測量柱子的磁性能，計算密度及所需成本。其結果見表1。 [0017] 對比例1 本實施例原料為未選粒市售粘接釹鐵硼粉90g和鍶鐵氧體粉10g，制備過程中也不進 行選粒處理，步驟（4)中，在90°C，llOOMPa下保壓lOmin條件下溫壓成型制備粘結釹鐵 硼-鐵氧體永磁體。其他條件同實施例1。
[0018] 本實施例粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體制備方法及各項性能測試方法同實施例1。 其結果見表1。
[0019] 對比例2 本實施例原料為市售MQP-B粘結釹鐵硼粉和鍶鐵氧體，其中制備方法步驟（1)中，采 用不同目數大小的篩子對粘結釹鐵硼磁粉(市售產品）進行選粒，將不同粒度的粘接釹鐵硼 粉分開，按以下質量百分比配料：粒度彡300目的粘結釹鐵硼磁粉為15wt%、300目〈粒度 彡200目的粘結釹鐵硼磁粉為20wt%、200目〈粒度彡100目的粘結釹鐵硼磁粉30wt%、100 目〈粒度< 60目的粘結釹鐵硼磁粉為35wt% ;將各粒度的粘結釹鐵硼磁粉混合，得粒度重 組的粘接釹鐵硼粉；步驟（3)中，在90°C，llOOMPa下保壓lOmin條件下溫壓成型。其他條 件與實施例1相同。
[0020] 本實施例之粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體各項性能測試方法同實施例1。其結果見 表1。
由上表可以看出，采用調整粘接釹鐵硼粉粒度后采用常溫模壓成型(實施例1)，其密度 和磁性能略小于采用調整粘接釹鐵硼粉粒度后溫壓成型的磁鐵(實施例3)，但是采用調整 粘接釹鐵硼粉粒度后采用常溫模壓成型的生產成本明顯小于其它兩種實施例。在滿足客戶 磁體磁性能及密度要求前提上，采用調整粘接釹鐵硼粉粒度后采用常溫模壓成型技術能明 顯降低磁體生產成本。
【主權項】
1. 一種粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 采用不同目數大小的篩子對粘結釹鐵硼磁粉進行選粒，將不同粒度的粘接釹鐵硼 粉分開，按以下質量百分比配料：粒度彡300目的粘結釹鐵硼磁粉為10 - 20wt%、300目〈粒 度彡200目的粘結釹鐵硼磁粉15 - 25wt%、200目〈粒度彡100目的粘結釹鐵硼磁粉25 - 35wt%、100目〈粒度< 60目的粘結釹鐵硼磁粉30 - 40wt% ;各粒度的粘結釹鐵硼磁粉的質 量百分比之和為100% ;將各粒度的粘結釹鐵硼磁粉混合，得粒度重組的粘接釹鐵硼粉； (2) 將步驟（1)所得粒度重組的粘接釹鐵硼粉和鍶鐵氧體粉按質量比為9 :1~1 :9的比 例混合，再投入到溶有硅烷偶聯劑的丙酮溶液中進行混合預處理；所述溶有硅烷偶聯劑的 丙酮溶液中，硅烷偶聯劑的質量相當于粘接釹鐵硼粉和鍶鐵氧體粉總質量的1 一 2wt% ;將 粉料烘干； (3) 將步驟（2)烘干的粉料與環氧樹脂膠、固化劑、潤滑劑進行混合，得磁粉； 所述環氧樹脂膠添加質量相當于步驟（2)烘干的粉料總質量的2 - 固化劑添加 質量相當于步驟（2)烘干的粉料總質量的0. 1 - 0. 2wt% ;潤滑劑添加質量相當于步驟（2) 烘干的粉料總質量的〇· 5 - 0· 7wt% ; (4) 采用常溫模壓成型的方法將步驟（3)中制備好的磁粉壓制成型，制備成圓柱體生 坯； (5) 將步驟（4)所得生坯在170~180°C下固化l_2h，即得粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁 體。2. 根據權利要求1所述的粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制備方法，其特征在于，步驟 (2)中，所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷。3. 根據權利要求1或2所述的粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制備方法，其特征在于，步 驟（3)中，所述環氧樹脂膠為雙酚Α型環氧樹脂、苯酚甲醛型環氧樹脂、鄰用酚甲醛型多環 氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、四酚基乙烷型環氧樹脂、W-6C環氧樹脂膠中的至少一種。4. 根據權利要求1或2所述的粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制備方法，其特征在于，步 驟（3)中，所述固化劑為脂肪胺、脂環胺、芳香胺、聚酰胺、叔胺、雙氰胺固化劑的至少一種。5. 根據權利要求1或2所述的粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制備方法，其特征在于，步 驟（3)中，所述潤滑劑為硬脂酸鋅。6. 根據權利要求1或2所述的粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制備方法，其特征在于，步 驟（4)中，模壓的壓力為1000 - 1200MPa。
【專利摘要】一種粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制備方法，包括以下步驟：（1）將粘結釹鐵硼粉進行粒度選擇，做粒度調整；（2）將粘接釹鐵硼粉與鍶鐵氧體粉進行粉料預處理；（3）將粘接釹鐵硼粉和鍶鐵氧體粉與環氧樹脂膠、固化劑、潤滑劑進行混合；（4）采用常溫模壓成型的方法成型；（5）固化。本發明之粘結釹鐵硼-鐵氧體永磁體的制備方法，對粘結釹鐵硼磁粉進行粒度選擇，可以提高磁體的密度和磁性能，同時采用常溫模壓成型的方法，節約加工時間又能降低磁體的生產成本。
【IPC分類】H01F1/057, H01F1/08, H01F41/02
【公開號】CN105374543
【申請號】CN201510880354
【發明人】曹遠尼, 周朝輝, 向芳
【申請人】湖南航天磁電有限責任公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月3日