一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鋰電子電池隔膜生產領域，尤其涉及一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]鋰離子電池主要由正極材料、負極材料、電解液、隔膜、外封裝材料五大材料組成。其中隔膜材料作為鋰離子電池的重要組成部分之一，一直備受關注，隔膜是置于電池正負極之間的多微孔薄膜，其主要功能是分隔鋰電池正負極，避免短路，同時為鋰離子提供自由通道，實現閉合回路。另外，鋰離子電池隔膜是一種具有納米級微孔的高分子功能膜材料，要求其不與鋰電池體系內電解液等其它相關材料發生化學反應而影響隔膜材料性能下降及電解液組成變化而導致電池性能下降，因此隔膜材料質量的優劣直接影響到鋰電池的電流容量、循環壽命等關鍵性能指標。
[0003]隨著鋰離子電池應用領域的飛速發展，市場對鋰離子電池的性能提出了更加嚴格的要求，電池廠商對電池隔膜的要求也越來越高。鋰電池隔膜需具備以下特性:1、厚度均勻適中且兼顧機械強度和電池內阻；2、良好的透過性和微孔均勻度；3、較強的吸液保液能力；4、良好的化學穩定性和電化學穩定性以及熱穩定性；5、較高的安全性能、良好的熱自閉孔效應。而目前鋰離子電池隔膜的生產方法相對落后，難以實現高性能鋰離子電池隔膜的制備。
【發明內容】
[0004]發明目的:本發明為了解決上述問題，提供了一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法，該方法生產的隔膜材料綜合性能優良，且具有更高的離子傳輸效率，提高了電池的容量和安全性。
[0005]技術方案:一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟1，將聚乙烯與環烯烴共聚物、聚苯胺進行熔融共擠，熔融共擠溫度為150-250°C ；
[0007]步驟2，將步驟1生成的熔融共擠物冷卻、層壓壓片，冷卻溫度為10_50°C，層壓壓強是 5-30MPa ；
[0008]步驟3，進行雙向同步拉伸，拉伸的縱橫比為3-5，形成拉伸膜；
[0009]步驟4，將拉伸膜浸泡于N-甲基吡咯烷酮溶劑中進行超聲萃取，浸泡時間為10-50min ；
[0010]步驟5，將拉伸膜取出、除去溶劑、真空干燥；
[0011]步驟6，熱定型、除去應力后得到隔膜半成品；
[0012]步驟7，等離子電暈處理，得到隔膜材料。
[0013]作為本發明的一種優選方案，步驟1中所述聚苯胺為超細納米聚苯胺，粒徑在3-50nm之間，所述聚苯胺的質量占熔融共擠物的1_5%。
[0014]作為本發明的一種優選方案，步驟1中所述環烯烴共聚物的質量占熔融共擠物的10-50%。
[0015]作為本發明的一種優選方案，步驟3中的拉伸膜的厚度為15-60 μ m。
[0016]作為本發明的一種優選方案，步驟5中通過化學品吸液棉除去拉伸膜表面溶劑，真空干燥溫度為50-80 °C，真空度為0.05MPa-0.08MPa，干燥時間為2_6h。
[0017]作為本發明的一種優選方案，步驟6中熱定型溫度為100_130°C。
[0018]作為本發明的一種優選方案，步驟7中等離子電暈處理的環境為空氣環境。
[0019]作為本發明的一種優選方案，所述隔膜材料的厚度為10-50 μπι。
[0020]有益效果:本發明與現有技術相比，其優點在于:本發明工藝簡單合理，成品率高，生產的隔膜材料綜合性能優良，且具有均勻的孔隙大小和分布，隔膜微孔中可儲存電解液，提高了鋰離子在電解液中的傳輸效率，降低鋰枝晶的生成概率，以其作為隔膜可有效改善鋰離子電池容量。
【具體實施方式】
[0021 ] 下面結合【具體實施方式】，進一步闡明本發明。
[0022]實施例1
[0023]一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法，包括以下步驟:
[0024]步驟1，將聚乙烯與環烯烴共聚物、聚苯胺進行熔融共擠，熔融共擠溫度為150-250°C ；
[0025]步驟2，將步驟1生成的熔融共擠物冷卻、層壓壓片，冷卻溫度為10_50°C，層壓壓強是 5-30MPa ；
[0026]步驟3，進行雙向同步拉伸，拉伸的縱橫比為3-5，形成拉伸膜；
[0027]步驟4，將拉伸膜浸泡于N-甲基吡咯烷酮溶劑中進行超聲萃取，浸泡時間為10-50min ；
[0028]步驟5，將拉伸膜取出、除去溶劑、真空干燥；
[0029]步驟6，熱定型、除去應力后得到隔膜半成品；
[0030]步驟7，等離子電暈處理，得到隔膜材料。
[0031]實施例2
[0032]一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟1，將聚乙烯與環烯烴共聚物、聚苯胺進行熔融共擠，熔融共擠溫度為150-250°C，其中步驟1中所述聚苯胺為超細納米聚苯胺，粒徑在3-50nm之間，所述聚苯胺的質量占熔融共擠物的1%，步驟1中所述環烯烴共聚物的質量占熔融共擠物的10% ；
[0034]步驟2，將步驟1生成的熔融共擠物冷卻、層壓壓片，冷卻溫度為10_50°C，層壓壓強是 5-30MPa ；
[0035]步驟3，進行雙向同步拉伸，拉伸的縱橫比為3-5，形成拉伸膜；
[0036]步驟4，將拉伸膜浸泡于N-甲基吡咯烷酮溶劑中進行超聲萃取，浸泡時間為10-50min ；
[0037]步驟5，將拉伸膜取出、除去溶劑、真空干燥；
[0038]步驟6，熱定型、除去應力后得到隔膜半成品；
[0039]步驟7，等離子電暈處理，得到隔膜材料。
[0040]實施例3
[0041]一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法，包括以下步驟:
[0042]步驟1，將聚乙烯與環烯烴共聚物、聚苯胺進行熔融共擠，熔融共擠溫度為150-250°C，其中步驟1中所述聚苯胺為超細納米聚苯胺，粒徑在3-50nm之間，所述聚苯胺的質量占熔融共擠物的5%，步驟1中所述環烯烴共聚物的質量占熔融共擠物的50% ；
[0043]步驟2，將步驟1生成的熔融共擠物冷卻、層壓壓片，冷卻溫度為10_50°C，層壓壓強是 5-30MPa ；
[0044]步驟3，進行雙向同步拉伸，拉伸的縱橫比為3-5，形成拉伸膜，拉伸膜厚度為15-60 μm ;
[0045]步驟4，將拉伸膜浸泡于N-甲基吡咯烷酮溶劑中進行超聲萃取，浸泡時間為10-50min ；
[0046]步驟5，將拉伸膜取出，通過化學品吸液棉除去拉伸膜表面溶劑，進行真空干燥，其中真空干燥溫度為50-80°C，真空度為0.05MPa-0.08MPa，干燥時間為2_6h ；
[0047]步驟6，熱定型、除去應力后得到隔膜半成品，其中熱定型溫度為100_130°C ;
[0048]步驟7，等離子電暈處理，得到隔膜材料。
[0049]實施例4
[0050]一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法，包括以下步驟:
[0051]步驟1，將聚乙烯與環烯烴共聚物、聚苯胺進行熔融共擠，熔融共擠溫度為150-250°C，其中步驟1中所述聚苯胺為超細納米聚苯胺，粒徑在3-50nm之間，所述聚苯胺的質量占熔融共擠物的3%，步驟1中所述環烯烴共聚物的質量占熔融共擠物的35% ；
[0052]步驟2，將步驟1生成的熔融共擠物冷卻、層壓壓片，冷卻溫度為10_50°C，層壓壓強是 5-30MPa ；
[0053]步驟3，進行雙向同步拉伸，拉伸的縱橫比為3-5，形成拉伸膜，拉伸膜厚度為15-60 μm ;
[0054]步驟4，將拉伸膜浸泡于N-甲基吡咯烷酮溶劑中進行超聲萃取，浸泡時間為10-50min ；
[0055]步驟5，將拉伸膜取出，通過化學品吸液棉除去拉伸膜表面溶劑，進行真空干燥，其中真空干燥溫度為50-80°C，真空度為0.05MPa-0.08MPa，干燥時間為2_6h ；
[0056]步驟6，熱定型、除去應力后得到隔膜半成品；
[0057]步驟7，等離子電暈處理，得到隔膜材料，其中等離子電暈處理的環境為空氣環境，隔膜材料的厚度為10-50 μπι。
[0058]對實施例1-4生產的鋰離子電池隔膜材料進行測試:其閉孔溫度在110_130°C，孔隙分布均勻，孔隙率在60% -70%，吸液率大于280%。可見本發明生產的隔膜材料具有閉孔溫度低及吸液率高，安全性能好，電池應用的容量大。
[0059]對實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【主權項】
1.一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，將聚乙烯與環烯烴共聚物、聚苯胺進行熔融共擠，熔融共擠溫度為150-250°c ; 步驟2，將步驟1生成的熔融共擠物冷卻、層壓壓片，冷卻溫度為10-50°C，層壓壓強是5-30MPa ； 步驟3，進行雙向同步拉伸，拉伸的縱橫比為3-5，形成拉伸膜； 步驟4，將拉伸膜浸泡于N-甲基吡咯烷酮溶劑中進行超聲萃取，浸泡時間為10_50min ； 步驟5，將拉伸膜取出、除去溶劑、真空干燥； 步驟6，熱定型、除去應力后得到隔膜半成品； 步驟7，等離子電暈處理，得到隔膜材料。2.根據權利要求1所述的鋰離子電池隔膜材料的制備方法，其特征在于，步驟1中所述聚苯胺為超細納米聚苯胺，粒徑在3-50nm之間，所述聚苯胺的質量占熔融共擠物的1_5%。3.根據權利要求1所述的鋰離子電池隔膜材料的制備方法，其特征在于，步驟1中所述環烯烴共聚物的質量占熔融共擠物的10-50%。4.根據權利要求1所述的鋰離子電池隔膜材料的制備方法，其特征在于，步驟3中的拉伸膜的厚度為15-60 μ m。5.根據權利要求1所述的鋰離子電池隔膜材料的制備方法，其特征在于，步驟5中通過化學品吸液棉除去拉伸膜表面溶劑，真空干燥溫度為50-80 °C，真空度為0.05MPa-0.08MPa，干燥時間為 2_6h。6.根據權利要求1所述的鋰離子電池隔膜材料的制備方法，其特征在于，步驟6中熱定型溫度為100-130°C。7.根據權利要求1所述的鋰離子電池隔膜材料的制備方法，其特征在于，步驟7中等離子電暈處理的環境為空氣環境。8.根據權利要求1所述的鋰離子電池隔膜材料的制備方法，其特征在于，所述隔膜材料的厚度為10-50 μ m。
【專利摘要】本發明公開了一種鋰離子電池隔膜材料的制備方法，包括以下步驟：1)將聚乙烯與環烯烴共聚物、聚苯胺形成熔融共擠物；2)冷卻、層壓壓片；3)雙向同步拉伸縱橫比為3-5；4)將拉伸膜浸泡于N-甲基吡咯烷酮溶劑中進行超聲萃取；5)取出、除去溶劑、真空干燥；6)熱定型、除去應力后得到隔膜半成品；7)等離子電暈處理，得到隔膜材料。本發明工藝簡單合理，成品率高，生產的隔膜材料具有均勻的孔隙大小和分布，隔膜微孔中可儲存電解液，提高了鋰離子在電解液中的傳輸效率，降低鋰枝晶的生成概率，以其作為隔膜可有效改善鋰離子電池容量。
【IPC分類】H01M10/0525, H01M2/16, H01M2/14
【公開號】CN105355816
【申請號】CN201510923367
【發明人】章結兵, 謝鳳秀
【申請人】蘇州鋰盾儲能材料技術有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月14日