一種二氧化錳/碳材料復合納米材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米材料制備領域，具體涉及一種絮狀結構納米二氧化錳與碳材料復合納米材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]超級電容器具有功率密度高、循環壽命長和使用溫度范圍寬等特點而廣泛應用于電力、航天和能源等領域，其中水系電解液非對稱超級電容器逐漸受到科學家的關注，而二氧化錳因其較高的比電容、環境友好和低成本而廣受青睞，二氧化錳是現階段研究比較廣泛的正極材料。但是，二氧化錳的導電性太差，會抑制電化學反應的發生，而片狀Μη02具有孔厚度薄、孔徑分布窄和高比表面積等優點可以在一定程度上彌補二氧化錳的較差的導電性。此外，碳材料的石墨化程度更高、化學穩定性更好，碳材料可以改善電極的導電性、耐久性和使用壽命。目前，以高電容的二氧化錳為正極材料，以高導電性的碳材料為負極材料，將兩者復合以發揮各自的優勢，中性溶液為電解液，組裝超級電容器。采用二氧化錳與碳材料復合的方法很多，如電化學方法和水熱法等，但是，這些方法很難對產品的微觀結構進行有效控制，且熱能利用率低，因此對二氧化錳/碳材料復合納米材料的制備的控制和降低能量消耗還需進一步探索。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種二氧化錳/碳材料復合納米材料的制備方法，方法具有工藝簡單、操作簡便、對環境友好的優點。
[0004]本發明為實現上述目的，所采用下述技術方案為:
一種二氧化猛/碳材料復合納米材料的制備方法，其包括以下步驟:
(1).將一定量碳材料加入到水溶液中，超聲分散均勻后形成溶液；
(2).將上述步驟(1)所得的溶液置于光源照射下，并將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液；
(3).上述步驟(2)所得溶液經光照反應一定時間后，再離心分離、洗滌，得到樣品；
(4).將上述步驟(3)所得的樣品冷凍、干燥、研磨，即得二氧化錳與碳材料復合納米材料。
[0005]在步驟(1)所述的碳材料為碳納米管、石墨烯、碳纖維、活性炭中的一種或幾種。
[0006]在步驟(2)所述將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液，其中高錳酸鉀溶液為
0.005-1 mol/L，滴加至到上述溶液中的速率為10-100 mL/h。
[0007]在步驟(3)所述的光照的光源為紫外光或者可見光或者為自然光，光照反應時間為 10 min-24 h。
[0008]在步驟(4)所述二氧化錳為片層納米結構的二氧化錳。
[0009]本發明的有益效果是:
與現有制備技術相比，本發明利用光照的光源為紫外光、可見光或者為自然光，尤其是直接利用太陽光照能獲得相應的絮狀結構納米二氧化錳與碳材料的復合結構，測試結果表明，該方法不僅能快速得到二氧化錳/碳材料的復合材料，而且具有工藝簡單、操作簡便、對環境友好、節能等優點。
【附圖說明】
[0010]圖1為實施例1制得的二氧化錳/碳納米管復合納米材料的透射電子顯微鏡(TEM)的結構圖。
[0011]圖2為實施例2制得的二氧化錳/石墨烯復合納米材料的透射電子顯微鏡(TEM)的結構圖。
【具體實施方式】
[0012]下面將結合具體實例，對本發明做進一步的闡述說明，但本發明可實施的情況并不僅限于本實施例。
[0013]實施例1
參見圖1，本發明的一種二氧化錳/碳材料復合納米材料的制備方法，其中，碳材料采用碳納米管(CNTs)，二氧化錳采用片層納米結構的二氧化錳，其包括以下步驟:
將10 mg CNTs加入到30 mL去離子水中，超聲分散均勻后形成溶液，將上述溶液置于紫外光照射下，并注射滴加(滴加速度為40 mL/h) 20 mL的0.025 Μ ΚΜη04溶液30 min，再光照反應3.5 h，反應后立即離心分離(分離轉速為13000 r/min)處理10 min，洗滌3次，得到樣品，將樣品冷凍、干燥、研磨，即得二氧化錳/碳納米管復合納米材料。
[0014]實施例2
參見圖2，本發明的一種二氧化錳/碳材料復合納米材料的制備方法，其中，碳材料采用石墨烯，二氧化錳采用絮狀結構的二氧化錳，其包括以下步驟:
將10 mg氧化石墨加入到30mL去離子水中超聲分散均勻后形成溶液，將上述溶液置于紫外光照射下，并注射滴加(滴加速度為40 mL/h)20 mL的0.025 Μ ΚΜη04溶液30 min，再光照反應3.5 h，反應后立即離心分離(分離轉速為13000 r/min)處理10 min，洗滌3次，得到樣品，將樣品冷凍、干燥、研磨、300°C空氣下煅燒，即得到二氧化錳/石墨烯的復合材料。
【主權項】
1.一種二氧化猛/碳材料復合納米材料的制備方法，其包括以下步驟: (1).將一定量碳材料加入到水溶液中，超聲分散均勻后形成溶液； (2).將上述步驟(1)所得的溶液置于光源照射下，并將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液； (3).上述步驟(2)所得溶液經光照反應一定時間后，再離心分離、洗滌，得到樣品； (4).將上述步驟(3)所得的樣品冷凍、干燥、研磨，即得二氧化錳與碳材料復合納米材料。2.如權利要求1所述的一種二氧化猛/碳材料復合納米材料的制備方法，其特征在于，上述步驟(1)所述的碳材料為碳納米管、石墨烯、碳纖維、活性炭中的一種或幾種。3.如權利要求1所述的一種二氧化猛/碳材料復合納米材料的制備方法，其特征在于，上述步驟(2)所述將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液，其中高錳酸鉀溶液為0.005-1 mol/L，滴加至到上述溶液中的速率為10-100 mL/h。4.如權利要求1所述的一種二氧化猛/碳材料復合納米材料的制備方法，其特征在于，上述步驟(3)所述的光照的光源為紫外光或者可見光或者為自然光，光照反應時間為10min-24 ho5.如權利要求1所述的一種二氧化猛/碳材料復合納米材料的制備方法，其特征在于，上述步驟(4)所述二氧化錳為片層納米結構的二氧化錳。
【專利摘要】本發明公開了一種二氧化錳/碳材料復合納米材料的制備方法，其步驟：(1)將一定量碳材料加入到水溶液中，超聲分散均勻后形成溶液；(2)將上述所得的溶液置于光源照射下，并將一定濃度高錳酸鉀溶液滴加到上述溶液；(3)上述所得溶液經光照反應一定時間后，再離心分離、洗滌，得到樣品；(4)將上述所得的樣品冷凍、干燥、研磨，即得二氧化錳與碳材料復合納米材料。該方法利用光照的光源為紫外光或者為可見光或者為自然光，尤其是能直接利用太陽光照獲得相應的絮狀結構納米二氧化錳與碳材料的復合結構，測試結果表明，該方法不僅能快速得到二氧化錳/碳材料的復合材料，而且具有工藝簡單、操作簡便、對環境友好、節能等優點。
【IPC分類】H01G11/36, H01G11/86, H01G11/46
【公開號】CN105304354
【申請號】CN201510710468
【發明人】施利毅, 黃壘, 胡曉楠, 張登松, 張劍平, 李紅蕊, 顏婷婷
【申請人】上海大學
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月28日