一種多尺度結構復合磁粉芯及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于軟磁材料領域，涉及一種多尺度結構復合磁粉芯及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著電子技術的迅猛發展，對電子器件的高頻化、高功率密度化、小型化及抗電磁 干擾的要求日益提高，傳統的硅鋼片軟磁材料已難以適應其要求。金屬磁粉芯作為一種軟 磁復合材料，與傳統的硅鋼片相比，具有損耗低、體積小、可柔性制造等優點。目前，金屬磁 粉芯已被廣泛用于開關電源和UPS等現代電力電源裝置中，作為功率因數校正電感、輸出 濾波電感、諧振電感、EMI電感和反激變換器主變壓器鐵芯。與其他成分的Fe-Si磁粉芯相 比，Fe-6. 5%Si磁粉芯因其合金本身磁晶各向異性常數小，磁致伸縮系數幾乎為零，鐵損較 低，而具有較好的直流疊加特性、高頻低損耗及高的頻率穩定性等磁性能，特別適用于目前 低壓強電流、大功率密度及高頻化的技術要求，可以部分替代純鐵粉芯、鐵鎳粉芯及鐵硅鋁 粉芯等產品，在電子元器件、能源行業中具有巨大的商業應用前景。
[0003] 在金屬磁粉芯中，由于鐵磁性粉末顆粒的表面包覆著一層絕緣介質膜，并且存在 均勻分布的氣隙，對材料的磁導率等性能造成了不利的影響。理論上，可以通過盡可能減少 絕緣介質的添加量來優化金屬磁粉芯的磁性能，但絕緣介質含量的減少又可能會導致渦流 損耗的增大。一般來說，金屬磁粉芯在單向冷壓方式下，可以通過增大成型壓力以及添加潤 滑劑來改善壓制過程、提高密度；但高的成型壓力會導致磁粉芯中的內應力增大，磁滯損耗 增加；并且會嚴重劃傷模具，降低其使用壽命。對于Fe-6. 5%Si金屬磁粉芯而言，由于合金 中存在有序相B2和DO3，增加了合金的脆性，惡化了磁粉芯在壓制過程中的成型性。此外， 盡管溫壓、高速壓制等方式可以有效提高金屬磁粉芯的密度，但由于壓制工藝復雜，難以像 傳統的單向冷壓方式一樣實現低成本、自動化批量生產，尚待進一步研究和推廣。因此，有 必要尋求新的途徑來進一步改善Fe-6. 5%Si磁粉芯的綜合磁性能。
[0004] 復合磁粉芯，由于含有兩種或兩種以上成分的軟磁粉末，更易于實現對于磁性能 的精細調控，改善磁粉芯的磁導率等磁性能。目前，國內外所報道的復合磁粉芯中的各磁性 組元的粉末粒度均為微米尺度，且差別不大。Fe納米顆粒由于具有高飽和磁化強度和良好 的填充性等特點，將其與微米尺度的Fe-6. 5%Si軟磁合金粉末復合制成多尺度結構復合磁 粉芯，有望改進材料的綜合磁特性。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于提供一種飽和磁感應強度高、磁導率高、磁損耗低的磁粉芯。
[0006] 本發明的另一個目的在于提供一種所述磁粉芯的制備方法。
[0007] 本發明所述的多尺度結構復合磁粉芯按質量百分計，由]-5%的Fe納米顆粒和 95~99% 的Fe-6. 5%Si粉組成。
[0008] 優選的磁粉芯按質量百分計，由3%的Fe納米顆粒和97%的Fe-6. 5%Si粉組成。
[0009] 所述Fe納米顆粒的平均粒徑小于100nm。Fe-6. 5%Si粉的粒徑小于154ym。
[0010] 本發明所述的多尺度結構復合磁粉芯的制備方法是：將所述Fe-6. 5%Si粉與Fe納 米顆粒混合均勻；按混合粉質量的1/100加入APTS偶聯劑溶液中，攪拌均勻，用酒精清洗 后，干燥；按干燥后混合粉的質量4/100加入聚硅氧烷樹脂溶液，混合均勻后，干燥；將上述 加入聚硅氧烷樹脂的混合粉壓制成密度為6. 2~6. 3g/cm3的坯，在500°C加熱1小時，冷卻至 室溫，制得本發明所述的多尺度結構復合磁粉芯。
[0011] 本發明制備的多尺度結構復合磁粉芯，通過在微米尺度的Fe-6. 5%Si粉末中添加 少量的Fe納米顆粒，利用Fe納米顆粒高的飽和磁化強度和好的填充性來顯著提高磁粉芯 的飽和磁感應強度以及磁導率，利用Fe納米顆粒中的納米晶結構來降低磁粉芯的損耗，從 而獲得飽和磁感應強度高、磁導率高、損耗低的磁粉芯。
[0012] 隨著Fe納米顆粒含量的增加（多5%)，盡管磁粉芯的飽和磁感應強度和磁導率均 繼續增大，但損耗特性逐漸惡化，加之Fe納米顆粒價格昂貴，因此，添加l~5%Fe納米顆粒的 多尺度結構復合磁粉芯更具性價比優勢。
【附圖說明】
[0013] 圖1是多尺度結構復合磁粉芯的組織結構。
[0014] 圖2是多尺度結構復合磁粉芯的組織結構放大圖。
[0015] 圖3是多尺度結構復合磁粉芯中的Fe納米顆粒。
【具體實施方式】
[0016] 實施例1 將99g的粒徑小于154ym的Fe-6. 5%Si粉與Ig的平均粒徑小于IOOnm的Fe納米顆 粒混合均勻；向混合粉中加入IgAPTS(3-氨基丙基三乙氧基硅烷）偶聯劑溶液（APTS:乙 醇質量比=1:19)中，攪拌均勻，用酒精清洗后，干燥，在干燥后的混合粉中加入4g聚硅氧烷 樹脂溶液（聚硅氧烷樹脂：丙酮質量比=1:10)，混合均勻后干燥；將上述加入聚硅氧烷樹 脂的混合粉壓制成密度為6. 2g/cm3的坯，在500°C加熱1小時后，冷卻至室溫，最終制得本 發明所述的磁粉芯。
[0017] 實施例2 取97g的粒徑小于154ym的Fe-6. 5%Si粉和3g的平均粒徑小于IOOnm的Fe納米顆 粒，壓制成密度為6. 2g/cm3的坯，其它同實施例1。
[0018] 實施例3 取95g的粒徑小于154ym的Fe-6. 5%Si粉和5g的平均粒徑小于IOOnm的Fe納米顆 粒，壓制成密度為6. 2g/cm3的坯，其它同實施例1。
[0019] 對比例 取100g的粒徑小于154ym的Fe-6. 5%Si粉，壓制成密度為6. 3g/cm3 的坯，其它同實施例1。
[0020] 利用美國QuantumDesign公司的綜合物性測量系統PPMS-9測量磁粉芯飽和磁感 應強度（ASTMA894)，利用日本巖崎公司SY8258型B-H分析儀在50KHz、100mT條件下測量 磁粉芯的磁導率和損耗（IEC62044-3標準)。
[0021] 表1是實施例1、2、3和對比例的磁粉芯性能的比較。由表可知，與對比例相比，多 尺度結構復合磁粉芯的飽和磁感應強度隨Fe納米顆粒含量的增加而逐漸增加，當Fe納米 顆粒含量超過3%時達到I. 5T以上；復合磁粉芯的磁導率隨Fe納米顆粒含量的增加先增 大后減小，當Fe納米顆粒含量為3%時達到最大值102. 3,與Fe-6. 5%Si磁粉芯相比增幅達 173% ;復合磁粉芯的損耗隨Fe納米顆粒含量的增加先降低后升高，當Fe納米顆粒含量為 3%時達到最小值431. 5mw/cm3,比Fe-6. 5%Si磁粉芯降低了 17. 5%。Fe納米顆粒的添加能 顯著提高Fe-6. 5%Si磁粉芯的磁導率，并降低其損耗；3%Fe納米顆粒含量的復合磁粉芯綜 合軟磁特性最佳。
[0022] 與對比例相比，實施例3的飽和磁感應強度和磁導率均得到顯著改善，但損耗有 所偏高；加之Fe納米顆粒價格昂貴，綜合性價比，5%含量以上的多尺度結構復合磁粉芯的 性價比將處于劣勢。
[0023] 表1磁粉芯性能的比較
【主權項】
1. 一種多尺度結構復合磁粉芯，其特征在于按質量百分計，由1~5%的Fe納米顆粒和 95~99% 的 Fe-6. 5%Si 粉組成。2. 根據權利要求1所述的磁粉芯，其特征在于按質量百分計，由3%的Fe納米顆粒和 97% 的 Fe-6. 5%Si 粉組成。3. 根據權利要求1所述的磁粉芯，其特征在于所述Fe納米顆粒的平均粒徑小于 IOOnm04. 根據權利要求1所述的磁粉芯，其特征在于所述Fe-6. 5%Si粉的粒徑小于154 y m。5. 權利要求1所述的磁粉芯的制備方法，其特征在于由以下步驟組成：將所述 Fe-6. 5%Si粉與Fe納米顆粒混合均勻；按混合粉質量的1/100加入APTS偶聯劑溶液中， 攪拌均勻，用酒精清洗后，干燥；按干燥后混合粉的質量4/100加入聚硅氧烷樹脂溶液，混 合均勻后，干燥；將上述加入聚硅氧烷樹脂的混合粉壓制成密度為6. 2~6. 3g/cm3的坯，在 500°C加熱1小時，冷卻至室溫，制得本發明所述的多尺度結構復合磁粉芯。
【專利摘要】本發明公開了一種多尺度結構復合磁粉芯及其制備方法。本發明的磁粉芯按質量百分計，由1~5%的Fe納米顆粒和95~99%的Fe-6.5%Si粉組成。制備方法由以下步驟組成：將所述Fe-6.5%Si粉與Fe納米顆粒混合均勻；按混合粉質量的1/100加入APTS偶聯劑溶液中，攪拌均勻，用酒精清洗后，干燥；按干燥后混合粉的質量4/100加入聚硅氧烷樹脂溶液，混合均勻后，干燥；將上述加入聚硅氧烷樹脂的混合粉壓制成密度為6.2~6.3g/cm3的坯，在500℃加熱1小時，冷卻至室溫，制得本發明所述的多尺度結構復合磁粉芯。本發明的磁粉芯具有飽和磁感應強度高、磁導率高、磁損耗低等特點。
【IPC分類】H01F1/20, H01F1/147, B22F1/00
【公開號】CN105161245
【申請號】CN201510479751
【發明人】劉辛, 毛新華, 蔡一湘
【申請人】廣州有色金屬研究院
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月7日