一種鋰離子電池負極材料的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種高循環比能量二氧化錫/石墨締復合裡離子電池負極材料。
【背景技術】
[0002] 裡離子電池廣泛應用于3C消費電子、電動工具、儲能、電動汽車等領域，為了進一 步提高裡離子電池的比能量和循環壽命，需要進一步開發新的電極材料。石墨制負極目前 是裡離子電池負極主流，但是其理論克容量為372mAh/g，較低的比能量限制了裡離子電池 技術性能的進一步提高。為了克服運一不足，錫基負極材料作為一種極具吸引力的材料開 始獲得廣泛研究用于替代石墨負極，其理論容量遠遠高于石墨材料的理論容量，然而，運種 材料充放電過程中存在大幅度容量衰減問題。
[0003] 石墨締作為一種扁平單原子厚度的新型納米結構體，具有良好的電化學性質，其 具有表面積大、機械性能好、電子傳遞性能突出的特點，并能夠與其它納米材料相互混合， 從而對其它納米材料的性能和特性進行修改和補充。
【發明內容】
[0004] 本發明是鑒于上述問題而進行的，目的是提供一種二氧化錫/石墨締納米復合裡 離子電池負極材料。 陽〇化]根據本發明，二氧化錫/石墨締復合納米材料的制備分為兩個步驟：第一步是制 備石墨締納米材料，第二步是將石墨締納米材料與二氧化錫進行有機復合，制成二氧化錫/ 石墨締復合納米負極材料。
[0006] 石墨締的制備采用改良的漢明方法（Hummer)制造氧化石墨締。將天然石墨粉加 入到硝酸和硫酸的混合溶液中，充分攬拌，并置于冰水中進行冷卻，加入一定量的高儘酸鐘 使石墨粉末得到充分氧化，然后通過剝離、過濾、洗涂和超聲波作用得到氧化石墨締溶液。
[0007] 二氧化錫/石墨締復合納米材料的制備，將四氯化錫水溶液加入至上述氧化石墨 締溶液中，并超聲攬拌混合充分，然后加入氨水，所得混合物放入高壓蓋中熱處理得到的納 米復合材料粉末經洗涂干燥制得二氧化錫/石墨締復合納米材料。
[0008] 根據本發明，二氧化錫/石墨締復合納米材料中納米二氧化錫占復合材料質量百 分比例為40% -60%。
【附圖說明】
[0009] 圖1是本發明的氧化石墨締溶液的制造方法的一個例子流程說明圖。
[0010] 圖2是本發明二氧化錫/石墨締復合材料制造方法的一個例子流程說明圖。
[0011] 圖3是實施例充放電循環容量變化對比曲線圖。
【具體實施方式】
[0012] (第一實施例） 陽01引根據本發明，如圖1所示，將100血65%質量濃度硝酸和150血98%質量濃度硫酸 混合置于容器中，然后加入石墨2g，將容器置于冰水中進行冷卻。為了使得石墨粉末得到充 分氧化，將15g高儘酸鐘逐漸添加到容器中，并不斷劇烈攬拌，保持混合溶液低于20°C。然 后將容器從冰浴環境中取出置于40°C水浴中持續攬拌16個小時，讓容器內物質反應充分。 將SOOmL蒸饋水和10mL30%質量濃度的過氧化氨水溶液添加到容器中，然后將容器中懸濁 物用50mL10%質量濃度鹽酸溶液洗涂。氧化石墨締通過離屯、機的離屯、處理獲得，對所得溶 液進行超聲波作用1個小時，所得即為氧化石墨締溶液。
[0014] 如圖2所示，將80血0.Imol/L四氯化錫水溶液加入前面所制備的30血氧化石墨 締溶液中，充分攬拌12h，并超聲波作用Ih;然后將0. 5g氨水溶液逐滴加入，將所得的混合 物放入高壓蓋中在200°C下熱處理2地。將所得的納米復合材料的粉末，用乙醇和水洗涂， 并在60°C下干燥12h，所得即為二氧化錫/石墨締復合納米材料。
[0015](第二實施例）
[0016] 根據本發明分別制備含有二氧化錫質量比為40%、50%、60%和100%的納米二 氧化錫/石墨締復合材料，作為裡離子電池負極，與相同配比的正極搭配制作18650型裡離 子電池，分別標記為A、B、C和D，測試電池充放電循環負極克容量變化規律，測試結果如表 1和圖3所示。
[0017]表1.復合材料負極克容量
[0018]
【主權項】
1. 一種鋰離子電池負極材料，它是二氧化錫與石墨烯的復合納米材料。2. 根據權利要求1所述的一種基于石墨烯鋰離子電池負極材料，其特征在于， 納米二氧化錫占復合材料質量百分比例為40% -60%。3. 根據權利要求2所述的一種基于石墨烯鋰離子電池負極材料，其特征在于， 二氧化錫/石墨烯納米材料的制備過程，利用四氯化錫溶液與氧化石墨烯溶液充分超 聲攪拌混合，并在高壓反應釜中進行熱處理后通過水洗干燥制成二氧化錫石墨烯納米復合 材料。
【專利摘要】本發明涉及一種鋰離子電池負極材料，它采用二氧化錫與石墨烯進行材料復合制成納米涂層二氧化錫/石墨烯，有效提高二氧化錫作為鋰離子電池負極材料的穩定性和克容量。該鋰離子電池負極材料特征在于，含有特定質量比例納米二氧化錫和納米石墨烯，采用超聲攪拌工藝均勻復合而成的二氧化錫與石墨烯復合納米材料。
【IPC分類】H01M4/485, B82Y30/00, H01M4/587, H01M10/0525, H01M4/36
【公開號】CN105140488
【申請號】CN201510599124
【發明人】秦學, 呂軍, 夏方
【申請人】江蘇津誼新能源科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月21日