一種加熱氣化的液體連續進樣裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明主要應用于難揮發性液體的氣化進樣。具體來說就是利用該裝置將難揮發性液體樣品加熱氣化后連續進入氣體分析儀。從而實現液體樣品連續氣化進樣。
【背景技術】
[0002]質譜是一種與光譜并列的譜學方法，通常是指廣泛應用于各個學科領域中通過電離、分離、檢測離子來鑒定化合物的一種專門技術。質譜可提供豐富的化合物組成及分子結構信息。在眾多的分析測試方法中，質譜方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度及普適性的方法。質譜儀的運行需要在真空下運行，這造成儀器的體積龐大，功耗高，價格昂貴。對于液體進樣的質譜，由于液體氣化后體積增加了 1000倍左右，這對質譜的真空設備要求較高，真空設備體積龐大。
[0003]隨著社會的發展對便攜式質譜需求越來越迫切，VUV燈質譜是近些年新發展起來的質譜儀器，它的特點是母體離子的碎片峰少，也就是檢測混合物樣品是可以不用樣品前處理。但為了減小質譜的體積，VUV燈質譜是通過毛細管直接進樣測試樣品，結構簡單，尤其是對易揮發性液體檢測十分合適。如果對液體樣品檢測時，由于液體在真空中氣化時轉為大量氣體，從而破換質譜內部的真空。對于液體難揮發性樣品的檢測需要開辟新的方法。
[0004]對于易揮發性樣品的檢測是通過毛細管將樣品導入到質譜中進行檢測。但這種方法對難揮發性液體的檢測時比較困難。例如對酒樣的檢測，如果只通過頂空進樣的方式進行檢測則只能檢測到一些易揮發的物質，但對于那些含量少、沸點高、難揮發的物質則很難被檢測到，這在一定程度上限制了儀器檢測物質的范圍。
[0005]本裝置在一定程度上克服了上述缺點，將其作為樣品前處理裝置并與分析儀器相連，在檢測到易揮發物質的同時也能將液體樣品中難揮發的物質檢測到，更利于樣品后續的分析。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種加熱氣化的液體連續進樣裝置。
[0007]為實現上述目的，本發明的技術方案如下:
[0008]一種加熱氣化的液體連續進樣裝置包括液體進樣針、氣化室、管路、吹掃氣、氣化通道、吹掃通道、螺帽。
[0009]所述氣化室由氣化通道和吹掃通道組成。吹掃通道斜向穿過氣化通道底部。氣化通道頂部呈臺階狀，臺階上設置有密封墊，通過螺帽擠壓密封墊將進樣針針頭與氣化室密封。
[0010]所述的氣化室上設置有加熱體用于氣化室加熱，同時氣化室上面設置有溫控裝置，用于控制氣化室的溫度。
[0011]所述進樣針中的液體通過泵直接注射到氣化室中氣化。所述吹掃通道為傾斜結構，使氣化通道底部的氣體更容易被吹掃出去。
[0012]所述吹掃氣進入氣化室前經過了預熱，使吹掃氣達到氣化室的溫度。
[0013]所述氣化通道上設置有與氣化室壁相連的孔，孔里面設置有管路，氣化室內的氣體通過管路直接與外界的氣體分析儀相連接。
[0014]本裝置的工作過程:
[0015]進樣時，將注射泵設置在一個合適的進樣速度，通過溫控裝置給氣化室2加熱，液體樣品在高溫作用下迅速氣化，氣化后的氣體一部分經管路3進入氣體分析儀，另一部分通過吹掃氣4載帶之后吹出氣化室2。結束進樣時，將溫控和注射泵關閉即可。
[0016]本發明的有益效果在于:本吹掃氣路帶有一定傾斜坡度，不僅迅速吹走在氣化室內的樣品氣體，同時避免液體在底部的殘留；該裝置是一個連續進樣的裝置，結構簡單、體積小、重復性好。
【附圖說明】
[0017]圖1為加熱氣化的液體連續進樣裝置示意圖；
[0018]其中，1-液體進樣針；2_氣化室；3_管路；4_吹掃氣；5_氣化通道；6_吹掃通道；7-螺帽。
【具體實施方式】
[0019]首先，利用溫控裝置設置加熱溫度為XX，待溫度穩定之后，在液體進樣針I內裝入XXml的酒樣，將液體進樣針I放在注射泵上，設定注射速度為XXXX，將液體酒樣打入到氣化室2的氣化通道5，由于加熱的溫度較高，液體進樣針內I的酒樣在注入氣化通道5中迅速被氣化，氣化的酒樣通過氣化室側壁的管路3進入質譜中檢測，在氣化通道5底部的吹掃通道6通入吹掃氣體4 (干燥空氣)，主要的作用是迅速吹走在氣化室2內的酒樣氣體，同時避免酒樣在在底部的殘留。
[0020]實施例
[0021]分別采用毛細管頂空進樣和加熱氣化的液體連續進樣裝置檢測酒樣，對比兩種方式下檢測譜圖的差異。頂空進樣時電離區氣壓為18Pa左右，累積采樣次數為100萬次，測得的酒樣質譜圖，采用加熱氣化裝置時電離區氣壓為20Pa左右，氣化室加熱溫度為180度，累積采樣次數為100萬次，測得的酒樣質譜圖，對比兩張質譜圖可以看出在質量數150到200之間采用加熱氣化裝置測得的峰的個數要明顯比頂空進樣測得的峰多，而且在質量數200到225之間檢測到了新的峰，由此可見采用加熱氣化裝置檢測酒樣要明顯優于頂空進樣。
【主權項】
1.一種加熱氣化的液體連續進樣裝置，其特征在于:包括液體進樣針(I)、氣化室(2)、管路(3 )、吹掃氣(4)、氣化通道(5 )、吹掃通道(6 )、螺帽(7 ); 所述氣化室(2)由氣化通道(5)和吹掃通道(6)組成；吹掃通道(6)斜向穿過氣化通道(5)底部；氣化通道(5)頂部呈臺階狀，臺階上設置有密封墊，通過螺帽(7)擠壓密封墊將液體進樣針(I)針頭與氣化室(2 )密封。
2.根據權利要求1所述的加熱氣化的液體連續進樣裝置，其特征在于: 氣化室(2)上設置有加熱體用于氣化室(2)加熱，同時氣化室(2)上面設置有溫控裝置，用于控制氣化室的溫度。
3.根據權利要求1所述的加熱氣化的液體連續進樣裝置，其特征在于:液體進樣針(I)中的液體通過泵直接注射到氣化室(2)中氣化。
4.根據權利要求1所述的加熱氣化的液體連續進樣裝置，其特征在于:吹掃通道(6)為傾斜結構，使氣化通道底部的氣體更容易被吹掃出去。
5.根據權利要求1所述的加熱氣化的液體連續進樣裝置，其特征在于:吹掃氣(4)進入氣化室(2)前經過了預熱，使吹掃氣(4)達到氣化室的溫度。
6.根據權利要求1所述的加熱氣化的液體連續進樣裝置，其特征在于:氣化通道(5)上設置有與氣化室壁相連的孔，孔里面設置有管路(3)，氣化室(2)內的氣體通過管路(3)直接與外界的氣體分析儀相連接。
【專利摘要】本發明提供了一種加熱氣化的液體連續進樣裝置，主要是應用于難揮發性液體的氣化，所用的氣化裝置包括液體進樣針、氣化室、管路、吹掃氣、氣化通道、吹掃通道和螺帽。液體通過進樣針以一定的流速注射到氣化室進行氣化，液體氣化后一部分通過管路到達氣體分析器，一部分被吹掃氣帶出氣化室。改變進樣器針流速可以控制氣化室液體的氣化量。該裝置對氣體進行氣化時具有重復性好、記憶效應小、體積小和結構簡單等特點。
【IPC分類】H01J49-04
【公開號】CN104716001
【申請號】CN201310684182
【發明人】李海洋, 趙無垛, 侯可勇, 陳文東, 李金旭, 齊國臣
【申請人】中國科學院大連化學物理研究所
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月13日