一種鋰二次電池的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及半導體材料制備技術領域,具體涉及一種鋰二次電池的制備方法。
【背景技術】
[0002]裡_■次電池,以其聞可逆容量、聞電壓、聞循環性能和聞能量密度等優異特性而備受青睞。目前,鋰二次電池正極材料的研究主要集中在層狀結構的過渡金屬氧化物。如鋰鈷氧化物,鋰鎳氧化物,尖晶石型和層狀結構及LiFePO4I,上述材料以及它們的摻雜化合物,在鋰二次電池中都獲得了廣泛應用,但低成本、高性能的正極材料的研究一直是鋰二次電池發展的重要方向。
[0003]作為鋰二次電池的正極材料,金屬氟化物也是一類有前景的材料,但在很大程度上被忽視,主要是因為金屬氟化物強的離子鍵特征,大的能帶隙,導致了其差的電子導電性。例如,LiF雖然放電電位平臺能提高,但由于LiF寬的帶隙,使得其在室溫時具有很差的離子和電子導電性。即使加入20%的乙炔黑并進行研磨,也不能有效地解決電子導電性問題。
【發明內容】
[0004]本發明旨在提出一種鋰二次電池的制備方法。
[0005]本發明的技術方案在于:
一種鋰二次電池的制備方法,采用如下步驟:
步驟1:鋰二次電池正極材料的制備:
(I)制備 FeF3(H20)4.3M5:
稱取氯化鐵和氫氧化鈉溶于蒸餾水中,靜置24h,抽濾出氫氧化鐵沉淀,將其放置于聚四氟乙烯塑料瓶中,加入過量的40%氫氟酸溶液,升溫至80°C,加熱24h蒸發掉多余的氫氟酸和水,得到無色至淡紅色的FeF3 (H2O)4.5凝膠。
[0006](2)制備正極材料:
將上述制備的凝膠在干燥箱中以100°c預處理6h,得FeF3(H2O)a33,取出樣品研磨;將FeF3 (H2O) ο.33與乙炔黑混合后球磨8h,得到正極材料。
[0007]步驟2:電池的組裝:
將上述正極材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合均勻,滴加適量的丙酮和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),超聲分散20min,得糊狀物質,將其均勻涂成極片,在70°C真空干燥12h ;電解液為lmol / L LiPFj^ EC/DEC(體積比為1:1)的混合液,以金屬鋰片為負極,PVDF為隔膜,將上述材料在充滿氦氣的手套箱內組裝成電池。
[0008]優選地,所述的抽濾出氫氧化鐵沉淀采用ZXZ-1型旋片真空泵。
[0009]優選地,所述的給氫氟酸溶液升溫至80°C時選用DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器。
[0010]或者優選地,所述的研磨采用瑪瑙研缽。
[0011]或者優選地,所述的球磨選用ND2-2L行星式球磨機。
[0012]本發明的技術效果在于:
本發明采用水熱法制備了 FeF3(H2O)a33,通過摻入15%的乙炔黑,并用球磨制備了FeF3(H2O)ο.33/C納米級的鋰二次電池新型正極復合材料,以此為正電極制備的鋰電池性能優良,首次放電比容量和庫倫效率分別為189.9Ah/g和94.2%, 30個充放電循環后仍保持149.4Ah/g,容量保持高達86.0%。
【具體實施方式】
[0013]一種鋰二次電池的制備方法,采用如下步驟:
步驟1:鋰二次電池正極材料的制備:
(I)制備 FeF3(H20)4.3M5:
稱取氯化鐵和氫氧化鈉溶于蒸餾水中,靜置24h,抽濾出氫氧化鐵沉淀,將其放置于聚四氟乙烯塑料瓶中,加入過量的40%氫氟酸溶液,升溫至80°C,加熱24h蒸發掉多余的氫氟酸和水,得到無色至淡紅色的FeF3 (H2O)4.5凝膠。
[0014](2)制備正極材料:
將上述制備的凝膠在干燥箱中以100°c預處理6h,得FeF3(H2O)a33,取出樣品研磨;將FeF3 (H2O) ο.33與乙炔黑混合后球磨8h,得到正極材料。
[0015]步驟2:電池的組裝:
將上述正極材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合均勻,滴加適量的丙酮和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),超聲分散20min,得糊狀物質,將其均勻涂成極片,在70°C真空干燥12h ;電解液為lmol / L LiPFj^ EC/DEC(體積比為1:1)的混合液,以金屬鋰片為負極,PVDF為隔膜,將上述材料在充滿氦氣的手套箱內組裝成電池。
[0016]其中,抽濾出氫氧化鐵沉淀采用ZXZ-1型旋片真空泵。給氫氟酸溶液升溫至80°C時選用DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器。研磨采用瑪瑙研缽。球磨選用ND2-2L行星式球磨機。
【主權項】
1.一種鋰二次電池的制備方法,其特征在于:采用如下步驟: 步驟1:鋰二次電池正極材料的制備:(1)制備FeF3(H20)4.3M5: 稱取氯化鐵和氫氧化鈉溶于蒸餾水中,靜置24h,抽濾出氫氧化鐵沉淀,將其放置于聚四氟乙烯塑料瓶中,加入過量的40%氫氟酸溶液,升溫至80°C,加熱24h蒸發掉多余的氫氟酸和水,得到無色至淡紅色的FeF3 (H2O) 4.5凝膠; (2)制備正極材料: 將上述制備的凝膠在干燥箱中以100°C預處理6h,得FeF3(H2O)a33,取出樣品研磨;將FeF3 (H2O)a33與乙炔黑混合后球磨8h,得到正極材料; 步驟2:電池的組裝: 將上述正極材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合均勻,滴加適量的丙酮和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),超聲分散20min,得糊狀物質,將其均勻涂成極片,在70°C真空干燥12h ;電解液為lmol / L LiPFj^ EC/DEC(體積比為1:1)的混合液,以金屬鋰片為負極,PVDF為隔膜,將上述材料在充滿氦氣的手套箱內組裝成電池。
2.如權利要求1一種鋰二次電池的制備方法,其特征在于:所述的抽濾出氫氧化鐵沉淀采用ZXZ-1型旋片真空泵。
3.如權利要求1一種鋰二次電池的制備方法,其特征在于:所述的給氫氟酸溶液升溫至80°C時選用DF-1OlS型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器。
4.如權利要求1一種鋰二次電池的制備方法,其特征在于:所述的研磨采用瑪瑙研缽。
5.如權利要求1一種鋰二次電池的制備方法,其特征在于:所述的球磨選用ND2-2L行星式球磨機。
【專利摘要】本發明涉及半導體材料制備技術領域,具體涉及一種鋰二次電池的制備方法。一種鋰二次電池的制備方法,采用如下步驟:步驟1:鋰二次電池正極材料的制備:(1)制備FeF3(H2O)4.5凝膠;(2)制備正極材料。步驟2:以上述制備得到的正極材料作為電池正極、金屬鋰片為負極,PVDF為隔膜,在氦氣的手套箱內組裝成電池。本發明采用水熱法制備了FeF3(H2O)0.33,通過摻入15%的乙炔黑,并用球磨制備了FeF3(H2O)0.33/C納米級的鋰二次電池新型正極復合材料,以此為正電極制備的鋰電池性能優良,首次放電比容量和庫倫效率分別為189.9Ah/g和94.2%,30個充放電循環后仍保持149.4Ah/g,容量保持高達86.0%。
【IPC分類】H01M10-058, H01M4-62, H01M4-58
【公開號】CN104659363
【申請號】CN201410755924
【發明人】賈正旭
【申請人】賈正旭
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月11日