一種對石墨烯制件進行表面處理的設備及其處理方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種對石墨烯制件進行表面處理的設備及其處理方法。
【背景技術】
[0002]化學氣相沉積法（ChemicalVaporDeposition,CVD)可以在金屬襯底上生長大面 積的單層或多層石墨烯薄膜，所得石墨烯質量好、易于轉移，是目前制備石墨烯薄膜的常用 方法，被廣泛用于制備石墨烯晶體管和透明導電薄膜。
[0003] CVD法制備的石墨稀制件的外表面會存在有機物和殘留石墨稀，殘留石墨稀是由CVD法在金屬基底兩側生長而來，有機物是由在轉移到目標基底PET襯底上使用的聚合物 粘結劑而來的。因此，在氧化腐蝕金屬基底或電化學剝離金屬基底之前，需要對轉移之后的 石墨烯制件進行清洗。
[0004]目前對轉移之后石墨烯制件的清洗方法主要有超聲清洗法和離心清洗法。超聲清 洗法的不足之處有：（1)清洗中使用氯仿、丙酮、異丙醇等有機溶劑，對生產環境及溶劑后 處理帶來了污染，溶劑使用量大且對人體危害大；（2)環境污染大，效率低，生產成本較高， 而且需要二次擦拭制件或者出去制件上殘留的溶劑，影響破壞石墨烯結構，從而降低石墨 烯制件性能。離心清洗法的不足之處有：（1)無法實現大批量清洗石墨烯制件；（2)清洗的 石墨烯制件不干凈、易殘留有機物。
【發明內容】
[0005]本發明的第一個目的是提供一種清洗效率高、無污染的對石墨烯制件進行表面處 理的設備，適應大批量生產需求。
[0006] 實現本發明第一個目的的技術方案是：一種對石墨烯制件進行表面處理的設備， 包括真空腔室、真空泵、抽氣管道、充氣裝置、充氣管道、電控裝置和至少一對電極；所述真 空腔室上設有平衡閥；所述真空泵通過抽氣管道連通真空腔室；所述充氣裝置通過充氣管 道連通到真空腔室內；所述電極設置在真空腔室內，并與電控裝置相連接。
[0007]對石墨烯制件進行表面處理的設備還包括設置在真空腔室內的至少一塊；所述每 塊隔板上均設有一對電極。
[0008]所述充氣裝置包括充N2裝置、充Ar裝置和充0 2裝置。
[0009]本發明的第二個目的是提供一種對石墨烯制件進行表面處理的設備的處理方法， 提高清洗效率，實現大批量生產需求。
[0010] 實現本發明第二個目的的技術方案是：一種對石墨烯制件進行表面處理的設備的 處理方法，包括以下步驟：
[0011] ①、放入石墨烯制件，并關閉真空腔室，然后打開真空泵對真空腔室抽真空；
[0012] ②、開啟充氣裝置，充入隊氣體進行凈化；
[0013]③、停止N2充氣，充入Ar和02氣體；
[0014]④、開啟電控裝置，使電極通電，開始清洗石墨烯制件的上表面；
[0015] ⑤、關閉電控裝置，使電極斷電，同時關閉充Ar裝置和充02裝置，并等待真空腔室 冷卻；
[0016] ⑥、待真空腔室冷卻后，開啟充隊裝置，充入\氣體進行保護；
[0017] ⑦、關閉充隊裝置，并開啟真空腔室上的平衡閥；
[0018] ⑧、清洗完畢，打開真空腔室，平衡閥關閉。
[0019] 所述步驟①中真空泵將真空腔室內的壓力抽至30?lOOPa;
[0020] 所述步驟③中Ar和02氣體的充入流量為100?200sccm;Ar和0 2氣體的流量體 積比例為1:1?1:10。
[0021] 所述步驟④中電極的射頻功率500?600W，射頻時間600?1200s。
[0022] 采用了上述技術方案，本發明具有以下的有益效果：（1)本發明的設備操作簡單， 清洗耗時短，有效提高了生產效率，可規模化清洗石墨烯制件，清洗后的石墨烯制件上無殘 留異物，為后續氧化腐蝕金屬基底或電化學剝離金屬基底提供基礎。
[0023] (2)本發明的真空腔室內設置多塊隔板，進一步提高了生產效率，更適合大規模、 批量化生產需求。
[0024] (3)本發明采用等離子清洗的方法，工序少，效率高，整體成本低，可以實現宏量、 規模生產；離子清洗使得用戶可以遠離有害溶劑對人體的傷害，不會產生有害污染物，屬于 綠色環保的清洗方法，同時也避免了濕法清洗中容易洗壞清洗對象的問題。
【附圖說明】
[0025] 為了使本發明的內容更容易被清楚地理解，下面根據具體實施例并結合附圖，對 本發明作進一步詳細的說明，其中
[0026] 圖1為本發明的實施例1的結構示意圖。
[0027] 圖2為本發明的實施例2的結構示意圖。
[0028] 附圖中的標號為：
[0029] 真空腔室1、真空泵2、抽氣管道3、充N2裝置4、充Ar裝置5、充0 2裝置6、充氣管 道7、電控裝置8、電極9、隔板10、平衡閥11。
【具體實施方式】
[0030](實施例1)
[0031] 見圖1，本實施例的對石墨烯制件進行表面處理的設備，包括真空腔室1、真空泵 2、抽氣管道3、充N2裝置4、充Ar裝置5、充0 2裝置6、充氣管道7、電控裝置8和至少一對 電極9。
[0032] 真空腔室1上設有平衡閥11。真空泵2通過抽氣管道3連通真空腔室1。充隊裝 置4、充Ar裝置5和充02裝置6通過充氣管道4連通真空腔室1。電極6設置在真空腔室 1內，并與電控裝置8相連接。
[0033] 本實施例的對石墨烯制件進行表面處理的設備的處理方法，包括以下步驟：
[0034] ①、放入石墨烯制件，并關閉真空腔室1，然后打開真空泵2對真空腔室1抽真空， 將真空腔室1內的壓力抽至30?lOOPa。
[0035] ②、開啟充N2裝置4,充入N2氣體進行凈化。
[0036] ③、關閉充隊裝置4,并開啟充Ar裝置5和充02裝置6,充入Ar和02氣體。Ar和 〇2氣體的充入流量為100?200sccm。Ar和0 2氣體的流量體積比例為1:1?1:10。
[0037] ④、開啟電控裝置8,使電極9通電，開始清洗石墨烯制件的上表面。電極9的射頻 功率500?600W，射頻時間600?1200s。
[0038] ⑤、關閉電控裝置8,使電極9斷電，同時關閉充Ar裝置5和充02裝置6,并等待 真空腔室1冷卻。
[0039] ⑥、待真空腔室1冷卻后，開啟充N2裝置4,充入N2氣體進行保護。
[0040] ⑦、關閉充隊裝置4,并開啟真空腔室1上的平衡閥11。
[0041] ⑧、清洗完畢，打開真空腔室1，平衡閥11關閉。
[0042] 本實施例的對石墨烯制件進行表面處理的設備采用等離子清洗的方法，效率高， 整體成本低，可以實現宏量、規模生產；離子清洗使得用戶可以遠離有害溶劑對人體的傷 害，不會產生有害污染物，屬于綠色環保的清洗方法，同時也避免了濕法清洗中容易洗壞清 洗對象的問題。其原理是：等離子體是氣體分子在高真空、放電等特殊場合下產生的物質。 真空腔室1內的一對電極9通電形成電磁場，用真空泵2實現一定的真空度，隨著氣體越來 越稀薄，分子間距及分子或離子的自由運動距離也越來越長，受磁場作用，發生碰撞而形成 等離子體，同時會發生輝光放電現象。等離子體在電磁場內空間運動，并轟擊被處理物體表 面，從而達到表面處理、清洗和刻蝕的效果。
[0043] 下表為現有清洗技術與本發明技術的優缺分析：
【主權項】
1. 一種對石墨帰制件進行表面處理的設備，其特征在于；包括真空腔室（1)、真空粟 (2)、抽氣管道（3)、充氣裝置、充氣管道（7)、電控裝置（8)和至少一對電極巧）；所述真空 腔室（1)上設有平衡閥（11);所述真空粟似通過抽氣管道做連通真空腔室（1);所述充 氣裝置通過充氣管道（4)連通到真空腔室（1)內；所述電極（9)設置在真空腔室（1)內，并 與電控裝置做相連接。
2. 根據權利要求1所述的一種對石墨帰制件進行表面處理的設備，其特征在于：還包 括設置在真空腔室（1)內的至少一塊（10);所述每塊隔板（10)上均設有一對電極巧）。
3. 根據權利要求1所述的一種對石墨帰制件進行表面處理的設備，其特征在于：所述 充氣裝置包括充馬裝置（4)、充Ar裝置（5)和充0 2裝置化）。
4. 一種對石墨帰制件進行表面處理的設備的工藝，其特征在于：包括W下步驟： ① 、放入石墨帰制件，并關閉真空腔室（1)，然后打開真空粟（2)對真空腔室（1)抽真 空； ② 、開啟充氣裝置，充入N,氣體進行凈化； ③ 、停止馬充氣，充入Ar和0 2氣體； ④ 、開啟電控裝置巧），使電極（9)通電，開始清洗石墨帰制件的上表面； ⑥ 、關閉電控裝置巧），使電極（9)斷電，同時關閉充Ar裝置（5)和充〇2裝置化），并 等待真空腔室（1)冷卻； ⑧ 、待真空腔室（1)冷卻后，開啟充馬裝置（4)，充入N2氣體進行保護； ⑦ 、關閉充N,裝置（4)，并開啟真空腔室（1)上的平衡閥（11); ⑨ 、清洗完畢，打開真空腔室（1)，平衡閥（11)關閉。
5. 根據權利要求4所述的一種對石墨帰制件進行表面處理的設備的工藝，其特征在 于；所述步驟①中真空粟（2)將真空腔室（1)內的壓力抽至1?lOOPa。
6. 根據權利要求4所述的一種對石墨帰制件進行表面處理的設備的工藝，其特征在 于；所述步驟③中Ar和〇2氣體的充入流量為10?200sccm ;Ar和0 2氣體的流量體積比例 為 1:1 ?1:20。
7. 根據權利要求4所述的一種對石墨帰制件進行表面處理的設備的工藝，其特征在 于；所述步驟④中電極巧）的射頻功率50?600W，射頻時間60?1200s。
【專利摘要】本發明公開了一種對石墨烯制件進行表面處理的設備及其處理方法，其中設備包括真空腔室、真空泵、抽氣管道、充氣裝置、充氣管道、電控裝置和至少一對電極；所述真空腔室上設有平衡閥；所述真空泵通過抽氣管道連通真空腔室；所述充氣裝置通過充氣管道連通到真空腔室內；所述電極設置在真空腔室內，并與電控裝置相連接。本發明的設備操作簡單，清洗耗時短，生產效率高，可規模化清洗石墨烯制件，清洗后的石墨烯制件外表面無殘留異物，為后續氧化腐蝕金屬基底或電化學剝離金屬基底提供前期準備。
【IPC分類】H01L21-67, H01L21-02
【公開號】CN104576457
【申請號】CN201410828394
【發明人】金虎, 顧永強, 狄建青, 武文鑫, 孫洪波, 徐振飛, 龔健
【申請人】常州二維碳素科技有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月26日