高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法。
【背景技術】
[0002]自從1983年由日本住友金屬和美國GM公司首先商品化開發以來，釹鐵硼稀土永磁材料由于具有高剩磁、高矯頑力和高磁能積的特點，廣泛應用于電力電子、通訊、信息、電機、交通運輸、辦公自動化、醫療器械、軍事等領域，并使一些小型、高度集成的高新技術產品的應用成為可能，如硬盤用音圈電機(VCM)，混合動力汽車(HEV)，電動車等。NdFeB基永磁材料主相Nd2Fel4B具有非常高的各向異性場，其矯頑力的理論極限高達70k0e，但是實際磁體的矯頑力僅為理論值的十分之一到三分之一。NdFeB永磁體的矯頑力之所以遠小于理論各向異性場，是由于其具體的微結構及缺陷造成的。然而隨著稀土金屬等原材料價格劇烈上漲，在保證性能的前提下降低稀土使用量是行業發展的重中之重，也是未來的重要研宄方向。因此，如要滿足市場需求，我們需要以更低的成本制備高矯頑力的釹鐵硼磁體。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是，克服以上現有技術的缺點:提供一種成本低、具備高矯頑力的釹鐵硼磁體的制備方法。
[0004]本發明的技術解決方案如下:一種高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟:
1)用氫爆法將經速凝薄片工藝制備的釹鐵硼基速凝薄片破碎，然后通過氣流磨粉碎制得平均粒徑2.2?3.5 μ m釹鐵硼基粉末；
2)按照如下質量百分比配料:PrNd50?70%;Ga 10?30% ;Cu 10?30% ;BFe 5?10% ;將配好的原料采用真空熔煉速凝工藝制備得到PrNdGaCuBFe合金；
3)將制備的PrNdGaCuB合金置于氫碎爐的反應釜內吸氫處理3?5小時，然后采用氣流磨粉碎制得平均粒徑為I?2.5 μπι的PrNdGaCuB合金粉末；
4)將釹鐵硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuB合金粉末的質量百分含量為0.1?10% ；
5)將步驟4)經過均勻混合后的混合粉末在1.8Τ?3Τ的磁場中取向并壓制成型，得到壓坯；
6)將壓坯置入真空燒結爐內，然后升高溫度在1040?1090°C燒結2?4小時，最后進行二級熱處理，其中一級熱處理溫度850?950°C，時間I?3小時；二級熱處理溫度440?490°C，時間I?3小時；最終獲得高矯頑力釹鐵硼磁體。
[0005]作為優選，步驟2)中按照如下質量百分比配料制備PrNdGaCuBFe合金:PrNd 56?60% ；Ga 12 ?17% ；Cu 15 ?18% ；BFe 8 ?10%。
[0006]作為優選，所述釹鐵硼基粉末的質量百分比組成為:Nd 24?27%;Ho 3?5% ;F0.1 ?2.8% ；Ni 0.1 ?2.0% ；Co 0.1 ?0.95% ；A1 0.1 ?0.35% ；B 0.6 ?1.05% ;余量為Fe0
[0007]作為進一步優選，所述釹鐵硼基粉末的質量百分比組成為:Nd 25?27%;Ho 3?4% ；F 0.5 ?1.2% ；Ni 0.1 ?1.0% ；Co 0.2 ?0.5% ；A1 0.1 ?0.35% ；B 0.6 ?1.05% ;余量為Fe。
[0008]所述PrNd合金中的Pr的質量百分比含量為19?28% ;所述BFe合金中B的質量百分比含量為16?22%。
[0009]本發明的有益效果是:本發明通過合理的配伍充分發揮燒結Nd-Fe-B各相的作用，降低稀土的含量，優化晶界相的結構和特性，將必要的元素引入到合理的地方分布，綜合的提高磁體的各方面性能。同時本發明PrNdGaCuB合金未脫氫處理，把PrNdGaCuB合金粉料做細后，由于氫氣的存在可以防止氧化，同時其中的微量的氫有利于后續在低的燒結溫度下富釹相就能均勻分布從而抑制富釹相在三角晶界處的團聚和偏析。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發明高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法實施例三中的電鏡圖。
【具體實施方式】
[0011]下面用具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明不僅局限于以下具體實施例。
[0012]實施例一
按照以下具體步驟制備高矯頑力釹鐵硼磁體:
I)用氫爆法將經速凝薄片工藝制備的釹鐵硼基速凝薄片破碎，然后通過氣流磨粉碎制得平均粒徑為2.2?3.5 μπι釹鐵硼基粉末；所述釹鐵硼基粉末的質量百分比組成為:Nd27% ；Ho 3% ；F 1.2% ；Ni 0.1% ；Co 0.2% ；A1 0.35% ；B 0.6% ;余量為 Fe。
[0013]2)按照如下質量百分比配料:PrNd 50% ；Ga 10% ；Cu 30% ；BFe 10% ;將配好的原料采用真空恪煉速凝工藝制備得到PrNdGaCuBFe合金；所述PrNd合金中的Pr的質量百分比含量為25% ;所述BFe合金中B的質量百分比含量為22%。
[0014]3)將制備的PrNdGaCuB合金置于氫碎爐的反應釜內常溫吸氫5小時，然后采用氣流磨粉碎制得平均粒徑為I?2.5 μπι的PrNdGaCuB合金粉末；
4)將釹鐵硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuB合金粉末的質量百分含量為0.1% ；
5)將步驟4)經過均勻混合后的混合粉末在1.8Τ的磁場中取向并壓制成型，得到壓坯；
6)將壓坯置入真空燒結爐內，然后升高溫度在1090°C燒結3小時，最后進行二級熱處理，其中一級熱處理溫度950°C，時間2小時；二級熱處理溫度440°C，時間I小時；最終獲得高矯頑力釹鐵硼磁體。
[0015]實施例二
按照以下具體步驟制備高矯頑力釹鐵硼磁體:
I)用氫爆法將經速凝薄片工藝制備的釹鐵硼基速凝薄片破碎，然后通過氣流磨粉碎制得平均粒徑為2.2?3.5 μπι釹鐵硼基粉末；所述釹鐵硼基粉末的質量百分比組成為:Nd25% ；Ho 5% ；F 0.1% ；Ni 0.1% ；Co 0.5% ；A1 0.1% ；B 0.8% ;余量為 Fe。
[0016]2)按照如下質量百分比配料:PrNd 60% ；Ga 15% ；Cu 17% ；BFe 8% ;將配好的原料采用真空恪煉速凝工藝制備得到PrNdGaCuBFe合金；所述PrNd合金中的Pr的質量百分比含量為25% ;所述BFe合金中B的質量百分比含量為20%。
[0017]3)將制備的PrNdGaCuB合金置于氫碎爐的反應釜內常溫吸氫3小時，然后采用氣流磨粉碎制得平均粒徑為I?2.5 μπι的PrNdGaCuB合金粉末；
4)將釹鐵硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuB合金粉末的質量百分含量為10% ；
5)將步驟4)經過均勻混合后的混合粉末在1.8Τ的磁場中取向并壓制成型，得到壓坯；
6)將壓坯置入真空燒結爐內，然后升高溫度在1040°C燒結4小時，最后進行二級熱處理，其中一級熱處理溫度850°C，時間3小時；二級熱處理溫度460°C，時間2小時；最終獲得高矯頑力釹鐵硼磁體。
[0018]實施例三
按照以下具體步驟制備高矯頑力釹鐵硼磁體:
I)用氫爆法將經速凝薄片工藝制備的釹鐵硼基速凝薄片破碎，然后通過氣流磨粉碎制得平均粒徑為2.2?3.5 μπι釹鐵硼基粉末；所述釹鐵硼基粉末的質量百分比組成為:Nd26% ；Ho 3.5% ；F 1.2% ；Ni 0.8% ；Co 0.5% ；A1 0.2% ；B 0.8% ;余量為 Fe。
[0019]2)按照如下質量百分比配料:PrNd 58% ；Ga 17% ；Cu 17% ；BFe 8% ;將配好的原料采用真空恪煉速凝工藝制備得到PrNdGaCuBFe合金；所述PrNd合金中的Pr的質量百分比含量為25% ;所述BFe合金中B的質量百分比含量為22%。
[0020]3)將制備的PrNdGaCuB合金置于氫碎爐的反應釜內常溫吸氫5小時，然后采用氣流磨粉碎制得平均粒徑為I?2.5 μπι的PrNdGaCuB合金粉末；
4)將釹鐵硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuB合金粉末的質量百分含量為3% ；
5)將步驟4)經過均勻混合后的混合粉末在1.8Τ的磁場中取向并壓制成型，得到壓坯；
6)將壓坯置入真空燒結爐內，然后升高溫度在1090°C燒結3小時，最后進行二級熱處理，其中一級熱處理溫度850°C，時間2小時；二級熱處理溫度480°C，時間I小時；最終獲得高矯頑力釹鐵硼磁體，如圖1所示，本發明微結構形態良好。
[0021]以上僅是本發明的特征實施范例，對本發明保護范圍不構成任何限制。凡采用同等交換或者等效替換而形成的技術方案，均落在本發明權利保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)用氫爆法將經速凝薄片工藝制備的釹鐵硼基速凝薄片破碎，然后通過氣流磨粉碎制得平均粒徑2.2?3.5 μ m釹鐵硼基粉末； 2)按照如下質量百分比配料:PrNd50?70%;Ga 10?30% ;Cu 10?30% ;BFe 5?10% ;將配好的原料采用真空熔煉速凝工藝制備得到PrNdGaCuBFe合金； 3)將制備的PrNdGaCuB合金置于氫碎爐的反應釜內吸氫處理3?5小時，然后采用氣流磨粉碎制得平均粒徑為I?2.5 μπι的PrNdGaCuB合金粉末； 4)將釹鐵硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合，其中混合粉末中PrNdGaCuB合金粉末的質量百分含量為0.1?10% ； 5)將步驟4)經過均勻混合后的混合粉末在1.8Τ?3Τ的磁場中取向并壓制成型，得到壓坯； 6)將壓坯置入真空燒結爐內，然后升高溫度在1040?1090°C燒結2?4小時，最后進行二級熱處理，其中一級熱處理溫度850?950°C，時間I?3小時；二級熱處理溫度440?490°C，時間I?3小時；最終獲得高矯頑力釹鐵硼磁體。
2.根據權利要求1所述的高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于:步驟2)中按照如下質量百分比配料制備PrNdGaCuBFe合金:PrNd 56?60% ；Ga 12?17% ；Cu 15?18% ；BFe 8 ?10%。
3.根據權利要求1所述的高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于:所述釹鐵硼基粉末的質量百分比組成為:Nd 24?27% ；Ho 3?5% ;F 0.1?2.8% ；Ni 0.1?2.0% ；Co0.1 ?0.95% ；A1 0.1 ?0.35% ；B 0.6 ?1.05% ;余量為 Fe。
4.根據權利要求3所述的高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于:所述釹鐵硼基粉末的質量百分比組成為:Nd 25?27% ；Ho 3?4% ；F 0.5?1.2% ；Ni 0.1?1.0% ；Co0.2 ?0.5% ；A1 0.1 ?0.35% ；B 0.6 ?1.05% ;余量為 Fe。
5.根據權利要求1所述的高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于:所述PrNd合金中的Pr的質量百分比含量為19?28% ;所述BFe合金中B的質量百分比含量為16?22%。
【專利摘要】本發明公開一種高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟：1）制備平均粒徑2.2～3.5μm釹鐵硼基粉末；2）制備得到PrNdGaCuBFe合金；3）將制備的PrNdGaCuB合金吸氫處理3～5小時，然后粉碎制得平均粒徑為1～2.5μm的PrNdGaCuB合金粉末；4）將釹鐵硼基粉末和PrNdGaCuB合金粉末混合5）取向并壓制成型，得到壓坯；6）將壓坯真空燒結，最后進行二級熱處理；最終獲得高矯頑力釹鐵硼磁體；本發明不但有效降低稀土的含量，而且能優化晶界相的結構和特性，綜合的提高磁體的各方面性能。
【IPC分類】H01F1-08, B22F3-16, H01F41-02, B22F9-04, H01F1-057
【公開號】CN104576026
【申請號】CN201410836568
【發明人】韓培松
【申請人】寧波金坦磁業有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月29日