一種貼片式壓敏電阻用低溫擴散漿料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及的是一種貼片式壓敏電阻用低溫擴散漿料及其制備方，屬于電子元器件漿料制備領域。
【背景技術】
[0002]貼片式氧化鋅壓敏電阻已經在超輕、超薄整機的電源線路上得到了廣泛的應用，用于浪涌、靜電、電磁干擾等防護。目前貼片式壓敏電阻與傳統的圓片式壓敏電阻相比，具有體積小、電壓低的優點，廣泛用于便攜式設備中，但是貼片式氧化鋅壓敏電阻通流容量和能量耐量與傳統的圓片式壓敏電阻相比還存在一定的差距，近年來，科研人員也在不斷地開發和改進材料配方和工藝，如多層片式壓敏電阻及其制造方法，專利號為200610062048.0，一種疊層片式壓敏電阻排，專利號為201110006114.3，一種疊層片式壓敏電阻網絡及其制作方法，專利號為200910109186.3，一種疊層片式壓敏電阻器及其制造方法，專利號為200710075892.1，一種低溫燒結片式氧化鋅壓敏電阻及其制備方法，專利號為201310732238.9，一種多層片式壓敏電阻器瓷料及所得的產品，專利號為200910213815.7，片式多層氧化鋅壓敏電阻陶瓷粉料制備方法，專利號為200710077136.2，產品的性能得到大幅度地提高，然而在SMD多端子貼片式壓敏電阻模組內部，某一端子發生過電壓浪涌現象，有時對相鄰端子產生干擾，因此還需要現有技術和工藝進行不斷的改進。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供了一種貼片式壓敏電阻用低溫擴散漿料，將擴散漿料絲網印刷在已印制內電極的多端子貼片式壓敏電阻介質膜片電極外圍部分，可以有效的屏蔽相鄰端子之間的干擾現象，縮短不同端口內電極間的間隔距離，從而進一步縮小產品體積。
[0004]為了實現上述目的，本發明采取了如下技術方案:一種貼片式壓敏電阻用低溫擴散漿料，主要由下述重量百分比的原料組成:納米復合粉體:有機載體等于70°/『80%:20%~30% ;所述的納米復合粉體是由下述重量百分比純度多99%的分析純原料制備而成:二水乙酸鋅:硼酸:九水硝酸鋁:六水硝酸紀:鈦酸四正丁酯:乙醇:乙酸等于5%~12%:2%~5%:20%~25%:30%~38%:25%~35%: 1%~5%:2%~8% ;所述的有機載體是由下述質量百分比純度^ 98%的分析純原料制備而成:乙基纖維素:鄰苯二甲酸二丁酯:松油醇:二乙二醇單丁醚等于 10%~15%:5%~10%:20%~30%:50%~60%,。
[0005]所述貼片式壓敏電阻用低溫擴散漿料的制備步驟是:
(I)首先準確稱取硼酸置入燒杯中，加入去離子水，在80°C~95°C水浴下，用玻璃棒充分攪拌，使之完全溶解，然后依次加入二水乙酸鋅、九水硝酸鋁、六水硝酸釔，繼續不停充分攪拌，直至完全溶解，形成溶液，冷卻至常溫，然后在溶液中加入鈦酸四正丁酯、乙醇和乙酸，繼續充分攪拌30分鐘~60分鐘，形成溶膠A ;其中，二水乙酸鋅、硼酸、九水硝酸鋁、六水硝酸釔、鈦酸四正丁酯、乙醇、乙酸重量百分比為5%~12%:2%~5%:20%~25%:30%~38%:25%~35%: 1%~5%:2%~8%，且去離子水、硼酸的重量比為20~50:1 ;
(2)溶膠A不斷攪拌，并逐滴滴加氨水，使得pH值達到7.5-8.5，使之形成凝膠B，在850C ~120°C真空烘箱中快速干燥，直至完全烘干，形成干凝膠C ;
(3)然后將干凝膠C放入氧化鋁坩禍中，將氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在450°C~550°C下焙燒，升溫5~8°C /分鐘，保溫1~2小時，隨爐自然降溫，即得到復合粉體D ;
(4)將復合粉體D置入瑪瑙球磨罐中，加入鋯球、乙醇，行星式球磨4~8小時，轉速100-150轉/分鐘，然后在120°C ~140°C烘箱內快速干燥，直至完全烘干，得到復合粉體E ;其中，鋯球、乙醇、復合粉體重量比為4~5:2~3:1 ；
(5)將步驟4中烘干的復合粉體E碾碎，置入燒杯中，加入去離子水，攪拌10~20分鐘，形成懸濁液F，然后將裝有懸濁液F的燒杯放入頻率20~25kHz功率600~1200W的超聲波細胞粉碎機上進行分散，分散時間3~5分鐘，間隙時間1~2秒；
(6)分散結束后，靜置3~8分鐘，得上層懸濁液G和下層沉淀物L，然后取上層懸濁液G，置入離心罐中，在離心機上離心分離4~5分鐘，離心速度4000~6000轉/分鐘，取出，將上層清液H收集，備用，然后將下層沉降的粉料J在65°C ~85°C真空烘箱中干燥，直至完全烘干，然后在瑪瑙研缽中碾碎，即可得到納米復合粉體K ;
(7)將步驟(6)中下層沉淀物L加入步驟(6)中收集的上層清液H，然后繼續攪拌10~20分鐘，形成懸濁液M，將裝有懸濁液M的燒杯放入頻率20~25kHz功率600~1200W的超聲波細胞粉碎機上進行分散，分散時間3~5分鐘，間隙時間1~2秒，重復步驟(6)，繼續收集得到納米復合粉體K ；
(8)再次重復步驟(7)3-5次，直到收集到的納米復合粉體K很少，然后將剩余的下層沉淀物烘干，作為復合粉體D，重復步驟(4) ~步驟(8)，不斷收集納米復合粉體K ;
(9)將分析純原料乙基纖維素、鄰苯二甲酸二丁酯、松油醇、二乙二醇單丁醚按重量百分比乙基纖維素:鄰苯二甲酸二丁酯:松油醇:二乙二醇單丁醚等于10%~15%:5%~10%:20%~30%:50%~60%準確稱量，先將乙基纖維素常溫溶于二乙二醇單丁醚中，再加入松油醇和鄰苯二甲酸二丁酯，充分攪拌混合3~4小時，即制得有機載體；
(10)將步驟(6)~步驟(8)制得的納米復合粉體K和步驟(9)制得的有機載體按質量百分比:納米復合粉體:有機載體等于70%~80%:20%~30%，準確稱量，置入瑪瑙球磨罐中，加入鋯球，行星式球磨4~8小時，轉速100~150轉/分鐘，然后取出，將混合漿料放入三輥研磨機充分研磨輥軋3~4小時，即得到一種貼片式壓敏電阻用低溫擴散漿料；其中，鋯球、漿料原料重量比為4~6:1。
[0006]采取上述措施的本發明具有以下優點:
(I)本發明采取納米粉體制備技術制備出納米復合粉體，作為擴散漿料的主體，將擴散漿料絲網印刷在已印制內電極的多端子貼片式壓敏電阻介質膜片電極外圍部分，并與介質膜片實現< 900°c的低溫共燒，實現納米復合粉體的有效擴散，可有效的解決端子與端子之間干擾的問題，縮短不同端口內電極間的間隔距離，從而進一步縮小產品體積。
[0007](2)本發明制備方法工藝簡單。
【具體實施方式】
[0008]實施例1 一種貼片式壓敏電阻用低溫擴散漿料制備方法按下列步驟進行:
1.首先準確稱取硼酸2.3193克，置入250 _升燒杯中，加入100暈升去尚子水，在95°C水浴下，用玻璃棒充分攪拌，使之完全溶解，然后依次加入8.2343克二水乙酸鋅、21.1065克九水硝酸鋁、32.3399克六水硝酸釔，繼續不停充分攪拌，直至完全溶解，形成溶液，冷卻至常溫，然后在溶液中加入31克鈦酸四正丁酯、2克乙醇和3克乙酸，繼續充分攪拌30分鐘，形成溶膠A ;
2.不斷攪拌，并逐滴滴加氨水，使得PH值達到7.5-8.5，使之形成凝膠B，在85°C真空烘箱中快速干燥，直至完全烘干，形成干凝膠C ;
3.然后將干凝膠C放入氧化鋁坩禍中，然后將氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在450°C下焙燒，升溫5°C /分鐘，保溫I小時，隨爐自然降溫，即得到復合粉體D ;
4.將復合粉體D置入瑪瑙球磨罐中，加入200克鋯球、90克乙醇，行星式球磨8小時，轉速150轉/分鐘，然后在120°C烘箱內快速干燥，直至完全烘干，得到復合粉體E ;
5.將步驟4中烘干的復合粉體E碾碎，置入燒杯中，加入去離子水，攪拌10分鐘，形成懸濁液F，然后將裝有懸濁液F的燒杯放入頻率20~25kHz、功率800W的超聲波細胞粉碎機上進行分散，超聲分散時間3分鐘，間隙時間I秒；
6.分散結束后，靜置6分鐘，得上層懸濁液G和下層沉淀物L，然后取上層懸濁液G，置入離心罐中，在離心機上離心分離4分鐘，離心速度4000轉/分鐘，取出，將上層清液H收集，備用，然后將下層沉降的粉料J在85°C真空烘箱中干燥，直至完全烘干，然后在瑪瑙研缽中碾碎，即可得到納米復合粉體K ;
7.將步驟6中下層沉淀物L加入步驟6中收集的上層清液H，然后繼續攪拌10分鐘，形成懸濁液M，然后將裝有懸濁液M的燒杯放入頻率20~25kHz、功率800W的超聲波細胞粉碎機上進行分散，分散時間3分鐘，間隙時間I秒，重復步驟6，繼續收集得到納米復合粉體K；
8.再次重復步驟7三次，直到收集到的納米復合粉體K很少，然后將剩余的下層沉淀物烘干，作為復合粉體D，重復步驟4~步驟8，不斷收集納米復合粉體K ;
9.準確稱取分析純原料乙基纖維素12克、鄰苯二甲酸二丁酯8克、松油醇25克、二乙二醇單丁醚55克，先將乙基纖維素常溫溶于二乙二醇單丁醚中，再加入松油醇和鄰苯二甲酸二丁酯，充分攪拌混合4小時，即制得有機載體；
10.準確稱取30克步驟6~步驟8制得的納米復合粉體K和12克步驟9制得的有機載體，置入瑪瑙球磨罐中，加入250克鋯球，行星式球磨8小時，轉速100轉/分鐘，然后取出，將混合漿料放入三輥研磨機充分研磨輥軋3小時，即可得到一種貼片式壓敏電阻用低溫擴散漿料。
[0009]實施例2
一種貼片式壓敏電阻用低溫擴散漿料制備方法按下列步驟進行:
1.首先準確稱取硼酸3.4526克，置入250 _升燒杯中，加入100暈升去尚子水，在80°C水浴下，用玻璃棒充分攪拌，使之完全溶解，然后依次加入5.8596克二水乙酸鋅、23.6378克九水硝酸鋁、31.05克六水硝酸釔，繼續不停充分攪拌，直至完全溶解，形成溶液，冷卻至常溫，然后在溶液中加入27克鈦酸四正丁酯、5克乙醇和4克乙酸，繼續充分攪拌30分鐘，形成溶膠A ; 2.不斷攪拌，并逐滴滴加氨水，使得PH值達到7.5-8.5，使之形成凝膠B，在120°C真空烘箱中快速干燥，直至完全烘干，形成干凝膠C ;
3.然后將干凝膠C放入氧化鋁坩禍中，然后將氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在450°C下焙燒，升溫8°C /分鐘，保溫2小時，隨爐自然降溫，即得到復合粉體D ;
4.將復合粉體D置入瑪瑙球磨罐中，加