電器件的制作方法

專利名稱：電器件的制作方法
技術領域：
本發明涉及包含導電聚合物元件的器件，特別是諸如電路保護器件的電器件，在這類電路保護器件中兩電極間的電流在導電聚合物元件中流過。
制備包含聚合物成分和其中分散有導電微粒的組合物是眾所周知的。微粒的類型和密度可使組合物在普通條件下導電，例如其電阻率在23℃小于106ohm-cm，或者組合物在普通條件下基本上是絕緣的，例如在23℃時其電阻率至少達109ohm-cm，但它的電壓和電阻率之間存在非線性關系，當被加上足夠高的電壓時組合物就變為導體。術語“導電聚合物”在這里用來描述所有諸如此類的組合物。當聚合物成分包含晶態聚合物時，在剛低于聚合物晶體熔點的較窄溫度范圍中組合物的電阻率通常會急劇增加，這種組合物稱為PTC組合物，縮寫“PTC”代表正溫度系數。電阻率的增加幅度在許多PTC組合物的應用中很重要，常被稱為組合物的“熱自動補償幅度(autotherm height)”。PTC導電聚合物在電路保護器件和自調節加熱器件中特別有用。導電聚合物可包含一種或多種聚合物，一種或多種導電填充物，以及有選擇地加入一種或多種其他成分，比如惰性填料，穩定劑和反跟蹤劑。用炭黑作為導電填充物獲得了特別有用的結果。
關于已知的或已提出的導電聚合物以及包含導電聚合物的器件的詳細情況，可參見以下“發明詳述”中的文獻，這些文獻在此引入作為參考。
當經過熔煉，燒結或定形的導電聚合物元件要分成小片時，過去用的方法是剪切(也稱為切割)導電聚合物元件。例如，許多電路保護器件是切割包含兩層金屬片和夾在金屬片中的PTC導電聚合物薄片的疊層板制成的。
根據本發明，我們發現在許多情況下，把整個導電聚合物用以下方法分割為多個單元可獲得重要優點。這種分割工藝中至少有一部分的實現方法是在導電聚合物單元中沿斷裂路徑不使用任何固體物的情況下，使導電聚合物單元沿所需路徑折斷。所產生的導電聚合物的內聚破壞所形成的表面(這里稱為“斷裂面”)明顯區別于切割過程形成的斷面，后者必然由切割物體產生導電聚合物的變形。為了控制導電聚合物元件的斷裂路徑，我們優選地在固定于導電聚合物上的一個或多個部件和/或導電聚合物上加工一個或多個不連續處，使導電聚合物沿與不連續處相關的所需路徑斷裂。
本發明優選使用的是在有溝道形狀的物理性不連續處的金屬元件中夾一個導電聚合物元件所形成的組件。當這種組件在溝道區彎曲時，導電聚合物元件會沿在金屬元件溝道間的路徑斷裂。但是，本發明也包括其它類型的物理性不連續處和其它種類的不連續處，這些不連續處可和機械力或其它力相互作用致使導電聚合物沿所需的路徑斷裂。
我們發現，本發明對于由層狀組件制造器件特別有用，該層狀組件包含有夾在金屬片中的PTC導電聚合物薄層。我們發現此類器件，特別是當它們較小時(例如面積小于0.05inch2(32mm2))，普遍都比由傳統切割工藝制造的同類器件具有稍高的電阻率和高出很多的自動熱補償幅度。本發明對于制造在國際申請No.PCT/US94/10137(Publication No.WO95/08176)中描述的器件特別有用。
在一個優選的方面，本發明提供了一種器件，它所包含的一個元件(a)包含一個組成部分，該部分包含(i)聚合物成分和(ii)分散于聚合物中的導電微粒，和(b)至少有一個斷裂面。
本發明該方面的優選實施方案是這樣一種器件，它包含(1)一個導電聚合物薄層元件，它(a)包含一個組成部分，該部分包含(i)聚合物成分和(ii)導電微粒，其數量可使組成部分在23℃的電阻率小于106ohm-cm，以及(b)有第一主表面，平行于第一主表面的第二主表面，以及至少一個介于第一和第二主表面之間的橫斷面，而且橫斷面上至少有一部分為斷裂面；(2)第一薄層狀電極，它有(i)和導電聚合物元件的第一主表面接觸的內表面和(ii)外表面；以及(3)第二薄層狀電極，它有(i)和導電聚合物元件的第二主表面接觸的內表面和(ii)外表面。
在另一個優選的方面，本發明提供了一種制造器件的方法，該方法包括(i)制造一個組件，該組件(a)包含一個元件，該元件包含一個組成部分，該組成部分包含(i)聚合物成分，(ii)分散于聚合物成分中的導電微粒，以及(b)有一個或多個位于導電聚合物元件中或附近的不連續處；(2)將組件分離成兩個或多個部分，其處理方法是使導電聚合物元件沿與不連續處相關的路徑內聚破壞。
本發明中關于這方面的優選實施方案是這樣一種方法，該方法中的組件包含(A)一個薄層導電聚合物元件，該元件(a)包含一個組成部分，該組成部分包含聚合物成分以及擴散于聚合物成分中的導電微粒，微粒的數量可使該組成部分在23℃的電阻率小于106ohm-cm，(b)有第一主表面和平行于第一主表面的第二主表面，(B)一組上層導電薄層元件，每個元件有(a)與導電聚合物元件的第一主表面接觸的內表面，和(b)外表面，上層導電元件和中間的導電聚合物元件部分決定了一組上層斷裂溝道，(C)一組下層導電薄層元件，每個元件有(a)與導電聚合物元件的第二主表面接觸的內表面，和(b)外表面，下層導電元件和中間的導電聚合物元件部分決定了一組下層斷裂溝道；以及方法中的第(2)步包括對組件施加機械力，致使導電聚合物元件沿一組路徑斷裂，每一個路徑都介于上層斷裂溝道之一和下層斷裂溝道之一之間。
在另一個優選的方面，本發明提供了一種組件，通過本發明的方法可把該組件分離成一組器件。這個組件包括(A)一個導電聚合物薄層元件，該元件(a)包含一個組成部分，該組成部分包含聚合物成分和分散于聚合物成分中的導電微粒，和(b)有第一主表面和平行于第一主表面的第二主表面，(B)一組上層導電薄層元件，每個元件有(a)與導電聚合物的第一主表面連接的內表面和(b)外表面，上層導電元件與中間的導電聚合物元件部分決定了一組上層斷裂溝道，以及
(C)一組下層導電薄層元件，每個元件有(a)與導電聚合物的第二主表面連接的內表面和(b)外表面，下層導電元件和中間的導電聚合物元件部分決定了一組下層斷裂溝道。
以下是發明簡述，將參照PTC電路保護器件，該器件包含PTC薄層元件，該元件包含導電聚合物和兩個直接固定于PTC元件上的薄層電極；同時也參照該器件的制造方法，其中具有表面不連續處的薄層元件受機械力作用而彎曲，從而使導電聚合物內聚破壞。但是應該知道，在條件許可的情況下，這些說明可用于其它包含導電聚合物元件的電器件和其它方法。
本發明有許多有用的特殊性質，正如下面描述和權利要求的，和附圖表示的，以及在此引入作為參考的文獻中進一步描述和圖示的。當這樣一個性質在一個特定范圍或作為一個特定組合中的一部分中被公開，它也能用于其它范圍和其它組合，例如包括兩個或多個這類性質的其他組合。
任何導電聚合物都能用于本發明，只要由它制成的元件可以被施加機械力或其它力，使元件經歷內聚破壞而產生斷裂面。導電聚合物越脆，結果越容易得到。我們使用炭黑含量高的導電聚合物，例如炭黑的重量比至少為40％，獲得了優異的結果。當導電聚合物不易折斷時，可用各種臨時方法來幫助獲得所需的結果。例如，可重定組份，使組合物包含一些可使之變脆的成分，或者用別的方法使組合物定形成元件。溫度越低，導電聚合物越脆，一些情況下有意在折斷聚合物元件之前冷卻元件至低于環境溫度，例如把它通過液氮。如組合物中的聚合物成分基本上由一種或多種晶態聚合物組成，那么該組合物通常不難在基本低于晶體熔點的溫度下被折斷。如果聚合物成分包含大量的非晶聚合物或由非晶聚合物組成，元件優選地在低于非晶聚合物的璃態轉變點的溫度下被折斷。聚合物的交聯會使它多少有些變脆，這取決于聚合物成分的性質，交聯方法的類型以及交聯程度。聚合物中炭黑或其它導電填充物的量必須達到一定程度，以使組合物的電阻率達到特定器件的要求。通常，對于電路保護電路器件，電阻率應盡量低，例如低于10ohm-cm，優選地低于5ohm-cm，特別情況下低于2ohm-cm，而對于加熱器件電阻率應更大，如102-108，優選地103-106ohm-cm。
適用的導電聚合物組合物在下列專利中公開U.S.Patent Nos.4,237,441(Van Konynenburg等)，4,388,607(Toy等)，4,470,898(Penneck等)，4,534,889(Horsma，等)，4,545,926(Fouts等)，4,560,498(Horsma等)，4,591,700(Sopory)，4,724,417(Au等)，4,774,024(Deep等)，4,775,778(Van Konynenburg等)，4,859,836(Lunk等)，4,934,156(Van Konynenburg等)，5,049,850(Evans等)，5,178,797(Evans等)，5,250,226(Oswal等)，5,250,228(Baigrie等)，和5,378,407(Chandler等)。
導電聚合物的優選形狀為薄層元件，有兩互相平行的主表面，其上優選有金屬元件。多數情況下，金屬元件是金屬箔。特別適合的金屬箔在U.S.Patents Nos.4,689,475(Matthiesen)和4,800,253(Kleiner等)中公開。導電聚合物薄層元件可以是能被折斷的任意厚度，但是優選的厚度小于0.25inch(6.35mm)，特別的小于0.1inch(2.5mm)，極特殊的小于0.05inch(1.25mm)。
本發明組件上的不連續處優選地在固定于導電聚合物元件主表面上的元件上，這樣，在由組件制備的器件中，導電聚合物元件的橫斷面基本上由斷裂面組成。優選地，不連續處是腐蝕金屬元件產生的連續溝道，使金屬元件被分割為不同的部分，在溝道底部有導電聚合物露出來。但是，本發明包括使用以下不連續處完全在導電聚合物里面或表面上形成的不連續處，或從固定于導電聚合物上的元件擴展至導電聚合物所形成的不連續處，例如溝道穿過金屬元件并部分進入它所附著的導電聚合物，在這種情況下，橫斷面將是部分切割和部分斷裂的。
當導電聚合物只有一個主表面上固定有金屬元件時，不連續處只需位于組件的一側。當兩個主表面上都固定有金屬元件時，每個金屬元件上都需要有不連續處，其位置使導電聚合物沿不連續處之間的路徑斷裂。不連續處可以直接相對，這樣斷裂橫斷面與主表面成直角。不連續點也可有偏移，這時斷裂橫斷面與一個主表面成角小于90°，例如30°到90°之間，優選角度為45°到90°之間，特別的是60°到90°之間，而與另一主表面成大于90°的補角，例如90°到150°。路徑長度的增加會影響器件的電學性質。
本發明能用于制備各種各樣的器件，但對制備小型器件特別有效，因為小型器件中導電聚合物的邊緣性質比在大型器件中起更重要的作用。本發明對制造電路保護器件尤其有用，例如在下列專利中公開的器件U.S.Patent Nos.4,238,812(Middeman等)，4,255,798(Simon)，4,272,471(Walker)，4,315,237(Middleman等)，4,317,027(Middleman等)，4,329,726(Middleman等)，4,330,703(Horsma等)，4,426,633(Taylor)，4,475,138(Middleman等)，4,472,417(Au等)，4,689,475(Matthiesen)，4,780,598(Fshey等)，4,800,253(Kleiner，等)4,845,838(Jacobs等)，4,857,880(Au等)，4,907,340(Fang等)，4,924,074(Fang等)，4,967,176(Horsma等)，5,064,997(Fang等)，5,089,688(Fang等)，5,089,801(Chan等)，5,148,005(Fang等)5,166,658(Fang等)，和國際申請Nos.PCT/US93/06480和PCT/US94/10137(Pablication Nos.94/101876和94/08176)。
其它可制造的器件是加熱器，特別是片狀加熱器，包括兩類加熱器，一類其中電流垂直于導電聚合物元件平面流動，另一類其中電流在導電聚合物元件平面中流動。加熱器的實例可見于美國專利Nos.4,761,541(Batliwalla等)，和4,882,466(Friel)。
本發明器件內的導電聚合物元件可有一個彎曲的橫斷面，比如器件是圓形或橢圓形的，或者有一組橫斷面，比如器件是三角形、正方形、矩形、平行四邊形、梯形、六邊形、或“T”形的，所有這些形狀的優點是可通過適當的不連續處圖案來產生這些形狀而不會浪費材料。圓形和橢圓形通過本發明也能獲得，但斷裂工藝后的剩余物通常是無用的。
當導電聚合物元件在元件平面內不同方向上有不同的電學性質時，就可以通過相對于電學性質不同的方向改變不連續處的定位來獲得性質差異很大的器件。
本發明由


，其中為清楚起見孔徑和溝道尺寸以及元件厚度有所放大。
圖1-3顯示一個準備沿間斷線分割成一組器件的組件。組件包括片狀PTC元件7，該元件包含PTC導電聚合物，且其第一主表面上附有上層金屬片元件組30，第二主表面上附有下層金屬片元件組50。上層元件被沿某一方向的上層斷裂溝道301和與之垂直的上層斷裂溝道302相應分開。下層元件被沿某一方向的下層斷裂溝道501和與之垂直的下層斷裂溝道502相互分開。
圖4至圖6是疊層板的部分示意剖面圖，該疊層板被制成一個組件，該組件可沿間斷線及與之垂直的線(圖中未標出)折斷以分成一組本發明的單個器件。
圖4顯示的組件包括含有PTC導電聚合物的片狀PTC元件7，元件7的第一主表面上附有上層金屬片元件30，第二主表面上附有下層金屬片元件50。一組規則排列的圓孔穿過組件。一層電鍍金屬在圓孔表面形成交差導體1，以及在元件30和50外表面上形成金屬層2。金屬片元件由如圖1-3所示的窄斷裂溝道301，302，501，502(圖中只標出了溝道302和502)，以及平行于溝道302和502的較寬溝道306和506相互分開。圖5顯示圖4中的組件在通過光刻膠工藝，形成(a)一組平行的隔離單元8，單元8填充了溝道306和506，并掩蓋了相鄰元件30和50外表面的一部分，和(b)一組平行的掩膜單元9，單元9填充了斷裂溝道，并使相鄰的隔離和掩膜單元及PTC元件7決定了一組接觸區域之后的情形。圖6顯示圖5中的組件經電鍍焊料后，在接觸區域上形成焊料層61和62，也在交叉導體上和沒有填充掩膜單元的溝道中形成焊料層之后的情形。可以看出，接觸區域的安排可使得在分離組件制備單個器件時，焊料層只覆蓋在交叉導體的附近，這樣如果在安裝器件時，有任何焊料從器件頂部流向底部，它也不會接觸到第二個電極的焊料層。
圖7顯示沿斷裂溝道折斷圖1-3所示組件而獲得的器件，該器件有4個橫斷面71(其中兩個在圖7中標出)，每個橫斷面都是斷裂面。
圖8顯示一個與圖7相似的器件，只是其中每個橫斷面72和一個主表面形成的角度小于90°而與另一個主表面形成的角度大于90°。這種器件可由圖1-7中的組件使其上層和下層斷裂溝道相互錯開而制得。
圖9顯示類似于圖8中的器件，只是PTC導電聚合物薄層單元有三層，外層76由具有某一電阻率的PTC導電聚合物組成，而中間層77則由具有更高電阻率的PTC導電聚合物組成。
圖10顯示沿斷裂溝道折斷圖6所示組件而獲得的器件。圖10中的器件包含薄層PTC元件17，元件17含有附有第一金屬片電極13的第一主表面，附有第二金屬片電極5的第二主表面，以及四個橫向斷裂面71(圖10中只標出其中兩個)。PTC元件第二主表面上還粘有附加金屬片導電元件49，該元件49與電極15之間沒有電學連接。交叉導體51位于由第一電極13，PTC元件17和附加元件49所決定的小孔中。交叉導體是通過電鍍工藝形成的空管，電鍍過程中暴露在外的電極13、電極15和附加元件49的表面上分別形成電鍍層52、53和54。另外，焊料層64、65、66和67分別位于(a)交叉導體51區域中的第一電極13上，(b)附加單元49上，(c)第二電極15上，和(d)交叉導體51上。
圖11-13分別顯示可用于制造六角形，平行四邊形和T形器件的斷裂溝道圖案。
本發明由以下實例說明。實施例導電聚合物組合物由以下布置制得預混和重量比例為48.6％的高密度聚乙烯(PetrotheneTMLB 832，USI提供)和重量比例為51.4％的炭黑(RavenTM4.30，Columbiar Chemicals提供)，將混合物用BarburyTM混合器混合，然后把合成物壓制成小丸，再用3.8cm(1.5inch)擠壓機把小丸壓制成厚度為0.25mm(0.010inch)的薄片。壓制成的薄片被切成0.31×0.41m(12×16inch)的小片，每一片夾在兩塊厚為0.025mm(0.001inch)的電鍍鎳金屬片(Fukuda提供)中。整塊板在加熱和壓力下形成厚度大約為0.25mm(0.010inch)的薄板。薄板被10Mrad輻射，然后通過下列過程制成大量器件。
直徑0.25mm(0.010inch)的孔按規則排列在薄板上鉆通，每一個器件有一個孔。將孔清潔干凈，然后處理薄板，使金屬片和孔的暴露表面上先化學鍍銅并隨后電解鍍厚度大約為0.076mm(0.003inch)的銅。
將鍍銅后的薄板清潔干凈后，在電鍍金屬層上用光刻膠產生掩膜，不覆蓋的部分是器件中附加導電元件和第二電極之間的間隙所對應的平行條形，以及對應于所制備器件邊緣的寬約為0.004inch(0.1mm)的條形暴露的條形被腐蝕去除其中的電鍍金屬層，然后去掉掩膜。這樣腐蝕步驟在金屬層中在附加導電元件與第二電極之間形成溝道，并形成上層以及下層斷裂溝道。
將腐蝕過的電鍍板清潔干凈后，板的一面被網板印刷上掩膜材料，并進行粘性固化(tack-cured)，然后板的另一面也被網板印刷上掩膜材料，并進行粘性固化。網板印刷的掩膜材料接近所需的最終圖案，但尺寸稍大。最終圖案由以下過程獲得通過掩膜精確地使掩膜材料上所需部分被光固化(photo-curing)，然后除掉沒有完全固化的掩膜材料。板的每個面上完全固化的材料覆蓋著(a)每個器件中對應于第一電極的區域，包含交叉導體的條形除外，(b)腐蝕后的條形，(c)第二電極對應的區域，交叉導體遠端的條形除外，以及(d)附加導電元件對應的區域，鄰近交叉導體的條形除外。
通過網板印刷油墨，并隨后固化油墨，可在第一電板對應的區域上(提供安裝器件的上表面)對掩膜材料做上標記(例如電學參數和/或許多數字)。
板上沒有覆蓋掩膜材料的區域再電鍍上錫/鉛(63/37)焊料，厚度大約為0.025mm(0.001inch)。
在加上掩膜材料和焊料后，板子通過以下方法分離成單個器件把板子夾在兩片硅橡膠之間，把所得到的組合物放在桌面上，然后用滾子在組合物上沿與一組斷裂溝道對應的方向滾壓，再沿與第一次方向垂直的方向滾壓。把組合物的另一面沖上放于桌面上，重復上述過程。當組合物打開時，大多數器件已完全與它們相鄰的器件分離，少量未完全分離的器件可用手輕易分開。
權利要求
1.一種器件，包含一種元件，該元件(a)包含一種組合物，該組合物包含(i)聚合物成分和(ii)分散于聚合物中的導電微粒，和(b)至少有一個斷裂面。
2.根據權利要求1的器件，包括(1)一種薄層導電聚合物元件，該元件(a)包含一種組合物，該組合物包含(i)聚合物成分和(ii)導電微粒，其數量可以使組合物在23℃的電阻率小于106ohm-cm，和(b)有第一主表面，平行于第一主表面的第二主表面，以及至少有一個介于第一和第二主表面之間的橫斷面，而且橫斷面上至少有一部分為斷裂面；(2)第一薄層電極，它有(i)和導電聚合物元件第一主表面接觸的內表面和(ii)外表面；(3)第二薄層電極，它有(i)和導電聚合物元件的第二主表面接觸的內表面和(ii)外表面。
3.根據權利要求2的器件，其中每一個電極都是金屬箔，導電聚合物元件的邊緣由一個或多個介于第一和第二主表面之間的橫斷面組成，每個橫斷面上都有斷裂面。
4.根據權利要求3的器件，其中邊緣由四個基本平直的橫斷面組成，每個橫斷面都與主表面成45°-135°角，優選地和主表面基本上成90°角。
5.根據權利要求2至4中任一權利要求的器件，其中導電聚合物元件由PTC導電聚合物單層組成，PTC導電聚合物在23℃的電阻率小于10ohm-cm。
6.根據權利要求2至4中任一權利要求的器件，進一步包括(4)附加金屬片導電元件，該元件(a)有(i)與PTC元件的第二主表面接觸的內表面，和(ii)外表面，以及(b)與第二電極分離放置；PTC元件，第一電極和附加導電元件決定了介于第一電極與附加導電元件之間并穿過PTC元件的孔；(5)橫向導電元件，該元件(a)由金屬組成，(b)位于孔中，以及(c)機械上和電學上與第一電極和附加導電元件連接。
7.根據權利要求6的器件，進一步包括(6)固定于附加導電元件外表面的第一層焊料；(7)固定于第二電極外表面的第二層焊料；(8)一個分離元件，該元件(a)包含固態不導電物質，(b)位于第一與第二層焊料之間(c)在焊料已熔化的溫度下仍保持固態。(9)固定于橫向導電元件外圍的第一電極外表面上的第三層焊料；以及(10)掩膜元件，該元件(a)由固態物質組成，和(b)固定于第三層焊料附近的第一電極外表面上。
8.一種根據權利要求1至7中任一權利要求的器件的制作方法，該方法包括(1)制造一種組件，該組件(a)包含一種元件，該元件包含一種組合物，該組合物包含(i)聚合物成分，和(ii)分散于聚合物成分中的導電微粒，以及(b)在導電聚合物元件其中或附近有一個或多個不連續處；(2)將組件分離成兩個或多個部分，其處理方法是使導電聚合物元件沿與不連續處有關的路徑內聚破壞。
9.根據權利要求8的方法，其中的組件包含(A)一種薄層導電聚合物元件，該元件(a)包含一種組合物，該組合物包含聚合物成分和分散于聚合物成分中的導電微粒，其數量可以使組合物在23℃時電阻率小于106ohm-cm，和(b)有第一主表面和平行于第一主表面的第二主表面；(B)一組上層薄層導電元件，每個元件有(a)與導電聚合物元件的第一主表面接觸的內表面和(b)外表面，上層導電元件和中間的導電聚合物元件部分決定了一組上層斷裂溝道；以及(C)一組下層薄層導電元件，每個元件有(a)與導電聚合物元件的第二主表面接觸的內表面和(b)外表面，下層導電元件和中間的導電聚合物元件部分決定了一組下層斷裂溝道；和其中該過程第(2)步包括在組件上施加機械力的過程，使導電聚合物元件沿一組路徑斷裂，每一個路徑都位于上層斷裂溝道之一和下層斷裂溝道之一之間。
10.一種組件，該組件包含(A)一種薄層導電聚合物元件，該元件(a)包含一種組合物，組合物包含聚合物成分和分散于聚合物成分中的導電微粒，和(b)具有第一主表面和平行于第一主表面的第二主表面，(B)一組上層薄層導電元件，每個元件有(a)與導電聚合物元件的第一主表面接觸的內表面和(b)外表面，上層導電元件和中間的導電聚合物元件部分決定了一組上層斷裂溝道，以及(C)一組下層薄層導電元件，每個元件有(a)與導電聚合物元件的第二主表面接觸的內表面和(b)外表面，下層導電元件和中間的導電聚合物元件部分決定了一組下層斷裂溝道。
全文摘要
電器件,特別是電路保護器件,包含導電聚合物元件,該元件的邊緣是在不使用任何固體物質的情況下,沿所需路徑折斷導電聚合物元件而形成的。所產生的導電聚合物的內聚破壞形成特殊的斷裂面。一種制備這類器件的方法包括:由兩層金屬片電極夾住PTC導電聚合物元件形成的薄板,在電極上腐蝕出斷裂溝道,然后沿斷裂溝道折斷該板以形成單個器件。圖中示出一個由該方法制備的電路保護器件。
文檔編號H01C1/14GK1197535SQ95193492
公開日1998年10月28日 申請日期1995年6月9日 優先權日1994年6月9日
發明者M·張, M·S·湯普森, J·托特, W·C·畢得林 申請人:雷伊化學公司