一種鋰離子電池負極材料納米棒的合成方法與流程

本發明屬于鋰離子電池技術領域。

背景技術：

目前，不可再生能源日益短缺，人類生活水平日益提高，對能源的需求日益增長。儲能器件的出現極大地緩解了能源短缺問題。尤其鋰離子電池已被普遍運用在各類數碼產品。即便已有商業化的鋰離子電池，但其電化學性能還有待改善。

作為鋰離子電池負極材料，其材料的優劣極大地影響著整個電池的性能。石墨電極由于其優異的導電性能和循環穩定性已經商業化，但其容量（372mah/g）太低以至于不能運用于混合動力電動、插電式混合動力車等大功率設備。然而過渡金屬氧化物有著更高的理論容量，比如comoo4、femoo4、nimoo4等已給予證實。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種合成鋰離子電池負極材料cu3mo2o9的方法，以提高材料的放電容量。

本發明技術方案如下：將cu(ac)2·h2o、(nh4)6mo7o24·h2o、去離子水和pvp混合后在120℃的條件下反應8～16小時，反應結束后離心，取固相洗滌、干燥、退火，得鋰離子電池負極材料cu3mo2o9。

本發明以cu(ac)2·h2o和(nh4)6mo7o24·h2o為原料，去離子水為溶劑，pvp為分散劑，通過采用水熱法合成cu3mo2o9，退火后得到純相納米結構產物。水熱合成方法與分散劑的結合有利于避免納米材料的團聚。該合成方法簡單，可一步大量合成純相樣品。將cu3mo2o9作為鋰離子電池負極活性材料組裝電池，經測試，在300ma/g的電流下首圈放電容量達到1209mah/g，并且400圈循環后還有440mah/g的容量。本發明所使用的材料環境友好，不會造成對環境的污染問題，易于在工業上推廣應用。

進一步地，本發明所述cu(ac)2·h2o和(nh4)6mo7o24·h2o的投料質量比為3∶2。通過反復系列實驗結果表明該比例投料可獲得最大產率的cu3mo2o9。

優選反應時間為12小時。該反應時間條件下可獲得尺寸分布最為均勻的cu3mo2o9納米棒。

附圖說明

圖1為本發明產物cu3mo2o9和標準cu3mo2o9的xrd對比圖。

圖2為采用本發明方法合成的cu3mo2o9的sem圖。

圖3為cu3mo2o9用作鋰離子電池負極材料的循環性能圖。

圖4為cu3mo2o9用作鋰離子電池負極材料在不同電流密度下的放電容量對比圖。

具體實施方式

一、制備納米cu3mo2o9：

分別稱取300mg的cu(ac)2·h2o(99%)和177mg的(nh4)6mo7o24·h2o(99%)，溶解在17ml去離子水中，磁力攪拌30min，加入100mg的pvp后，轉入水熱釜中，在120℃條件下反應12小時后，取得固相反應產物，以蒸餾水和乙醇多次洗滌并離心，再經真空干燥后，于70℃條件下退火處理，得到納米cu3mo2o9。

二、產物性能驗證：

圖1是采用以上方法取得的產物的xrd圖，上面灰色譜圖為實驗數據，下面黑色譜圖為根據cu3mo2o9的晶體結構數據模擬出的理論數據。可以看出產物為純的cu3mo2o9。

圖2是采用以上方法取得的產物的sem圖，可以看出產物為棒狀，尺寸在200nm左右，可以產物為納米尺寸。

圖3和圖4為cu3mo2o9用作鋰離子電池負極材料的充放電測試數據。

以cu3mo2o9作為活性材料，炭黑作為導電劑，pvdf作為粘結劑，將三種物質以8:1:1的質量比混合后經磁力攪拌8個小時，利用涂布機將漿料均勻涂布在銅箔上，80℃保溫8小時。干燥后切成cu3mo2o9電極片，然后120℃條件下真空干燥12小時。最后在手套箱中組裝電池。

對組裝的電池進行負極材料的充放電測試。

從圖3中可以看出，純的cu3mo2o9用作鋰離子電池負極材料時，在300am/g電流下具有1209mah/g的初始放電比容量（充放電電壓范圍在0.05–3.0v之間），經過400次循環后容量剩440mah/g，有著良好循環性能。

圖4是cu3mo2o9倍率性能測試。由圖中可以看出，當充放電的電流密度為100ma/g、200ma/g、500ma/g、1000ma/g、2000ma/g時，它的放電容量分別保持在790mah/g、605mah/g、471mah/g、387mah/g和291mah/g。當電流密度回到100ma/g時，它的容量能夠回到668mah/g，說明采用本發明方法制備的cu3mo2o9具有良好的倍率性能。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何形式上的限制，任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明技術方案范圍內，依據本發明的技術實質，對以上實施例所作的任何簡單的修改、等同替換與改進等，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍之內。

技術特征：

技術總結
一種鋰離子電池負極材料納米棒Cu3Mo2O9的合成方法，屬于鋰離子電池技術領域。本發明以Cu(Ac)2·H2O和(NH4)6Mo7O24·H2O為原料，去離子水為溶劑，PVP為分散劑，通過采用水熱法合成Cu3Mo2O9，退火后得到純相納米結構產物。合成方法簡單，可一步大量合成純相樣品。將Cu3Mo2O9作為鋰離子電池負極活性材料組裝電池，在300?mA/g的電流下首圈放電容量達到1209?mAh/g，并且400圈循環后還有440?mAh/g的容量。

技術研發人員：郭勝平;許倩婷;李加闖
受保護的技術使用者：揚州大學
技術研發日：2017.06.20
技術公布日：2017.09.29