本發明涉及從固體廢物回收再利用領域,具體的涉及從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法。
背景技術:
能源在21世紀人類的生活中扮演著不可或缺的角色。化石能源在當今社會帶來的問題層出不窮,如燃燒低效率,過度開采以及嚴重的環境污染。因此,近年來,越來越多的可替代能源被研究和開發,如風能和太陽能。然而,此種清潔能源的使用和儲藏大大提升了對儲能設備的效率和儲能量的要求。在各種儲能設備中,電池因高循環效率而廣泛受到關注。特別是新能源汽車的發展大大帶動了動力電池產業的發展。截至2015年底,動力電池裝車量已超過200億瓦時,而這個數字正在逐年快速增長。大批量的電池生產同時帶來了相應的電池回收問題。由于電池內部含有大量的重金屬和有機溶液,所以不恰當的報廢方式會對環境產生威脅。但目前的電池回收和報廢主要注重于金屬的回收,而對于電解液和正負極的分離缺乏重視。現有的回收利用動力電池的工藝技術主要有物理回收,高溫冶金法,濕法冶金法。此類方法工序繁瑣,且對環境有較大危害。對于動力電池中的電解液的處理主要有堿液吸收法,真空精餾法和萃取法。但這三種方法在大規模工業應用中仍有較大的局限性,如堿液法中對六氟磷酸鋰的分解處理,真空蒸餾法本身的復雜工藝和高能耗,以及萃取法中使用有機溶劑萃取帶來的損耗和新污染的產生。本技術針對現有技術的缺點,致力于開發一種工藝簡單,低能耗,低污染的回收電解液主要組分和分離正負極的方法.
技術實現要素:
本發明提供了一種通過超臨界萃取提取電解液各組分和石墨負極的方法。此種超臨界設備利用二氧化碳為萃取流體,乙腈作為共溶劑,來萃取電池中的主要電解液組分,而后其他組分用超聲震蕩后,再次經過超臨界二氧化碳設備,萃取完成后剝離電極中的活性材料,從而實現最大效率的回收利用電池中重金屬離子以及電解液。本發明方法并不局限于鋰離子電池,也可以應用于現有的其他電池種類,如鋅錳電池等。
本發明從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法為超臨界萃取法,由以下步驟組成:
(1)冷藏:將回收后的電池冷凍,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,以二氧化碳為萃取劑,乙腈為共溶劑,通過去殼的電池,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到的通過超臨界設備的共溶液轉入升溫艙,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分,而通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲處理,再次以二氧化碳為萃取劑,通過超臨界設備萃取后,萃取完成后剝離電極中的活性材料。
本發明從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法,步驟(1)的冷藏參數為:-25℃-0℃下保存10-24小時,使電池中電解液完全凝結。
本發明從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法,步驟(2)的超臨界萃取方法為:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度40℃-60℃,氣壓150-200bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在10-30l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在0-50ml/min,通過去殼的電池,此過程維持20-40分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用。
本發明從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法,步驟(3)電解液回收方法為:將步驟(2)得到的通過超臨界設備的共溶液轉入升溫艙,升溫至70-100℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分,通過冷凝的方法回收利用乙腈。
本發明從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法,步驟(4)活性材料回收方法為:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲20-40分鐘,頻率控制在200-800w之間,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40-60℃,氣壓150-200bar,萃取流速10-50l/min,萃取完成后剝離電極中的活性材料。
本發明從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法,可用電池為鋰離子電池、鋅錳電池、超級電容器、鋰離子電容器、鎳鎘電池、鉛酸電池、鎳鐵電池、鎳氫電池等。
本發明優選的從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法,由以下步驟組成:
(1)冷藏:在-25℃下保存10小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度60℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在30±5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在25ml/min,通過去殼的電池,此過程維持30分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至80℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分,通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲30分鐘,頻率控制在800w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓200bar,萃取流速50±1l/min,萃取完成后剝離電極中的活性材料。
本發明優選的從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法,由以下步驟組成:
(1)冷藏:在-10℃下保存10小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度60℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在18±0.5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在10ml/min,通過去殼的電池,此過程維持20分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至70℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分,通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲20分鐘,頻率控制在300w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓150bar,萃取流速10±0.2l/min,萃取完成后剝離電極中的活性材料。
本發明優選的從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法,由以下步驟組成:
(1)冷藏:在-10℃下保存24小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度55℃,氣壓180bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在30±0.5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在10ml/min,通過去殼的電池,此過程維持25分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至80℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分,通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲30分鐘,頻率控制在500w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度55℃,氣壓150bar,萃取流速15±0.2l/min,萃取完成后剝離電極中的活性材料。
本發明優選的從電池中提取分離電解液各組分和活性材料的方法,由以下步驟組成:
(1)冷藏:在-10℃下保存12小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度55℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在15±1l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在10ml/min,通過去殼的電池,此過程維持20分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至80℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分,通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲20分鐘,頻率控制在500w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓200bar,萃取流速15±0.2l/min,萃取完成后剝離電極中的活性材料。
本發明產生了以下的發明技術效果:本發明針對現有技術中高污染,低回收率,以及對電解液的忽略回收等問題,發明了此種超臨界方法實現電解液組分的再回收和正負極的分離再利用。本發明操作簡單,通過兩次超臨界來實現電解液和電極的分離,同時適用于小規模和大規模的工業生產。本發明實現了鋰離子電池有害物的全面回收(包括有機電解液組分六氟磷酸鋰(lipf6)碳酸乙烯酯(ec),碳酸甲乙酯(emc),碳酸二乙酯(dec),碳酸丙烯酯(pc),碳酸甲乙酯(pc),碳酸甲丙酯(mpc),碳酸甲乙酯(emc),1,4-丁內酯(gbl),1,2-二甲氧基乙烷(dme),1,3-二氧環戊烷(dol),四氫呋喃(thf),碳酸亞乙烯酯(vc),氟代碳酸乙烯酯(fec)等,有害氣體如氫氟酸(hf),甲烷(ch4),乙烷(c2h6),氟乙烷(c2h5f)等,電極材料中重金屬元素如鈷(co),鎳(ni),錳(mn),銅(cu),鎘(cd),鉛(pb)等)各成分的回收率高達95%以上,且回收所使用的溶劑(acn)可重復利用,對環境的污染降至最低。本發明得到的各組分分離產物經簡單濾化冷凝處理后可重新投入電池生產使用。
附圖說明
圖1為本發明從電池中提取分離電解液各組分和石墨負極的方法流程圖;
具體實施方式
實施例1:鋰離子電池提取分離
萃取劑和共溶劑:二氧化碳(co2),乙腈(c2h3n)
設備:冷藏間,超臨界萃取設備,升溫艙,超聲設備
具體提取分離方法:
(1)冷藏:在-25℃下保存10小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度60℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在30±5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在25ml/min,通過去殼的電池,此過程維持30分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至80℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分(主要成分為六氟磷酸鋰(lipf6),碳酸乙烯酯(ec),碳酸甲乙酯(emc),碳酸二乙酯(dec),碳酸丙烯酯(pc),碳酸甲乙酯(pc),碳酸甲丙酯(mpc),碳酸甲乙酯(emc),1,4-丁內酯(gbl),1,2-二甲氧基乙烷(dme),1,3-二氧環戊烷(dol),四氫呋喃(thf),碳酸亞乙烯酯(vc),氟代碳酸乙烯酯(fec)等),通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲30分鐘,頻率控制在800w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓200bar,萃取流速50±1l/min,萃取完成后剝離電極中的石墨負極,從而得到電池的正極材料(主要成分為鈷(co),鎳(ni),錳(mn),銅(cu),鎘(cd),鉛(pb)等),從而實現重金屬離子的回收再利用。
實施例2:鋰離子電池提取分離
萃取劑和共溶劑:二氧化碳(co2),乙腈(c2h3n)
設備:冷藏間,超臨界萃取設備,升溫艙,超聲設備
具體提取分離方法:
(1)冷藏:在-10℃下保存10小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度60℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在18±0.5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在10ml/min,通過去殼的電池,此過程維持20分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至70℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分(主要成分為六氟磷酸鋰(lipf6),碳酸乙烯酯(ec),碳酸甲乙酯(emc),碳酸二乙酯(dec),碳酸丙烯酯(pc),碳酸甲乙酯(pc),碳酸甲丙酯(mpc),碳酸甲乙酯(emc),1,4-丁內酯(gbl),1,2-二甲氧基乙烷(dme),1,3-二氧環戊烷(dol),四氫呋喃(thf),碳酸亞乙烯酯(vc),氟代碳酸乙烯酯(fec)等),通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲20分鐘,頻率控制在300w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓150bar,萃取流速10±0.2l/min,萃取完成后剝離電極中的石墨負極,從而得到電池的正極材料(主要成分為鈷(co),鎳(ni),錳(mn),銅(cu),鎘(cd),鉛(pb)等)。
實施例3:鋰離子電池提取分離
萃取劑和共溶劑:二氧化碳(co2),乙腈(c2h3n)
設備:冷藏間,超臨界萃取設備,升溫艙,超聲設備
具體提取分離方法:
(1)冷藏:在-10℃下保存24小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度55℃,氣壓180bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在30±0.5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在20ml/min,通過去殼的電池,此過程維持25分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至80℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分(主要成分為六氟磷酸鋰(lipf6),碳酸乙烯酯(ec),碳酸甲乙酯(emc),碳酸二乙酯(dec),碳酸丙烯酯(pc),碳酸甲乙酯(pc),碳酸甲丙酯(mpc),碳酸甲乙酯(emc),1,4-丁內酯(gbl),1,2-二甲氧基乙烷(dme),1,3-二氧環戊烷(dol),四氫呋喃(thf),碳酸亞乙烯酯(vc),氟代碳酸乙烯酯(fec)等),通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲30分鐘,頻率控制在500w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度55℃,氣壓150bar,萃取流速15±0.2l/min,萃取完成后剝離電極中的石墨負極,從而得到電池的正極材料(主要成分為鈷(co),鎳(ni),錳(mn),銅(cu),鎘(cd),鉛(pb)等),從而實現重金屬離子的回收再利用。
實施例4:鋅錳電池的提取分離
萃取劑和共溶劑:二氧化碳(co2),乙腈(c2h3n)
設備:冷藏間,超臨界萃取設備,升溫艙,超聲設備
具體提取分離方法:
(1)冷藏:在-10℃下保存12小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度55℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在15±1l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在15ml/min,通過去殼的電池,此過程維持20分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至80℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分(主要成分為氯化銨),通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲20分鐘,頻率控制在500w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓200bar,萃取流速15±0.2l/min,萃取完成后剝離電極中的活性材料,從而實現重金屬離子(主要成分為錳和鋅)的回收再利用。
實施例5:鎳鎘電池提取分離
萃取劑和共溶劑:二氧化碳(co2),乙腈(c2h3n)
設備:冷藏間,超臨界萃取設備,升溫艙,超聲設備
具體提取分離方法:
(1)冷藏:在-25℃下保存10小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度60℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在30±5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在25ml/min,通過去殼的電池,此過程維持30分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至80℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分(主要成分為氫氧化鉀),通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲30分鐘,頻率控制在800w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓200bar,萃取流速50±1l/min,萃取完成后剝離電極中活性物質從而實現重金屬離子(主要成分為鎳和鎘)的回收再利用。
實施例6:鉛酸電池提取分離
萃取劑和共溶劑:二氧化碳(co2),乙腈(c2h3n)
設備:冷藏間,超臨界萃取設備,升溫艙,超聲設備
具體提取分離方法:
(1)冷藏:在-25℃下保存10小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度60℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在30±5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在25ml/min,通過去殼的電池,此過程維持30分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至80℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分(主要成分為硫酸),通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲30分鐘,頻率控制在800w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓200bar,萃取流速50±1l/min,萃取完成后剝離電極中的活性材料,從而實現重金屬離子(主要成分為鉛)的回收再利用。
實施例7:鋰離子電容器提取分離
萃取劑和共溶劑:二氧化碳(co2),乙腈(c2h3n)
設備:冷藏間,超臨界萃取設備,升溫艙,超聲設備
具體提取分離方法:
(1)冷藏:在-10℃下保存10小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度60℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在18±0.5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在10ml/min,通過去殼的電池,此過程維持20分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至70℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分,通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲20分鐘,頻率控制在300w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓150bar,萃取流速10±0.2l/min,萃取完成后剝離電極中的鈦酸鋰或嵌鋰后硬碳負極,從而得到電池的正極材料。
實施例8:鎳鐵電池提取分離
萃取劑和共溶劑:二氧化碳(co2),乙腈(c2h3n)
設備:冷藏間,超臨界萃取設備,升溫艙,超聲設備
具體提取分離方法:
(1)冷藏:在-10℃下保存10小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度60℃,氣壓150bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在18±0.5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在10ml/min,通過去殼的電池,此過程維持20分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至70℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分(氫氧化鉀(koh)),通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲20分鐘,頻率控制在300w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度40℃,氣壓150bar,萃取流速10±0.2l/min,萃取完成后剝離電極中的有效成分,從而實現重金屬離子(主要成分為鎳和鐵)的回收再利用。
實施例9:鎳氫電池提取分離
萃取劑和共溶劑:二氧化碳(co2),乙腈(c2h3n)
設備:冷藏間,超臨界萃取設備,升溫艙,超聲設備
具體提取分離方法:
(1)冷藏:在-10℃下保存24小時,使電池中電解液完全凝結;
(2)超臨界萃取:將冷凍后的電池取出,剝離電池殼,將裸露部分放入超臨界設備中,在溫度55℃,氣壓180bar的條件下,以二氧化碳為萃取劑,流速控制在30±0.5l/min,乙腈為共溶劑,流速控制在20ml/min,通過去殼的電池,此過程維持25分鐘,控制液體流速,使電解液完全溶于二氧化碳和乙腈的共溶液中,收集共溶液,剩余的電極材料備用;
(3)電解液回收:將步驟(2)得到共溶液轉入升溫艙,升溫至80℃,使二氧化碳和乙腈蒸發,從而得到電池中的重要電解液組分,主要為氫氧化鉀(koh),通過冷凝的方法回收利用乙腈;
(4)活性材料回收:將步驟(2)剩余的電極材料經過超聲30分鐘,頻率控制在500w,再次將材料通過超臨界設備,以二氧化碳為萃取劑進行萃取,萃取溫度55℃,氣壓150bar,萃取流速15±0.2l/min,萃取完成后剝離電極中的活性成分,從而實現重金屬離子(主要成分為鎳,鐵,釩和鈦)的回收再利用。