一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法
【專利摘要】一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，本發明涉及制備電極的方法。本發明要解決現有氧化鈷贗電容存在比電容較低的問題。本發明的方法：在Si基底上制備Co鍍層，然后將其置于等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中，通入氬氣，調節氣體流量、壓強，升溫到一定溫度后，再通入氧氣，調節氬氣及氧氣氣體流量，調節溫度、射頻功率、壓強，進行沉積，沉積結束后，即得到納米片結構氧化鈷電極。本發明用于制備納米片結構氧化鈷電極。
【專利說明】一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及制備電極的方法。
【背景技術】
[0002]超級電容器是一種介于傳統電容器和電池之間的新型儲能元件，它比傳統電容器具有更高的比電容和能量密度，比電池具有更高的功率密度，因而具有廣闊的應用前景。為了能夠滿足未來的各種應用，制備出高能量密度和功率密度、長循環壽命、低成本超級電容器電極材料成為其廣泛使用的關鍵。
[0003]根據儲能機理的不同，目前電化學電容器分為雙電層電容器和贗電容器。其中雙電層電容器廣泛使用的是各種碳材料，其特點是導電率高、比表面積大、循環性好，但是其比電容較低；另一類則是用作贗電容的是金屬氧化物材料，比電容一般較高，但存在穩定性較差的問題。
[0004]通常認為，過渡金屬氧化物是最好的贗電容候選電極材料，因其有各種氧化態可用于氧化還原電荷轉移。其中，研究最多的金屬氧化物是水合的氧化釕，但由于其價格昂貴，需要積極尋找用廉價的過渡金屬氧化物及其他化合物材料來替代。氧化鈷以其極高的理論電容、高的循環特性、低成本預示著其良好的應用前景，但是較低的電導率使得氧化鈷基電極材料的電容性能未充分顯現，與理論值相差很大，所以如何提高其導電性是近來研究的熱點。隨著納米技術科學與技術的不斷進步，各種納米材料開始用于超級電容器。從而帶來了一些優勢:電極材料尺寸的降低能顯著地增大單位質量電極/電解質接觸面積，為電荷轉移反應提供更多的離子吸附位點；可減少離子和電子通過多孔電極時扭曲的擴散距離，得到更短的擴散時間，提高充放電速率，進而得到高性能的電極材料。
【發明內容】
[0005]本發明要解決現有氧化鈷贗電容存在比電容較低的問題，而提供一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法。
[0006]一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0007]一、將Si基底置于丙酮溶液中超聲清洗1min?20min，然后利用磁控濺射設備在Si基底上制備Co鍍層，得到Co鍍層硅片；
[0008]二、將Co鍍層硅片置于等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5Pa以下,通入IS氣,調節IS氣氣體流量為1sccm?50sccm,調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為10Pa?lOOOPa，并在壓強為10Pa?100Pa和氬氣氣氛下，在25min內將溫度升溫至為500°C?800°C ；
[0009]三、通入氧氣，調節氧氣的氣體流量為1sccm,調節気氣的氣體流量為50sccm?90SCCm，調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為200Pa?500Pa，然后在射頻功率為75W?225W、壓強為200Pa?500Pa和溫度為500°C?800°C條件下進行沉積，沉積時間為30min?90min，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入氧氣，在氬氣氣氛下從溫度為500°C?800°C冷卻至室溫，即得到納米片結構的氧化鈷電極。
[0010]本發明的有益效果是:
[0011]1、采用簡單的磁控濺射和等離子體增強化學氣相沉積方法后，得到了在Si基底上垂直生長的氧化鈷納米片陣列結構，制備過程簡單，成本低。其可直接用作集電極使用，而且提高了贗電容的整體性能。
[0012]2、本發明所制備的氧化鈷納米片陣列結構具有較大的比較面積和獨特的片層結構，非常有利于電極材料和電解液充分潤濕，有利于電子的擴散，提高充放電速率，進而得到高性能的電極材料，其比容量最高可達到450 μ F/cm2。
[0013]3、本發明的方法簡單，高效，便于工業化生產，制備得到的納米片結構的氧化鈷電極材料在儲能材料、氣體吸附材料等領域有廣闊的應用前景。
[0014]本發明用于一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1為實施例制備的納米片結構的氧化鈷電極材料的掃描電鏡圖；
[0016]圖2為循環伏安曲線圖，I為掃速為50mV/s時實施例制備的納米片結構的氧化鈷電極的循環伏安曲線圖，2為掃速為20mV/s時實施例制備的納米片結構的氧化鈷電極的循環伏安曲線圖，3為掃速為10mV/s時實施例制備的納米片結構的氧化鈷電極的循環伏安曲線圖。
【具體實施方式】
[0017]本發明技術方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的任意組合。
[0018]【具體實施方式】一:本實施方式所述的一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0019]一、將Si基底置于丙酮溶液中超聲清洗1min?20min，然后利用磁控濺射設備在Si基底上制備Co鍍層，得到Co鍍層硅片；
[0020]二、將Co鍍層硅片置于等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5Pa以下,通入IS氣,調節IS氣氣體流量為1sccm?50sccm,調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為10Pa?lOOOPa，并在壓強為10Pa?100Pa和氬氣氣氛下，在25min內將溫度升溫至為500°C?800°C ；
[0021]三、通入氧氣，調節氧氣的氣體流量為1sccm,調節気氣的氣體流量為50sccm?90SCCm，調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為200Pa?500Pa，然后在射頻功率為75W?225W、壓強為200Pa?500Pa和溫度為500°C?800°C條件下進行沉積，沉積時間為30min?90min，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入氧氣，在氬氣氣氛下從溫度為500°C?800°C冷卻至室溫，即得到納米片結構的氧化鈷電極。
[0022]本實施方式通過對鍍層厚度、反應參數等控制，可以控制氧化鈷納米片的生長狀態，進而得到了性能優異的氧化鈷納米結構電極材料，測試結果表明其電化學性能優良。
[0023]本實施方式的有益效果是:
[0024]1、采用簡單的磁控濺射和等離子體增強化學氣相沉積方法后，得到了在Si基底上垂直生長的氧化鈷納米片陣列結構，制備過程簡單，成本低。其可直接用作集電極使用，而且提高了贗電容的整體性能。
[0025]2、本實施方式所制備的氧化鈷納米片陣列結構具有較大的比較面積和獨特的片層結構，非常有利于電極材料和電解液充分潤濕，有利于電子的擴散，提高充放電速率，進而得到高性能的電極材料，其比容量最高可達到450 μ F/cm2。
[0026]3、本實施方式的方法簡單，高效，便于工業化生產，制備得到的納米片結構的氧化鈷電極材料在儲能材料、氣體吸附材料等領域有廣闊的應用前景。
[0027]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中利用磁控濺射設備在Si基底上制備厚度為1nm?100nm的Co鍍層。其它與【具體實施方式】一相同。
[0028]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同的是:步驟一中利用磁控濺射設備在Si基底上制備厚度為10nm的Co鍍層。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0029]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟三中調節氧氣的氣體流量為lOsccm，調節氬氣的氣體流量為50SCCm。其它與【具體實施方式】一至三相同。
[0030]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟二中在25min內將溫度升溫至為600°C?650°C。其它與【具體實施方式】一至四相同。
[0031]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟二中在25min內將溫度升溫至為700°C。其它與【具體實施方式】一至五相同。
[0032]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟三中調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為500Pa。其它與【具體實施方式】一至六相同。
[0033]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟三中沉積時間為45min。其它與【具體實施方式】一至七相同。
[0034]采用以下實施例驗證本發明的有益效果:
[0035]實施例:
[0036]本實施例所述的一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0037]一、將Si基底置于丙酮溶液中超聲清洗15min，然后利用磁控濺射設備在Si基底上制備厚度為75nm的Co鍍層，得到Co鍍層硅片；
[0038]二、將Co鍍層硅片置于等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5Pa以下，通入氬氣，調節氬氣氣體流量為30sCCm，調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為200Pa，并在壓強為200Pa和氬氣氣氛下，在25min內將溫度升溫至為700°C ；
[0039]三、通入氧氣，調節氧氣的氣體流量為1sccm,調節気氣的氣體流量為50sccm,調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為400Pa，然后在射頻功率為200W、壓強為400Pa和溫度為700°C條件下進行沉積，沉積時間為45min，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入氧氣，在氬氣氣氛下從溫度為700°C冷卻至室溫，即得到納米片結構的氧化鈷電極。
[0040]圖1為實施例制備的納米片結構的氧化鈷電極材料的掃描電鏡圖；從圖中可以看出納米片結構的氧化鈷在Si基底表面分布均勻、密度適中，其垂直于Si基底生長，呈獨特的片層結構。
[0041]圖2為循環伏安曲線圖，I為掃速為50mV/s時實施例制備的納米片結構的氧化鈷電極的循環伏安曲線圖，2為掃速為20mV/s時實施例制備的納米片結構的氧化鈷電極的循環伏安曲線圖，3為掃速為10mV/s時實施例制備的納米片結構的氧化鈷電極的循環伏安曲線圖。從圖中可知，納米片結構的氧化鈷具有優異的電化學性能，其比電容在10mV/S掃速條件下高達450 μ F/cm2。
【權利要求】
1.一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，其特征在于一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法是按照以下步驟進行的: 一、將51基底置于丙酮溶液中超聲清洗10-11?20111111，然后利用磁控濺射設備在51基底上制備(?鍍層，得到(?鍍層硅片； 二、將(?鍍層硅片置于等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5？3以下，通入氬氣，調節氬氣氣體流量為?508“！11，調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為100？3?1000？21，并在壓強為100？3?1000？3和氬氣氣氛下，在25-11內將溫度升溫至為5001?8001 ； 三、通入氧氣，調節氧氣的氣體流量為108(^111，調節II氣的氣體流量為508(3(3111?908⑶III，調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為200？3?500？3，然后在射頻功率為751?2251、壓強為200？3?500？3和溫度為5001?8001條件下進行沉積，沉積時間為30111111?90111111，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入氧氣，在氬氣氣氛下從溫度為5001?8001冷卻至室溫，即得到納米片結構的氧化鈷電極。
2.根據權利要求1所述的一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，其特征在于步驟一中利用磁控濺射設備在51基底上制備厚度為1011111?100011111的(?鍍層。
3.根據權利要求1所述的一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，其特征在于步驟一中利用磁控濺射設備在51基底上制備厚度為10011111的(?鍍層。
4.根據權利要求1所述的一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，其特征在于步驟三中調節氧氣的氣體流量為108(^111，調節気氣的氣體流量為508(^111。
5.根據權利要求1所述的一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，其特征在于步驟二中在250111內將溫度升溫至為6001?6501。
6.根據權利要求1所述的一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，其特征在于步驟二中在25111111內將溫度升溫至為7001。
7.根據權利要求1所述的一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，其特征在于步驟三中調節等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強為500？3。
8.根據權利要求1所述的一種制備納米片結構氧化鈷電極的方法，其特征在于步驟三中沉積時間為45111111。
【文檔編號】H01G11/86GK104445443SQ201410815723
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月24日 優先權日:2014年12月24日
【發明者】亓鈞雷, 林景煌, 張興凱, 談雪琪, 周玉楊, 馮吉才 申請人:哈爾濱工業大學