一種Nd摻雜CoZr基高頻軟磁薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種Nd摻雜的CoZr基高頻軟磁薄膜及其制備。薄膜成分為Co100-x-yZrxNdy，其中x＝9～18,y＝1.5～3。本發明利用復合靶磁控濺射將Nd元素引入CoZr薄膜中，并在濺射過程中利用磁場誘導感生磁各向異性。本發明所得到的Co100-x-yZrxNdy薄膜，保持良好的軟磁特性和顯著的面內單軸磁各向異性，從磁導率譜上得出的阻尼系數隨著Nd含量的升高而有顯著增強。
【專利說明】一種Nd摻雜CoZr基高頻軟磁薄膜及其制備
【技術領域】
[0001]本發明屬于軟磁和薄膜材料領域，具體涉及一種共振阻尼增強的Nd摻雜CoZr基高頻軟磁薄膜及其制備。
【背景技術】
[0002]軟磁材料是指在較弱的外加磁場下易于磁化、也易于退磁的磁性材料，磁導率大、矯頑力小、飽和磁感應強度高而磁滯損耗低。軟磁材料主要包括軟磁合金和軟磁鐵氧體兩大類。
[0003]磁記錄頭、微電感、微變壓器、電磁噪聲抑制器和高頻磁傳感器等電磁器件的薄膜化、高頻化，對高頻軟磁薄膜材料提出了更高的要求。具有面內單軸磁各向異性的高頻軟磁金屬薄膜可在室溫制備，適于電路集成工藝，因此成為近年來的研究熱點。軟磁金屬薄膜種類繁多，包括多晶態的純鐵、FeSi合金、NiFe合金、FeCo合金等，非晶態的CoZr合金、CoNb合金、CoFeB合金等，以及上述合金與O、N以及A10、S1等構成的顆粒膜等。在眾多體系中，CoZr合金由于其非晶特性，使得易于獲得優異的軟磁性能，因而常用于集成電路的吸波/濾波。
[0004]在具有優異軟磁性能的前提下，在薄膜沉積過程中施加靜磁場，可以在薄膜中誘導感生面內磁各向異性，產生面內易軸和面內難軸。當微擾磁場與易軸垂直，便產生圍繞易軸的共振行為。這一進動過程的關鍵參數為共振頻率和共振阻尼。
[0005]高阻尼系數有助于快速的動態磁化翻轉以及工作頻率范圍的展寬。內稟阻尼的重要來源之一是自旋——軌道耦合。稀土元素，尤其是重稀土元素具有強的自旋——軌道耦合。研究表明以合金化的形式添加某些稀土元素，能夠有效提高內稟阻尼。如WilliamBailey 等人在 IEEE Transact1ns on Magnetics, 37, 1749(2001)的文章“Controlof magnetizat1n dynamics in Ni81Fe19thin films through the use of rare-earthdopants”中報道了 Tb元素能夠大幅提高Ni81Fe19薄膜的阻尼，而稀土 Gd元素對阻尼卻沒有影響；他們在 Applied Physics Letters 82, 1254(2003)的文章“Dopants forindependent control of precess1nal frequency and damping in Ni81Fe19 (50nm)thinfilms”中報道了 Sm、Dy、Ho元素對于阻尼有更大影響，而Eu元素對阻尼沒有影響。翟亞等人在 Physical Review B 89, 184412 (2014)的文章 “Enhancement of magnetizat1ndamping coefficient of permalloy thin films with dilute Nd dopants” 中進——步手艮道了 Nd元素也能夠顯著增強NiFe合金的內稟阻尼。
[0006]已有研究報道僅涉及NiFe合金。而翟亞等人的研究也表明，在NiFe合金中，稀土元素的摻雜導致磁各向異性由面內磁各向異性轉為垂直磁各向異性，這雖然是上述報道中高阻尼的來源之一，但是磁各向異性方向的變化對于薄膜在高頻電磁器件中的應用是不利的。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種共振阻尼增強的Nd摻雜CoZr基高頻軟磁薄膜及其制備。
[0008]實現本發明目的的技術解決方案是:本發明一種Nd摻雜CoZr基高頻軟磁薄膜，所述薄膜具體成分為Co1(l(l_x_yZrxNdy,其中，X = 9?18，y = 1.5?3。
[0009]所述的薄膜厚度為lOOnm。
[0010]本發明一種Nd摻雜CoZr基高頻軟磁薄膜的制備，包括如下步驟:
[0011]第一步:將至少兩片Zr薄片和兩片Nd薄片，分別對稱放置于Co靶上，構成復合靶；
[0012]第二步:利用高真空磁控濺射系統，抽真空至2X 10_5Pa，在Ar氣濺射氣壓0.4Pa、流量16SCCM、功率10W的條件下，在Si襯底上濺射薄膜，濺射過程中施加磁場。
[0013]Zr薄片面積為5mmX5mmX0.5mm,數目為2?8片；Nd薄片面積為5mmX2.5mmX0.5mm,數目為2?4片；Co革巴為直徑75_的圓形革巴。
[0014]施加磁場米用永磁體，磁場強度為2000e。
[0015]與未摻雜CoZr薄膜相比，本發明得到的Nd摻雜CoZr基高頻軟磁薄膜保持了良好的軟磁特性和顯著的面內單軸磁各向異性，而且從磁導率譜上得出的阻尼系數隨著Nd含量的升高而有顯著增強。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1 是 Co91Zr9 (a)、Co88Zr12 (b)、Co85Zr15 (c)、Co82Zr18 (d)薄膜沿面內易軸和難軸方向測量的磁滯回線，(EA:易軸；HA:難軸)。
[0017]圖2 是 Co91Zr9 (a)、Co88Zr12 (b)、Co85Zr15 (c)、Co82Zr18 (d)薄膜的磁導率譜。
[0018]圖3是本發明實施例1的Co89.Jr9Ndu薄膜沿面內易軸和難軸方向測量的磁滯回線(a)和磁導率譜(b)。
[0019]圖4是本發明實施例2的Co85Zr12Nd3薄膜沿面內易軸和難軸方向測量的磁滯回線(a)和磁導率譜(b)。
[0020]圖5是本發明實施例3的Cc^5Zr15Ndh5薄膜沿面內易軸和難軸方向測量的磁滯回線(a)和磁導率譜(b)。
[0021]圖6是本發明實施例4的Co79Zr18Nd3薄膜沿面內易軸和難軸方向測量的磁滯回線(a)和磁導率譜(b)。
【具體實施方式】
[0022]第一步:將Zr和Nd薄片均勻對稱的放置于圓形Co靶上，構成復合靶，通過改變薄片數量調控薄膜成分。
[0023]第二步:利用高真空磁控濺射系統，在2X 10_5Pa背底真空，Ar氣濺射氣壓0.4Pa、流量16SCCM，功率10W的條件下，在Si (100)襯底上濺射薄膜，濺射過程中在襯底表面利用永磁體的磁場誘導面內單軸磁各向異性，薄膜厚度為lOOnm。
[0024]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0025]實施例1
[0026]第一步:將2 片 5mmX 5mmX 0.5mm 的 Zr 薄片和 2 片 5mmX2.5mmX 0.5mm 的 Nd 薄片均勻放置于直徑為75mm的圓形Co靶上，構成復合靶。
[0027]第二步:利用高真空磁控濺射系統，在2X 10_5Pa背底真空，Ar氣濺射氣壓0.4Pa、流量16SCCM，功率100W的條件下，在Si (100)襯底上濺射薄膜，濺射過程中在襯底表面利用兩塊永磁體施加強度為2000e的磁場，誘導面內單軸磁各向異性，薄膜厚度為lOOnm。
[0028]利用能量散射譜(Energy Dispersive Spectrometer:EDS)測量薄膜成分。本例中，薄膜樣品成分為C0M5Zr9Ndh5t5
[0029]利用振動樣品磁強計(Vibrat1n Sample Magnetometer:VSM)測量薄膜樣品的磁滯回線。
[0030]利用矢量網絡分析儀(Vector Network Analyzer:VNA),以短路微帶線微擾法(見Review of Scientific Instrument 76，063911 (2005))測量薄膜樣品的復數磁導率譜，并從中得出共振阻尼系數。
[0031]用如上所述直徑為75mm的圓形Co IE,以同樣工藝條件制備Co91Zr9薄膜，作為對比。
[0032]圖1a是Co91Zr9薄膜沿面內易軸和難軸方向測量的磁滯回線，易軸難軸矯頑力分別為:270e、80e。
[0033]圖2a是Co91Zr9薄膜的磁導率譜，共振頻率為2.63GHz，阻尼系數為0.022。
[0034]圖3是本例Coia5Zr9Ndh5薄膜的磁滯回線和磁導率譜，易軸難軸矯頑力分別為:240e、ll.50e，共振頻率為2.91GHz，阻尼系數為0.026。與Co91Zr9薄膜相比，保持了較好的軟磁性能與面內單軸磁各向異性，而且共振阻尼由0.022提高到0.026。
[0035]實施例2
[0036]將4 片 5mmX 5mmX 0.5mm 的 Zr 薄片和 4 片 5mmX 2.5mmX 0.5mm 的 Nd 薄片均勻放置于直徑為75mm的圓形Co靶上，構成復合靶。其他步驟同實施例1。EDS測量表明，薄膜成分為Co85Zr12Nd315以同樣工藝條件制備Co88Zr12薄膜，作為對比。
[0037]圖1b是Co88Zr12薄膜沿面內易軸和難軸方向測量的磁滯回線，易軸難軸矯頑力分別為:160e、ll.50e。
[0038]圖2b是Co88Zr12薄膜的磁導率譜，共振頻率為2.75GHz，阻尼系數為0.021。
[0039]圖4是本例Co85Zr12Nd3薄膜的磁滯回線和磁導率譜，易軸難軸矯頑力分別為:190e、13.40e，共振頻率為2.54GHz，阻尼系數為0.041。與Co88Zr12薄膜相比，保持了較好的軟磁性能與面內單軸磁各向異性，而且共振阻尼由0.021提高到0.041。
[0040]實施例3
[0041]將6 片 5mmX 5mmX 0.5mm 的 Zr 薄片和 2 片 5mmX2.5mmX 0.5mm 的 Nd 薄片均勻放置于直徑為75mm的圓形Co靶上，構成復合靶。其他步驟同實施例1。EDS測量表明，薄膜成分為Co8i5Zr15Nd1Y以同樣工藝條件制備Co85Zr15薄膜，作為對比。
[0042]圖1c是Co85Zr15薄膜沿面內易軸和難軸方向測量的磁滯回線，易軸難軸矯頑力分別為:150e、14.90e。
[0043]圖2c是Co85Zr15薄膜的磁導率譜，共振頻率為2.6IGHz,阻尼系數為0.026。
[0044]圖5是本例Coia5Zr15Ndh5薄膜的磁滯回線和磁導率譜，易軸難軸矯頑力分別為:190e、12.90e，共振頻率為2.48GHz，阻尼系數為0.038。與Co85Zr15薄膜相比，保持了較好的軟磁性能與面內單軸磁各向異性，而且共振阻尼由0.026提高到0.038。
[0045]實施例4
[0046]將8 片 5mmX 5mmX 0.5mm 的 Zr 薄片和 4 片 5mmX 2.5mmX 0.5mm 的 Nd 薄片均勻放置于直徑為75mm的圓形Co靶上，構成復合靶。其他步驟同實施例1。EDS測量表明，薄膜成分為Co79Zr18Nd315以同樣工藝條件制備Co82Zr18薄膜，作為對比。
[0047]圖1d是Co82Zr18薄膜沿面內易軸和難軸方向測量的磁滯回線，易軸難軸矯頑力分別為:220e、240e。
[0048]圖2d是Co82Zr18薄膜的磁導率譜，共振頻率為2.7GHz，阻尼系數為0.027。
[0049]圖6是本例Co79Zr18Nd3薄膜的磁滯回線和磁導率譜，易軸難軸矯頑力分別為:360e、19.40e，共振頻率為2.78GHz，阻尼系數為0.059。與Co82Zr18薄膜相比，保持了較好的軟磁性能與面內單軸磁各向異性，而且共振阻尼由0.027提高到0.059。
【權利要求】
1.一種制摻雜基高頻軟磁薄膜，其特征在于，所述薄膜具體成分為
其中，X = 9 ?18，7 = 1.5 ?3。
2.如權利要求1所述的制摻雜基高頻軟磁薄膜，其特征在于，所述的薄膜厚度為10011111。
3.—種制摻雜基高頻軟磁薄膜的制備,其特征在于,包括如下步驟: 第一步:將至少兩片七薄片和兩片制薄片，分別對稱放置于(?靶上，構成復合靶； 第二步:利用高真空磁控濺射系統，抽真空至2父10—5？3，在紅氣濺射氣壓0.4？3、流量163(^1、功率1001的條件下，在31襯底上濺射薄膜，濺射過程中施加磁場。
4.如權利要求3所述的制摻雜基高頻軟磁薄膜的制備，其特征在于，IX薄片面積為5麵X 5麵X 0.5111111,數目為2?8片。
5.如權利要求3所述的制摻雜基高頻軟磁薄膜的制備，其特征在于，制薄片面積為5麵X 2.巧臟父0.5臟，數目為2?4片。
6.如權利要求3所述的制摻雜基高頻軟磁薄膜的制備，其特征在于，00靶為直徑75111111的圓形革巴。
7.如權利要求3所述的摻雜基高頻軟磁薄膜的制備，其特征在于，施加磁場采用永磁體，磁場強度為20006。
【文檔編號】H01F10/12GK104465017SQ201410776723
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月15日 優先權日:2014年12月15日
【發明者】徐鋒, 尹媛 申請人:南京理工大學