一種花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法，采用的是高溫硫化合成法，步驟如下：將單質硫粉、硫脲和WO3按摩爾比10:10:1～20:20:1混合后充分研磨，將研磨后的粉末用壓片機在25MPa～35Mpa的壓力下壓成直徑為25～30mm，厚度為4～6mm的圓片；將所壓制的圓片放入坩堝，并將坩堝推入管式爐中央位置；向管式爐中通入氬氣，并以10～12℃/min的速度將管式爐迅速升溫至800～850℃，并恒溫處理30～60min；然后，自然冷卻到室溫，得到花狀二硫化鎢納米顆粒。本發明方法工藝簡單，成本低廉，制備得到的產品純度高、產率高，有望用于大規模的工業生產。
【專利說明】一種花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及無機材料領域，特別涉及一種花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著地球上各種資源如石油、煤等的日益枯竭，開發各種替代能源成為了全球許多研究機構的重要任務。伴隨著石油資源的日益短缺，汽車公司開始了各種新能源汽車的開發，電動汽車就是其中的重要一員。而目前制約電動汽車推廣使用的重要原因在于電池容量有限，導致每充一次電后汽車行駛里程有限。因此，只有開發出容量高、充電效率快并且安全性好的電動汽車電池才有可能將電動汽車推廣普及。鋰離子電池因具有高容量和高功率等特點，成為了電動汽車電池的首選。要想開發出適用于電動汽車的鋰離子電池，首選要對鋰離子電池的材料進行研究，包括正極材料、負極材料和隔膜等。層狀過渡金屬硫化物已被證明是具有很大潛能的鋰離子電池負極材料，因為他們所能提供容量和功率密度遠超過傳統石墨。在這些硫化物中，對具有層狀結構特征的二硫化鑰所開展的研究最為集中。各種不同形貌的二硫化鑰及其復合材料已被用作鋰電池負極材料，同時研究結果也表明它們具有很聞容量和良好的循環穩定性。
[0003]與二硫化鑰具有相同結構的二硫化鎢是另一種很適合用于鋰離子存儲的層狀過渡金屬硫化物。二硫化鎢晶體由具有三明治結構形式的S-W-S單元層堆垛而成，其單元層由上下兩層硫原子層與中間一層鎢原子層通過共價鍵連接而成，而各單元層間僅有微弱的范德華力相互作用，這種特殊的結構使得其被廣泛應用于潤滑、掃描探針顯微鏡、催化、場效應晶體管和光電傳感器等領域，同時，這種特殊的層狀結構也使得鋰離子很容易嵌入和脫嵌。有許多研究人員開展了將不同形貌和尺寸的二硫化鎢作為鋰電池負極材料的研究，探討了其電化學性能。經過研究，人們發現二硫化鎢納米材料的形貌對其電化學性能有很大的影響，當其片層結構變為單層或少層時，此時的材料具有更大的比表面積、高的反應活性、高的電子或離子傳導率，這樣會有利于鋰離子的嵌入和脫嵌，并且在此時，鋰離子的嵌入和脫嵌對其尺寸影響較小，從而使得材料具有更高的電化學性能。當超薄的二硫化鎢納米片組裝成花狀結構時，更加有利于增大其比表面積，從而會大大提高材料的電化學性能。但目前花狀結構的二硫化鎢納米材料主要是通過水熱法制備，水熱法制備產量較低，不利于批量生產，為此，我們提出了利用簡單的高溫硫化方法制備花狀二硫化鎢納米材料。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的制備花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法。
[0005]為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案:一種花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法，包括如下步驟:將硫粉、硫脲和WO3粉按比例混合，對混合粉體研磨，使粉體混合均勻，然后將研磨后粉體壓制成圓片，并將圓片放入坩堝，再將坩堝推入管式爐中央位置，將管式爐以10?12°C /min的速度升溫到800?850°C，同時向管式爐中通入保護氣體，在800?850°C保溫30?60min，隨爐冷卻到室溫，得到花狀二硫化鎢納米顆粒。
[0006]所述硫粉、硫脲和WO3粉的摩爾比為10:10:1 ~ 20: 20:1。
[0007]對所述混合粉體研磨時間為20?30min，使粉體混合均勻。
[0008]所述原片直徑為25?30mm,厚度為4?6mm。
[0009]所述的保護氣體為氬氣。
[0010]本發明制備過程中，所有試劑均為商業產品，不需要再制備。
[0011]本發明方法的成本價廉，生產工藝簡單易控，制備的納米花形貌比較均一，產物產出率高，適合大規模的工業生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1為實施例1所制得的花狀二硫化鎢納米顆粒的XRD譜圖。
[0013]圖2為實施例1所制得的花狀二硫化鎢納米顆粒的場發射掃描電鏡(SEM)照片。
【具體實施方式】
[0014]以下結合具體實施例對本發明做進一步的說明。
[0015]實施例1:
將IgWO3與1.38g硫粉和3.28g硫脲混合后用研缽研磨20min,將研磨后的粉體利用壓片機在25MPa壓力下壓成直徑為25mm，厚度為4mm的圓片；將圓片放入坩堝，并將坩堝推入管式爐中央熱區位置，將管式爐以8°C/min的速度升溫至800°C，同時向管式爐中通入氬氣；將管式爐在80(TC保溫30min ;然后待管式爐自然冷卻至室溫后，卸下管式爐兩端法蘭盤，取出瓷舟，得到黑色粉末，即為花狀二硫化鎢納米片，所制備二硫化鎢的產率為87%。
[0016]實施例2:
將IgWO3與2.76g硫粉和6.56g硫脲混合后用研缽研磨30min,將研磨后的粉體利用壓片機在30MPa壓力下壓成直徑為25mm，厚度為6mm的圓片；將圓片放入坩堝，并將坩堝推入管式爐中央熱區位置，將管式爐以10°C /min的速度升溫至850°C，同時向管式爐中通入氬氣；將管式爐在850°C保溫60min ;然后待管式爐自然冷卻至室溫后，卸下管式爐兩端法蘭盤，取出瓷舟，得到黑色粉末，即為花狀二硫化鎢納米片，所制備二硫化鎢的產率為91%。
[0017]實施例3:
將IgWO3與1.38g硫粉和6.56g硫脲混合后用研缽研磨25min,將研磨后的粉體利用壓片機在35MPa壓力下壓成直徑為25mm，厚度為5mm的圓片；將圓片放入坩堝，并將坩堝推入管式爐中央熱區位置，將管式爐以8°C/min的速度升溫至850°C，同時向管式爐中通入氬氣；將管式爐在850°C保溫30min ;然后待管式爐自然冷卻至室溫后，卸下管式爐兩端法蘭盤，取出瓷舟，得到黑色粉末，即為花狀二硫化鎢納米片，所制備二硫化鎢的產率為89%。
[0018]圖1為實施例1所制備的產物的XRD圖譜，產物為純的WS2六方晶體；圖2為實施例I所制備的產物的SEM照片，可以明顯看到大量花狀結構生成，花狀結構主要由許多超薄的納米片組成納米片厚度為3?5 nm。
[0019]雖然本發明已以較佳實施例公開如上，但實施例和附圖并不是用來限定本發明，任何熟悉此技藝者，在不脫離本發明之精神和范圍內，自當可作各種變化或潤飾，但同樣在本發明的保護范圍之內。因此本發明的保護范圍應當以本申請的權利要求保護范圍所界定的為準。
【權利要求】
1.一種花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟:將硫粉、硫脲和WO3粉按比例混合，對混合粉體研磨，使粉體混合均勻，然后將研磨后粉體壓制成圓片，并將圓片放入坩堝，再將坩堝推入管式爐中央位置，將管式爐以10?12°C/min的速度升溫到800?850°C，同時向管式爐中通入保護氣體，在800?850°C保溫30?60min，隨爐冷卻到室溫，得到花狀二硫化鎢納米顆粒。
2.根據權利I所述的花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述硫粉、硫脲和WO3粉的摩爾比為10:10:1?20: 20:1。
3.根據權利I所述的花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法，其特征在于:對所述混合粉體研磨時間為20?30min,使粉體混合均勻。
4.根據權利I所述的花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述原片直徑為25?30mm,厚度為4?6mm。
5.根據權利I所述的花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述的保護氣體為氬氣。
【文檔編號】H01M4/58GK104393295SQ201410695175
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月27日 優先權日:2014年11月27日
【發明者】張向華, 葉霞, 雷衛寧, 黃小海, 王出, 唐華, 李長生 申請人:江蘇理工學院