復合材料基厚膜電路稀土介質漿料及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種復合材料基厚膜電路稀土介質漿料及其制備工藝，其特征在于，它的配方包括微晶玻璃粉、稀土氧化物和無機粘接相有機溶劑載體，各原料重量配比為；微晶玻璃粉和稀土氧化物的重量之和為70-85％，無機粘接相有機溶劑載體為30-15％；微晶玻璃粉的配方包括SiO2、Na2O、B2O3、K2O、BaO、CaO、Co2O3、TiO2、P2O5、V2O5、Sb2O3、Cr2O3及稀土氧化物，各原料重量配比依次為20-55％，0-20％，0-20％，0-20％，1-10％，0-5％，0-5％，3-27％，0-5％，0-10％，0-5％，0-5％。本發明具有以下優點：介電范圍寬、擊穿強度高、絕緣性能好、相容性好、適用性廣，耐熱力強。與LED芯片基板、PTCR-xthm電熱芯片厚膜電路電阻漿料、導電漿料濕潤性相容性優良，匹配良好、熱導率高、綠色環保、安全可靠。
【專利說明】復合材料基厚膜電路稀土介質漿料及其制備工藝
【技術領域】
[0001] 本發明涉及電熱材料【技術領域】，更具體的是涉及一種復合材料基厚膜電路稀土介 質漿料及其制備工藝。
【背景技術】
[0002] 國際上，介質漿料多為通用型，配套應用于微電子領域，集成電路行業，制作電阻 器等元器件。專業用于LED產業、PTCR-xthm芯片領域大功率、高性能厚膜電路用系列稀土 介質漿料幾乎沒有，國外僅有的還存在著品種單一、性能差、成本高、質量不穩定等問題。豈 今為止，國內外還沒有專業用于LED芯片、PTCR-xthm電熱芯片領域的大功率厚膜電路用系 列稀土電子漿料及其制備工藝技術的文獻、專利和成果的相關報道。研制一種適應性廣，多 功能、低介電系數、寬介質帶、大溫度、低膨脹系數的稀土介質漿料，還需強化如下問題：適 用于高強度、大規格的低膨脹系數的稀土介質漿料的科學配方，系統的稀土厚膜電路用稀 土電子漿料規模化制備工藝方法；濕潤性、兼容性和結合強度高介質漿料的規模化制備的 工裝設備。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的就是為了解決現有技術之不足而提供的一種擊穿強度高、決緣性能 好、相容性強、適用性廣，高功率密度，耐熱力強。與大功率LED芯片基板、PTCR-xthm電熱 芯片匹配良好、熱導率高、綠色環保、安全可靠的復合材料基厚膜電路稀土介質漿料。
[0004] 本發明的另一目的是提供一種復合材料基厚膜電路稀土介質漿料的制備工藝。
[0005] 本發明是采用如下技術解決方案來實現上述目的：一種復合材料基厚膜電路稀 土介質漿料，其特征在于，它的配方包括微晶玻璃粉、稀土氧化物和無機粘接相有機溶劑載 體，各原料重量配比為；微晶玻璃粉和稀土氧化物的重量之和為70-85%，無機粘接相有機 溶劑載體為30-15%;微晶玻璃粉的配方包括510 2、似20為03、1(20、8&0、〇&0、(：〇 203、1102、？205、 V205、Sb203、Cr2O 3及稀土氧化物，各原料重量配比依次為20-55%，0-20%，0-20%，0-20%， 1-10%，0-5%，0-5%，3-27%，0-5%，0-10%，0-5%，0-5%。
[0006] 作為上述方案的進一步說明，所述有機溶劑載體包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、 檸檬酸三丁酯、1.4-丁內酯、硝基纖維素、乙基纖維素、氫化蓖麻油、卵磷脂，各原料重量配 比依次為；0-85 %，0-85 %，0-20 %，2-20 %，0· 1-5 %，0-3 %，1-6 %，0· 1-5 %，0· 1-5 % ·。
[0007] 稀土氧化物為鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧和釔中的一種或幾種氧化物，其根據不同功 率、不同光源厚膜電路LED元件對電性能、光性能、熱性能、絕緣性能、機械性能及遠紅外功 能的要求，按照試驗數理模式添加不同種類、不同份額的稀土氧化物，來增添或取代所述微 晶玻璃粉的一項或多項，每種稀土氧化物配比重量為：〇. 05-3. 5%，屬高純稀土氧化物。
[0008] -種復合材料基厚膜電路稀土介質漿料的制備工藝，其特征在于，它包括如下步 驟：
[0009] 1)微晶玻璃粉的制備
[0010] 將配比好的微晶玻璃粉體在混料機中混合均勻后置于鐘罩爐中熔煉；熔煉溫度為 800-1300攝氏度，峰值保溫1-5小時，水淬得到玻璃渣；將玻璃渣置于星型球磨機中研磨 2-4小時得到平均粒度不大于5微米的玻璃微粉；
[0011] 2)無機粘接相有機溶劑載體的制備
[0012] 無機粘接相有機溶劑載體的制備是將有機溶劑載體中主溶劑、增稠劑、表面活性 齊U、觸變劑、膠凝劑按一定比例在80-KKTC的水中溶解數小時，調整增稠劑、稀釋劑含量，將 有機溶劑載體的粘度調整在150-300mPas的范圍內；
[0013] 3)漿料的制備
[0014] 將制備好的微晶玻璃粉、有機溶劑載體和高純稀土氧化物，粒度不大于3微米，按 配比混合置于研磨機研磨一小時經軋制，得到稀土介質漿料；調整增稠劑、稀釋劑含量，將 漿料的粘度調整在168?289mPas的范圍內。
[0015] 調整功能項成分、含量及制備方法，按技術參數與設計數據，可調制多種用途介質 漿料數值及性能。本發明稀土介質漿料能和多種基板、多種電阻漿料、導電漿料相融合，具 有頭用性。
[0016] 本發明稀土介質漿料不僅可用于大功率LED厚膜電路制備，技術參數經設計 調整，還適用于制備PTCR-xthm電熱芯片。該楽料不僅能在高分子復合材料、復合陶瓷 (Re-alsic-稀土-鋁碳化硅）、LED基板封裝、微晶玻璃基板上制備。更可兼容鋼基、銅基 以及鋁銅、鋁鋼復合材料等多種金屬基板。
[0017] 本發明采用上述技術解決方案所能達到的有益效果是：
[0018] 1、本發明通過對國內外厚膜電路用電子漿料物理、化學性能及工藝性能研究分 析，在介質漿料中參雜稀土鑭（La)和釔（Y)等多種稀土元素，效果證明介質漿料功能相、粘 接相中由于稀土元素的加入，漿料的絕緣性能、電性能、濕潤性、相溶性、分子間鍵結合強度 及工藝性都有很大提高。
[0019] 2、通過對微晶玻璃膨漲系數、玻璃化溫度、玻璃軟化溫度及形核長大的動力學分 析，確定稀土氧化物在微晶玻璃中的配方比及制備工藝，使之微晶玻璃膨脹系數和復合陶 瓷基板匹配，并結合牢靠。有效提高介質漿料的性能。
[0020] 3、采用稀土氧化釔（Y2O3)和"超級鈣"鑭（La)等混合添加劑，可以降低燒結溫度， 促進燒結，改進工藝，提高效率，節省能源。稀土氧化物摻雜可以極大地改變微晶玻璃材料 及功能相的介電性能、燒結性能、微觀結構、致密度、相組成及物理和機械性能，從而提高稀 土厚膜電路的介電強度、電器性能、工藝性能及介質漿料的濕潤性、兼容性和分子健結合強 度，改善工藝，顯著提高產品優良率。
[0021] 4、基于對介質漿料中各有機溶劑機理的深刻認識，將不同沸點及揮發速度的主溶 劑按比例合理配制使漿料在光匯制版、燒結等制備過程中均勻揮發并排出，避免溶劑集中 揮發形成開裂、針孔等缺陷，有效提高成品合格率。
[0022] 5、在有機溶劑配方中選用氫化篦麻油等優良溶劑作觸變劑以形成良好的膠體結 構，使漿料具有良好的觸變性和防沉效果。
[0023] 復合材料基厚膜電路稀土介質漿料制備技術，創新性研制開發出的多種稀土介質 漿料，該漿料不僅能在高分子復合材料、復合陶瓷、微晶玻璃、Re-alsic-稀土-鋁碳化硅 基LED封裝基板上制備，更可兼容鋼基、銅基以及錯銅、錯鋼復合基等多種金屬基板。具有 工業實用價值，適應范圍廣泛。
【具體實施方式】
[0024] 本發明一種復合材料基厚膜電路稀土介質漿料，它的配方包括微晶玻璃粉、稀土 氧化物和無機粘接相有機溶劑載體，各原料重量配比為；微晶玻璃粉和稀土氧化物的重量 之和為70-85%，無機粘接相有機溶劑載體為30-15% ;微晶玻璃粉的配方包括Si02、Na20、 B2O3' K20、BaO、CaO、C〇203、Ti02、P 205、V205、Sb2O 3' Cr2O3 及稀土氧化物，各原料重量配比依次 為 20-55 %，0-20 %，0-20 %，0-20 %，1-10 %，0-5 %，0-5 %，3-27 %，0-5 %，0-10 %，0-5 %， 0-5%。有機溶劑載體包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、檸檬酸三丁酯、1. 4- 丁內酯、硝基纖 維素、乙基纖維素、氫化蓖麻油、卵磷脂，各原料重量配比依次為；0-85 %，0-85 %，0-20 %， 2-20%，0· 1-5%，0-3%，1-6%，0· 1-5%，0· 1-5%。稀土氧化物為鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧 和釔中的一種或幾種氧化物，其根據不同功率、不同光源厚膜電路LED元件對電性能、光性 能、熱性能、絕緣性能、機械性能及遠紅外功能的要求，按照試驗數理模式添加不同種類、不 同份額的稀土氧化物，來增添或取代所述微晶玻璃粉的一項或多項，每種稀土氧化物配比 重量為：0. 05-3. 5%，屬高純稀土氧化物。
[0025] -種復合材料基厚膜電路稀土介質漿料的制備工藝，其特征在于，它包括如下步 驟：
[0026] 1)微晶玻璃粉的制備
[0027] 將配比好的微晶玻璃粉體在混料機中混合均勻后置于鐘罩爐中熔煉；熔煉溫度為 800-1300攝氏度，峰值保溫1-5小時，水淬得到玻璃渣；將玻璃渣置于星型球磨機中研磨 2-4小時得到平均粒度不大于5微米的玻璃微粉；
[0028] 2)無機粘接相有機溶劑載體的制備
[0029] 無機粘接相有機溶劑載體的制備是將有機溶劑載體中主溶劑、增稠劑、表面活性 齊U、觸變劑、膠凝劑按一定比例在80_100°C的水中溶解數小時，調整增稠劑、稀釋劑含量， 將有機溶劑載體的粘度調整在150-300mPas的范圍內；
[0030] 3)漿料的制備
[0031] 將制備好的微晶玻璃粉、有機溶劑載體和高純稀土氧化物，粒度不大于3微米，按 配比混合置于研磨機研磨一小時經軋制，得到稀土介質漿料；調整增稠劑、稀釋劑含量，將 漿料的粘度調整在168?289mPas的范圍內。
[0032] 調整功能項成分、含量及制備方法，按技術參數與設計數據，可調制多種用途介質 漿料數值及性能。本發明稀土介質漿料能和多種基板、多種電阻漿料、導電漿料相融合，具 有頭用性。
[0033] 本發明稀土介質漿料不僅可用于大功率LED厚膜電路制備，技術參數經設計 調整，還適用于制備PTCR-xthm電熱芯片。該楽料不僅能在高分子復合材料、復合陶瓷 (Re-alsic-稀土-鋁碳化硅）、LED基板封裝、微晶玻璃基板上制備。更可兼容鋼基、銅基 以及鋁銅、鋁鋼復合材料等多種金屬基板。
[0034] 以下結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細的描述，所述的配方均按重量百 分比計算。
[0035] 實施例1
[0036] 本發明是以Re-alsic稀土-鋁碳化硅（復合陶瓷）基大功率LED稀土厚膜電路 制備技術為參考例，用于復合陶瓷基稀土厚膜電路介質漿料：
[0037] L 微晶玻璃配方：Si0226%、Ai20318%、Ca019%、Bi 20318%、B2038%、La20 3l-5%、 Ti024%,Zr022% ；
[0038] 2.微晶玻璃制備工藝：1350°C保溫150分鐘；
[0039] 3.稀土介質漿料成份配方：鑭、釔粉粒徑術2 μ m ;
[0040] 4.有機溶劑配方溶解工藝：松油醇72%、檸檬酸三丁酯9%、乙基纖維素6%、硝基 纖維素6%、氫化篦麻油4%、卵磷脂3%，各組分按配比混合后在80-90°C水溫中水浴180 分鐘；
[0041] 5.綜合調漿工藝：功能相和有機載體組成，重量比為：78 : 22。置于三維混料機 中攪拌分散后進行三棍軋制。
[0042] 本實施例的稀土介質漿料的性能：
[0043] 稀土介質漿料膜層厚度為：彡35 μ m
[0044] ①物理性能：
[0045]
【權利要求】
1. 一種復合材料基厚膜電路稀土介質漿料，其特征在于，它的配方包括微晶玻璃粉、 稀土氧化物和無機粘接相有機溶劑載體，各原料重量配比為；微晶玻璃粉和稀土氧化物的 重量之和為70-85%，無機粘接相有機溶劑載體為30-15% ;微晶玻璃粉的配方包括Si02、 Na20、B203、K20、BaO、CaO、C〇 203、Ti02、P205、V 205、Sb203、Cr2O 3 及稀土氧化物，各原料重量配 比依次為 20-55 %，0-20 %，0-20 %，0-20 %，1-10 %，0-5 %，0-5 %，3-27 %，0-5 %，0-10 %， 0-5%，0-5%。
2. 根據權利要求1所述的復合材料基厚膜電路稀土介質漿料，其特征在于，所述有 機溶劑載體包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、檸檬酸三丁酯、1.4-丁內酯、硝基纖維素、乙 基纖維素、氫化蓖麻油、卵磷脂，各原料重量配比依次為：0-85 %，0-85 %，0-20 %，2-20 %， 0· 1-5%，0-3%，1-6%，0· 1-5%，0· 1-5%。
3. 根據權利要求1所述的復合材料基厚膜電路稀土介質漿料，其特征在于，稀土氧化 物為鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧和釔中的一種或幾種氧化物，增添或取代所述微晶玻璃粉的一 項或多項，每種稀土氧化物配比重量為：〇. 05-3. 5%。
4. 一種如權利要求1-3任意一項所述的復合材料基厚膜電路稀土介質漿料的制備工 藝，其特征在于，它包括如下步驟： 1) 微晶玻璃粉的制備 將配比好的微晶玻璃粉體在混料機中混合均勻后置于鐘罩爐中熔煉；熔煉溫度為 800-1300攝氏度，峰值保溫1-5小時，水淬得到玻璃渣；將玻璃渣置于星型球磨機中研磨 2-4小時得到平均粒度不大于5微米的玻璃微粉； 2) 無機粘接相有機溶劑載體的制備 無機粘接相有機溶劑載體的制備是將有機溶劑載體中主溶劑、增稠劑、表面活性劑、觸 變劑、膠凝劑按一定比例在80-KKTC的水中溶解數小時，調整增稠劑、稀釋劑含量，將有機 溶劑載體的粘度調整在150-300mPas的范圍內； 3) 漿料的制備 將制備好的微晶玻璃粉、有機溶劑載體和高純稀土氧化物，粒度不大于3微米，按配比 混合置于研磨機研磨一小時經軋制，得到稀土介質漿料；調整增稠劑、稀釋劑含量，將漿料 的粘度調整在168?289mPas的范圍內。
【文檔編號】H01B13/00GK104318979SQ201410484298
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】王晨, 王克政 申請人:王晨, 王克政