電極材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種多元合金LiCo1-xTixO2電極材料及其制備方法。它是采用共沉淀法制備工藝，以LiNO3、Co(NO3)2和TiCl2為原料按1：（1-x）：x的摩爾比例溶解在乙醇溶液里，再將溶液以1滴/秒的速度滴加到NaOH乙醇溶液中，待充分反應不再產生沉淀時，過濾分離出沉淀；將分離出的沉淀攤開并在80℃干燥10h，再置于空氣中在400-800℃煅燒，最后研磨即得到最終產品。本發明具有量比可精確控制、產物純度高、煅燒溫度較低，合成產物組分均勻、條件容易控制，操作簡單等優點。
【專利說明】—種多元合金LiCOl_xTix02電極材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鋰離子電池正極材料及其制備方法，特別涉及一種層狀多元過渡金屬氧化物復合電極材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]在自然界中，鋰元素是最輕的金屬，它的原子量為6.94g/mol，P =0.53g/cm3，電化學當量最小，為0.26 8~11_1，標準電極電位最負，為-3.045 V，鋰元素的這些特點決定了它是一種具有很高比能量的材料，鋰離子電池就是利用鋰元素的這一特性，鋰離子電池是一種充電電池，主要依靠鋰離子在正極和負極之間移動來工作。在充放電過程中，Li+在兩個電極之間往返嵌入和脫嵌，充電池時，Li+從正極脫嵌，經過電解質嵌入負極，負極處于富鋰狀態；放電時則相反。鋰離子電池因其電壓高、能量密度高、循環壽命長、環境污染小等優點倍受青睞，但隨著電子信息技術的快速發展，對鋰離子電池的性能也提出了更高的要求。
[0003]材料的選擇是影響鋰離子電池性能的第一要素。從材料角度來看，材料的循環性能因素將制約鋰電池的進一步發展，在電池的循環過程中，一方面可能是在循環過程中晶體結構變化過快從而無法繼續完成嵌鋰脫鋰，一方面可能是由于活性物質與對應電解液無法生成致密均勻的SEI膜造成活性物質與電解液過早發生副反應而使電解液過快消耗進而影響循環。因此開發高性能電極材料是提高電池性能的關鍵。
[0004]目前常見的鋰離子電池正極材料主要有層狀結構的鈷酸鋰、尖晶石結構的錳酸鋰和橄欖石結構的磷酸鐵鋰。商業化的鋰離子電池主要采用LiC0Odt為正極材料，LiCoO2存在安全性和耐過充性問題，Co屬于稀有資源，價格昂貴，且金屬鈷容易對環境造成污染，其發展空間受到限制，在很大程度上減少了鉆系鋰離子電池的使用范圍，因此綜合利用鈷酸鋰良好的循環性能等特點，充分借助分子水平混合、摻雜、包覆和表面修飾等方法合成多元素協同的復合嵌鋰氧化物，可以降低電極材料Co的含量，并且采用金屬元素摻雜，能對LiCoO2的晶格結構起到一定的支撐和穩定作用，有效抑制晶胞結構在充放電過程中的相變和塌陷，以達到提高材料的安全、循環性能和放電平臺的目的，因此摻雜Ti的LiCcvxTixO2電極材料具有較好發展前景。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種鋰離子電池正極材料及其制備方法。
[0006]為實現這一目的，本發明是通過如下技術方案實現的:
采用共沉淀法法制備一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料。
[0007]—種多元合金LiCcvxTixO2電極材料制備方法,包括如下步驟:
(1)以LiN03、Co(N03)2和TiCl2S原料按1: (l_x):x的摩爾比溶解在乙醇溶液里，并不停搖勻；
⑵取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，并不停搖勻；
(3)將⑴中所配的溶液以I滴/秒的速度滴加到⑵中的NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應充分；
(4)待⑶中溶液不在產生沉淀時，停止滴入；
(5)靜止一段時間，把⑷中的溶液通過過濾分離出沉淀；
(6)將(5)中分離出的沉淀攤開并在80°C干燥1h；
(7)再把(6)中干燥后沉淀置于空氣中在400-800°C煅燒；
(8)將煅燒后所得固體研磨即得到最終產品。
[0008]本發明具有下列優點和特性；
⑴量比可精確控制，產物純度高；
⑵所得前驅體粒徑小，并且混合均勻；
⑶煅燒溫度較低，合成產物組分均勻；
⑷重現性好，條件容易控制，操作簡單。
【具體實施方式】
[0009]實施例一:
分別取一定量的LiNO3' Co(NO3)2和TiCl2粉末，按1:0.3:0.7的摩爾比溶解在乙醇溶液里，配制成含金屬離子濃度為3mol/L的溶液；另取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，配成3mol/L的NaOH乙醇溶液，再把所配的離子溶液以I滴/秒的速度滴加到NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應充分，攪拌速度為60r/min ;待溶液不在產生沉淀時，停止滴入并靜止一段時間，把溶液過濾分離出沉淀，分離出的沉淀攤開并在80°C干燥10h，干燥后再置于空氣中在400°C煅燒；將煅燒后所得固體研磨即得到最終產品。
[0010]實施例二:
分別取一定量的LiNO3' Co(NO3)2和TiCl2粉末，按1:0.5:0.5的摩爾比溶解在乙醇溶液里，配制成含金屬離子濃度為3mol/L的溶液；另取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，配成3mol/L的NaOH乙醇溶液，再把所配的離子溶液以I滴/秒的速度滴加到NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應充分，攪拌速度為80r/min ;待溶液不在產生沉淀時，停止滴入并靜止一段時間，把溶液過濾分離出沉淀，分離出的沉淀攤開并在80°C干燥10h，干燥后再置于空氣中在600°C煅燒；將煅燒后所得固體研磨即得到最終產品。
[0011]實施例三:
分別取一定量的LiNO3' Co(NO3)2和TiCl2粉末，按1:0.7:0.3的摩爾比溶解在乙醇溶液里，配制成含金屬離子濃度為3mol/L的溶液；另取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，配成3mol/L的NaOH乙醇溶液，再把所配的離子溶液以I滴/秒的速度滴加到NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應充分，攪拌速度為100r/min ;待溶液不在產生沉淀時，停止滴入并靜止一段時間，把溶液過濾分離出沉淀，分離出的沉淀攤開并在80°C干燥10h，干燥后再置于空氣中在800°C煅燒；將煅燒后所得固體研磨即得到最終產品。
【權利要求】
1.一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料及其制備方法，其特征在于，該制備方法按以下步驟進行: (1)以LiN03、Co(N03)2和TiCl2S原料按1: (l_x):x的摩爾比溶解在乙醇溶液里，并不停搖勻； ⑵取適量NaOH固體粉末溶解在另一份乙醇溶液里，并不停搖勻； (3)將⑴中所配的溶液以I滴/秒的速度滴加到⑵中的NaOH乙醇溶液中，并不斷攪拌使反應充分； (4)待⑶中溶液不在產生沉淀時，停止滴入； (5)靜止一段時間，把⑷中的溶液通過過濾分離出沉淀； (6)將(5)中分離出的沉淀攤開在80°C干燥10h。 (7)再把(6)中干燥后的沉淀置于空氣中煅燒； (8)將煅燒后所得固體研磨即得到最終產品。
2.根據權利要求1所述的一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料及其制備方法，其特征在于，在步驟⑴中的X值范圍為0.3彡X彡0.7。
3.根據權利要求1所述的一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料及其制備方法，其特征在于，在步驟⑶中所采用攪拌方式是機械攪拌，攪拌速度為60-100 r/min。
4.根據權利要求1所述的一種多元合金LiCcvxTixO2電極材料及其制備方法，其特征在于，在步驟(7)中所煅燒溫度控制在400-800°C范圍內。
【文檔編號】H01M4/485GK104319382SQ201410477466
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月18日 優先權日:2014年9月18日
【發明者】不公告發明人 申請人:陳虹