一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，首先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500℃以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片；其中T2O3代表氧化物Dy2O3、Tb2O3、Ho2O3、Y2O3、Al2O3、Ti2O3中的一種以上；所述的T2O3氧化物微粉的加入量：0≤T2O3≤2%。
【專利說明】—種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于稀土永磁領域，特別是涉及一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法。
【背景技術】
[0002]釹鐵硼稀土永磁材料，以其優良的磁性能得到越來越多的應用，被廣泛用于醫療的核磁共振成像，計算機硬盤驅動器，音響、手機等；隨著節能和低碳經濟的要求，釹鐵硼稀土永磁材料又開始在汽車零部件、家用電器、節能和控制電機、混合動力汽車，風力發電等領域應用。
[0003]1983年，日本專利1，622，492和2，137，496首先公開了釹鐵硼稀土永磁材料，公布了釹鐵硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，確認了主相=Nd2Fe14B相，晶界相:富Nd 相、富 B 相和稀土氧化物雜質;美國專利 US6，461，565 ；US6, 491, 765 ；US 6，537，385 ；US6，527，874 ；US5, 645，651也公開了釹鐵硼稀土永磁的制造方法。
[0004]美國專利US5，383，978公開了生產釹鐵硼稀土永磁真空速凝合金的制造方法，這一方法明顯提高了稀土永磁的性能，被廣泛采用。專利US5，690，752 ；CN97111284.3 ；CNl, 671，869A ；US5, 908，513 ；US5, 948，179 ；US5, 963，774 ；CN1, 636，074A 公開的都是對釹鐵硼稀土永磁真空速凝合金的改進技術。
【發明內容】
[0005]本發明是在釹鐵硼合金熔煉時加入T2O3氧化物微粉，在熔化后的合金速凝過程中，T2O3氧化物微粉均勻分布在晶界相中，抑制了晶粒長大，明顯改進了現有技術的不足:
1、減少了重稀土的用量，重稀土是世界上的稀缺資源，目前發現的稀土礦中，僅中國的南方礦中重稀土含量較高，減少重稀土的用量對發展稀土永磁在電機等需要耐溫的應用非常重要。另外，重稀土價格較高，減少重稀土的用量對降低稀土永磁的價格非常重要。
[0006]2、明顯提聞了磁體的磁能積，晶粒減小有利于磁場成型時的取向，提聞了磁體的磁能積。
[0007]3、提高了磁體的耐腐蝕性能，加入T2O3氧化物微粉后，在燒結時改變了晶界相的結構和富釹相的分布，使得磁體的耐腐蝕性能得到提高。
[0008]隨著釹鐵硼稀土永磁材料的應用市場的擴大，稀土資源短缺的問題越來越嚴重，尤其在電子元器件、節能和控制電機、汽車零部件、新能源汽車、風力發電等領域的應用，需要更多的重稀土以提高矯頑力。因此，如何減少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是擺在我們面前的重要課題。經過探索，我們發現了一種釹鐵硼稀土永磁合金及制造方法。
[0009]本發明通過以下技術方案實現:
一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，首先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到5000C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片；其中R代表包含Nd的稀土元素中的一種以上；
M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、T1、Cr、N1、Hf元素中的一種或多種；
T2O3 代表氧化物 Dy2O3' Tb2O3' Ho2O3' Y2O3> Al2O3' Ti2O3 中的一種或一種以上；
所述的T2O3氧化物微粉的加入量:0 ( T2O3 ( 2% ；
優選的T2O3氧化物微粉的加入量:0 < T2O3 ( 0.8% ；
優選的T2O3氧化物微粉為Al2O3和Dy2O3中的一種以上；
進一步優選的T2O3氧化物微粉為Al2O3 ；
再進一步優選的T2O3氧化物微粉為Dy2O3 ；
所述的釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，先將R-Fe-B-M原料和T2O3氧化物微粉在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化成合金，精煉后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，熔融合金經過旋轉輥冷卻后形成合金片。
[0010]所述的釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化成合金并進行精煉，精煉溫度在1400-1470°C，加入T2O3氧化物微粉后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，轉輥轉速l_4m/ s，熔融合金經過旋轉輥冷卻后形成合金片。
[0011]所述的釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料加熱熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片，合金片離開旋轉銅輥后隨即落到轉盤上進行二次冷卻。
[0012]所述的釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料加熱熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片，合金片離開旋轉銅輥后隨即下落，下落后合金片進行破碎，破碎后進入收料罐。
[0013]所述的釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料加熱熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片，合金片離開旋轉銅輥后隨即落到冷卻板上進行二次冷卻，二次冷卻后合金片進行破碎，破碎后進行保溫，保溫后用惰性氣體將合金片冷卻。
[0014]一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法:
首先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上形成合金片，之后將合金片進行氫破碎，氫破碎后進行氣流磨制粉、磁場成型、燒結和時效工序制成釹鐵硼稀土永磁體，再經過機械加工和表面處理制成各種稀土永磁器件。其中:
R代表稀土兀素中的一種以上；
M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、T1、Cr、N1、Hf元素中的一種或多種；
T2O3 代表氧化物 Dy203> Tb2O3> Ho203、Y2O3> Al2O3' Ti2O3 中的一種以上； HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素一種以上。
[0015]所述的氫破碎首先將合金片裝入氫碎爐，抽真空后充入氫氣讓合金吸氫，保持吸氫溫度80-30(TC，吸氫結束后加熱并進行抽真空脫氫，脫氫溫度300-90(TC，脫氫結束后對合金片進行冷卻。
[0016]所述的氫破碎采用連續氫碎設備，裝有稀土永磁合金片的料框，在傳動裝置的驅動下順序通過連續氫碎設備的吸氫室、加熱脫氫室、冷卻室，通過出料閥進入出料室，氫碎后的合金片從料框導出，落入出料室下部的儲料罐，在氮氣保護下將儲料罐封裝，料框從出料室的出料門移出，重新裝料后循環運行；所述的吸氫室的吸氫溫度50-350°C，所述的加熱脫氫室一個以上，脫氫溫度600-900°C，所述的冷卻氫室一個以上。
[0017]所述的連續氫碎設備具有兩個加熱脫氫室，料框依次在兩個加熱脫氫室停留，在單個加熱脫氫室的停留時間在2-6小時；所述的連續氫破設備具有兩個冷卻室，料框依次在兩個冷卻室停留，在單個冷卻室的停留時間在2-6小時。
[0018]所述的氣流磨制粉前將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入防氧化劑和潤滑劑一種以上。
[0019]所述的氣流磨制粉前將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入氧化物微粉一種以上。
[0020]所述的氣流磨制粉，采用氮氣保護氣流磨制粉，首先將混料后的氫破碎粉末裝入加料器的料斗，通過加料器將粉末加入到磨室，利用噴嘴噴射的高速氣流進行磨削，磨削后的粉末隨氣流進入離心式分選輪選粉，未達到制粉粒度的粗粉在離心力的作用下返回到磨室繼續磨削，達到粒度的細粉通過分選輪分選后進入旋風收集器收集，少量的細粉會隨著旋風收集器排氣管的氣流排出，再進入后旋風收集器收集，后旋風收集器排出的氣體經過壓縮機壓縮和冷卻機冷卻后再進入到噴嘴的進氣管，氮氣循環使用。
[0021]所述的進入旋風收集器收集的粉末通過交替開關的閥門收集在旋風收集器下部的混粉機中，進入后旋風收集器收集的粉末也通過交替開關的閥門收集在旋風收集器下部的混粉機中，粉末在混粉機中混合后裝入收料罐。
[0022]所述的旋風收集器收集的粉末和后旋風收集器收集的粉末通過收料器導入收料罐中。
[0023]所述的進入后旋風收集器收集的粉末通過并聯的2-6個的后旋風收集器收集。
[0024]所述的進入后旋風收集器收集的粉末通過并聯的4個的后旋風收集器收集。
[0025]所述的氣流磨制粉后送入到混料機上進行后混料，后混料后的粉末平均粒度
1.6-2.9 μ mD
[0026]所述的氣流磨制粉后送入到混料機上進行后混料，后混料后的粉末平均粒度
2.1-2.8 μ m。
[0027]所述的磁場成型方法，將前序的釹鐵硼稀土永磁合金粉末在氮氣保護下裝入氮氣保護密封磁場壓機，在氮氣保護下在密封磁場壓機內將稱重的料放入組裝后的模具模腔，之后將上壓頭裝入模腔，接著將模具送入電磁鐵的取向空間，在取向磁場區間對模具內的合金粉末加壓和保壓，然后對磁塊退磁，退磁后液壓缸復位，之后將模具拉回到裝粉位置，打開模具將磁塊取出用塑料或膠套將磁塊包裝，然后再將模具組裝，循環操作，包裝后的磁塊放入料盤批量從密封磁場壓機取出，送入等靜壓機進行等靜壓。[0028]所述的半自動磁場成型，首先將裝有釹鐵硼稀土永磁合金粉末的料罐與氮氣保護取向磁場自動壓機的進料口對接，對接后將料罐與半自動壓機的進料口閥門之間的空氣排出后，打開進料閥門將料罐中的粉料導入稱料器的料斗，稱重后將粉料自動送入模具的模腔內，送粉裝置離開后將壓機上壓缸下移，進入模腔后對粉末充磁取向，在磁場下對粉末加壓成型，之后對成型的磁塊退磁和將磁塊從模腔中頂出，然后將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料臺，通過手套用塑料或膠套將磁塊包裝，包裝好的磁塊放入料盤批量取出，送入等靜壓機進行等靜壓。
[0029]所述的等靜壓是將包裝好的磁塊置于等靜壓機有一個高壓腔體內，腔體內剩余空間用液壓油充滿，密封后對腔體內液壓油加壓，加壓最高壓力范圍150-300MPa，泄壓后將磁塊取出。
[0030]所述的等靜壓機有兩個高壓腔體，一個腔體套在另一個腔體的外側，形成一個內腔體和一個外腔體，帶有包裝的磁塊裝入等靜壓機的內腔體內，內腔體內剩余空間充滿液體介質，等靜壓機的外腔體充有液壓油，與產生高壓的裝置相連，外腔體的液壓油壓力通過與內腔體之間的隔套傳遞給內腔體，內腔體也隨之產生高壓，內腔體的壓力范圍150-300MPa。
[0031]所述的自動磁場成型方法，首先將裝有釹鐵硼稀土永磁合金粉末的料罐與氮氣保護取向磁場自動壓機的進料口對接，對接后將料罐與自動壓機的進料口閥門之間的空氣排出后，打開進料閥門將料罐中的粉料導入稱料器的料斗，稱重后將粉料自動送入模具的模腔內，送粉裝置離開后將壓機上壓缸下移，進入模腔后對粉末充磁取向，然后對粉末加壓成型，之后對成型的磁塊退磁和將磁塊從模腔中頂出，然后將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料盒，料盒裝滿后將料盒蓋上蓋，再將料盒放到料盤上，料盤裝滿后，打開氮氣保護密封磁場自動壓機的出料閥門將裝滿料盒的料盤在氮氣保護下傳送至傳送密封箱，然后在氮氣保護下將傳送密封箱與真空燒結爐的保護進料箱對接，將裝滿料盒的料盤送入真空燒結爐的保護進料箱。
[0032]所述的氮氣保護密封磁場壓機的電磁鐵極柱和磁場線圈通有冷卻介質，冷卻介質為水、油或制冷劑，成型時由電磁鐵極柱和磁場線圈構成的放置模具的空間溫度低于25°C。
[0033]所述的冷卻介質為水、油或制冷劑，成型時由電磁鐵極柱和磁場線圈構成的放置模具的空間溫度低于5°C高于-10°C。所述的對粉末加壓成型，成型壓力范圍100-300MPa。
[0034]所述的燒結是在氮氣保護下將磁塊送入連續真空燒結爐進行燒結，在傳動裝置的帶動下，裝有磁塊的料架依次進入連續真空燒結爐的準備室、預熱脫脂室、第一脫氣室、第二脫氣室、預燒結室、燒結室、時效室和冷卻室進行預熱脫去有機雜質，進而加熱脫氫脫氣、預燒結、燒結、時效和冷卻，冷卻后從連續真空燒結爐中取出再送入到真空時效爐中進行二次時效，二次時效溫度450-650°C，二次時效后快冷，制成燒結釹鐵硼稀土永磁體，燒結釹鐵硼稀土永磁體再經過機械加工和表面處理制成釹鐵硼稀土永磁器件。
[0035]所述的料架在進入連續真空燒結爐的準備室前先進入裝料室，等靜壓后的磁塊在裝料室內去掉包裝，裝入料盒，再把料盒裝在料架上，之后在傳動裝置驅動下，通過閥門把料架送入準備室。
[0036]所述的真空預燒結是在連續真空預燒結爐進行，裝有成型后的磁塊的料盒裝在燒結料架上，在傳動裝置的帶動下，燒結料架依次進入連續真空預燒結爐的準備室、脫脂室、第一脫氣室、第二脫氣室、第三脫氣室、第一預燒結室、第二預燒結室和冷卻室進行預熱脫月旨、加熱脫氫脫氣、預燒結和冷卻，冷卻采用氬氣，冷卻后燒結料架從連續真空預燒結爐取出再將料盒裝到時效料架上，時效料架吊著送入連續真空燒結時效爐的預熱室、加熱室、燒結室、高溫時效室、預冷室、低溫時效室和冷卻室進行燒結、高溫時效、預冷卻、低溫時效和快速氣冷。
[0037]所述的預熱脫脂溫度范圍在200-400°C，加熱脫氫脫氣溫度范圍在400-900°C，預燒結溫度范圍在900-1050 °C，燒結溫度范圍在1010-1085 °C，高溫時效溫度范圍在800-9500C，低溫時效溫度范圍在450-650°C，保溫后送入冷卻室用氬氣或氮氣快冷。
[0038]所述的預熱脫脂溫度范圍在200-400°C，加熱脫氫脫氣溫度范圍在550_850°C，預燒結溫度范圍在960-1025 °C，燒結溫度范圍在1030-1070°C，高溫時效溫度范圍在860-9400C，低溫時效溫度范圍在460-640°C，保溫后送入冷卻室用氬氣或氮氣快冷。
[0039]所述的預燒結真空度高于5 X KT1Pa,燒結真空度在5 X KT1Pa至5X10_3Pa范圍內。
[0040]所述的預燒結真空度高于5Pa，燒結真空度在500Pa至5000Pa范圍內，燒結時充入IS氣。 [0041]所述的燒結料架的有效寬度400-800mm，時效料架的有效寬度300_400mm，
所述的預燒結的磁體密度范圍在7.2-7.5g/cm3，燒結的磁體密度范圍在7.5-7.7g/cm3所述的釹鐵硼永磁體的金相結構具有在R2 (Fe1^xCox) 14B晶粒的周圍包圍著重稀土含量高于 R2 (FehCox) 14B 相的 ZR2 (Fe^Cox)14B 相的金相結構，ZR2 (Fe1^Cox) 14B 相和 PR2(Fei_xC0x)14B之間無晶界相，ZR2 (Fei_xCox)14B相之間通過晶界相連接；文中ZR表示在晶相中重稀土 HR含量高于平均重稀土含量，R表示稀土相中重稀土 HR的含量低于平均重稀土HR的含量；0≤X≤0.5。
[0042]所述的釹鐵硼永磁體的金相結構中的兩個以上ZR2 (Fe1^xCox) 14B相晶粒的交界處的晶界相中存在微小的Nd2O3微粒。
[0043]所述的合金的氫破碎，首先將前序的合金片裝入旋轉滾筒內，抽真空后充入氫氣讓合金吸氫，保持合金吸氫溫度30-30(TC，吸氫結束開始加熱并進行抽真空脫氫，脫氫保溫溫度350-900°C，保溫時間3-15小時，保溫結束后停止加熱、撤離加熱爐對滾筒冷卻，并繼續旋轉滾筒和抽真空，溫度低于300°C后，對滾筒噴水冷卻。
[0044]分析發現，部分T2O3氧化物微粉進入過濾器收集的粉末中，過濾器收集的粉末中的T2O3氧化物微粉含量明顯高于旋風收集器中收集的粉末中T2O3氧化物微粉含量，T2O3氧化物微粉對超細粉有保護作用，明顯提高了過濾器收集的超細粉的抗氧化能力，為此，可以把旋風收集器收集的粉末與過濾器收集的超細粉混合，混合后的粉末用于下道工序。
[0045]本發明的有益效果:
1、在合金熔煉時，T2O3氧化物微粉進入晶界相，抑制了晶粒長大，使得富釹相分布均勻，有利于提高磁體的磁性能和耐腐蝕性能。
[0046]2、氣流磨制粉時，部分T2O3氧化物微粉進入過濾器收集的超細粉中，提高了超細粉的抗氧化能力，超細粉可以與旋風收集器收集的粉末混合，不但提高了材料利用率，也提高了磁體的性能。
[0047]3、在燒結時，發生稀土擴散和置換反應，分布在R2(FehCox)14B相周圍的T2O3氧化物粉末中的重稀土元素與R2(FehCox)14B相外圍的Nd發生置換，形成重稀土含量較高的ZR2(FehCox)14B 相，ZR2 (Fei_xCox) 14B 相包圍在 R2 (Fe1^Cox) 14B 相的外圍，形成 ZR2 (Fe1^xCox)14B相包圍R2 (Fe1^xCox)14B相的新結構主相；Nd進入晶界后優先與O結合，形成微小的Nd2O3微粒，Nd2O3微粒在晶界中有效抑制ZR2 (Fe1^xCox) 14B相的長大，尤其是Nd2O3顆粒位于兩個以上晶粒的交界處時，有效抑制晶粒的融合，限制晶粒的異常長大，明顯提高了磁體的矯頑力，因此本發明的一個顯著特點是在兩個以上晶粒的晶界交匯處存在Nd2O3微粒。
【具體實施方式】
[0048]下面通過實施例的對比進一步說明本發明的顯著效果。
[0049]實施例1
選取磁體成分N Cl3ciDy1Coh2Cuai B a9AlaiFe^合金原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，T2O3氧化物微粉為Dy203、Tb2O3,氧化物微粉的含量見表1，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片，使用連續真空氫碎爐氫碎，先把合金片裝入吊著的料筐，順序送入連續氫碎爐的吸氫室、加熱脫氫室、冷卻室分別進行吸氫、加熱脫氫和冷卻，然后在保護氣氛下將氫碎后的合金裝入儲料罐，氫破碎后進行混料，混料后進行氣流磨，在氮氣保護下用混料機混料后送到本發明所述的磁場成型壓機成型，保護箱內的氧含量150ppm，取向磁場強度1.8T，模腔內溫度3°C，磁塊尺寸62X52X42mm，取向方向為42尺寸方向，成形后在保護箱內封裝，取出進行等靜壓，等靜壓壓力200MPa，之后在氮氣保護下將磁塊送入連續真空燒結爐進行燒結，在傳動裝置的帶動下，裝有磁塊的料架依次進入連續真空燒結爐的準備室、預熱脫脂室、第一脫氣室、第二脫氣室、預燒結室、燒結室、時效室和冷卻室進行預熱脫去有機雜質，進而加熱脫氫脫氣、預燒結、燒結、時效和冷卻，冷卻后從連續真空 燒結爐中取出再送入到真空時效爐中進行二次時效，二次時效溫度450-650°C，二次時效后快冷，制成燒結釹鐵硼稀土永磁體，燒結釹鐵硼稀土永磁體再經過機械加工和表面處理制成釹鐵硼稀土永磁器件。；通過表1可以看出Dy203、Tb2O3含量在
0.01-1.4%范圍內，磁體性能明顯提高，Dy203、Tb203含量在0.1-0.8%范圍內，磁體性能顯著提高，Dy203> Tb2O3含量在0.1-0.4%范圍內，磁體性能最好。
[0050]對比例I
選取與實施例1相同的磁體成分N Cl3ciDy1Coh2Cuai B α9Α1α和錄合金原料，采用常規的熔煉方法制成合金片，然后再采用常規的工藝進行氫破碎、氣流磨制粉、磁場成型、燒結和時效制成磁體，磁體的性能也列入表1，通過對比可以看出本發明的技術進步。
[0051]表1氧化物微粉的含量和磁體性能
【權利要求】
1.一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，其特征在于:首先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片； 其中R代表包含Nd的稀土元素中的一種以上； M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、T1、Cr、N1、Hf元素中的一種或多種；
T2O3 代表氧化物 Dy2O3' Tb2O3' Ho2O3' Y2O3> Al2O3' Ti2O3 中的一種或一種以上； 所述的T2O3氧化物微粉的加入量:0 ( T2O3 ( 2%。
2.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，其特征在于:先將R-Fe-B-M原料和T2O3氧化物微粉在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化成合金，精煉后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，熔融合金經過旋轉輥冷卻后形成合金片。
3.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，其特征在于:先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化成合金并進行精煉，精煉溫度在1400-1470°C，加入T2O3氧化物微粉后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，轉輥轉速l_4m/S，熔融合金經過旋轉輥冷卻后形成合金片。
4.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，其特征在于:先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料加熱熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片，合金片離開旋轉銅輥后隨即落到轉盤上進行二次冷卻。
5.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，其特征在于:先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料加熱熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片，合金片離開旋轉銅輥后隨即下落，下落后合金片進行破碎，破碎后進入收料罐。
6.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制造方法，其特征在于:先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料加熱熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片，合金片離開旋轉銅輥后隨即落到冷卻板上進行二次冷卻，二次冷卻后合金片進行破碎，破碎后進行保溫，保溫后用惰性氣體將合金片冷卻。
7.一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:制造方法如下: 首先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上形成合金片，之后將合金片進行氫破碎，氫破碎后進行氣流磨制粉、磁場成型、燒結和時效工序制成釹鐵硼稀土永磁體，再經過機械加工和表面處理制成各種稀土永磁器件；其中:R代表稀土兀素中的一種以上； M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、T1、Cr、N1、Hf元素中的一種或多種；
T2O3 代表氧化物 Dy203> Tb2O3> Ho203、Y2O3> Al2O3' Ti2O3 中的一種以上； HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素一種以上。
8.根據權利要求7所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的氫破碎采用連續氫碎設備，裝有合金片的料框，在傳動裝置的驅動下順序通過連續氫碎設備的吸氫室、加熱脫氫室、冷卻室，通過出料閥進入出料室，氫碎后的合金片從料框導出，落入出料室下部的儲料罐，在氮氣保護下將儲料罐封裝，料框從出料室的出料門移出，重新裝料后循環運行；所述的吸氫室的吸氫溫度50-350°C，所述的加熱脫氫室一個以上，脫氫溫度600-900°C，所述的冷卻氫室一個以上。
9.根據權利要求7所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的氣流磨制粉首先將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料在氮氣保護下進行或者加入潤滑劑和防氧化劑，混料后采用氮氣保護氣流磨制粉，氣流磨制粉后將旋風收料器收集的粉末和之后收集的細粉一起放到混料機進行后混料，后混料在氮氣保護下進行，混料時間10分鐘以上。
10.根據權利要求7所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的磁場成型，首先將后混料后的粉末在氮氣保護下送入氮氣保護磁場壓機進行磁場取向成型，成型后在氮氣保護下用塑料或膠套將磁塊包裝，使磁塊與大氣隔離后，將磁塊批量取出，送入等靜壓機進行等靜壓，等靜壓后帶著包裝將磁塊送入真空燒結爐的氮氣保護進料箱，在氮氣保護進料箱內通過手 套將磁塊去掉包裝，裝入燒結料盒。
11.根據權利要求7所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的釹鐵硼永磁體由主相和晶界相組成，主相具有R2 (Fe, Co) 14B結構，其中主相從外緣向內1/3范圍內的重稀土 HR含量高于主相中心處的重稀土 HR含量，晶界相中存在微小的Nd2O3微粒，R代表包含Nd的稀土兀素一種以上，HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土兀素中的一種以上。
12.根據權利要求7所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的釹鐵硼永磁體的金相結構具有在R2 (Fe1^xCox) 14B晶粒的周圍包圍著重稀土含量高于R2(FehCox)14B 相的 ZR2 (Fe^Cox) 14B 相的金相結構，ZR2 (Fe^Cox) 14B 相和 R2 (Fe1^xCox)14B之間無晶界相，ZR2 (FehCox) 14B相之間通過晶界相連接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土 ；0 < X < 0.5。
13.根據權利要求7所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的釹鐵硼永磁體的金相結構中的兩個以上ZR2 (Fe1^xCox) 14B相晶粒的交界處的晶界相中存在微小的Nd2O3微粒。
【文檔編號】H01F1/057GK103996474SQ201410194944
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月11日 優先權日:2014年5月11日
【發明者】孫寶玉 申請人:沈陽中北通磁科技股份有限公司